浅谈检测实验室如何运用核查标准做好仪器设备期间核查

◎宗珊盈，张 轩，李 超

（1.中检集团中原农食产品检测（河南）有限公司，河南 郑州 450003；

2.国家林业局林产品质量检验检测中心，江苏 徐州 221300）

浅谈检测实验室如何运用核查标准做好仪器设备期间核查

◎宗珊盈1，张 轩2，李 超1

（1.中检集团中原农食产品检测（河南）有限公司，河南 郑州 450003；

2.国家林业局林产品质量检验检测中心，江苏 徐州 221300）

仪器设备期间核查工作是实验室仪器设备管理的重要组成部分之一。基于此，着重介绍如何利用核查标准进行仪器设备的期间核查。

实验室；仪器设备；核查标准；期间核查

仪器设备是实现检测或校准的技术手段，直接关系到检测或校准的质量（准确性、可靠性）与数据的互认，而仪器期间核查的目的在于保持仪器设备检定校准状态置信度，及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准以及缩短失准后的追溯时间。当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当地方法或措施，尽可能减少和降低由于设备检定校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和客户的利益。由此可见，通过期间核查可以提高检测质量的可靠性，减少出错的风险，是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。

1　实验室资质认定和认可准则对期间核查的要求

《检验检测机构资质认定评审准则》中第4.4.7条对测量设备期间核查的要求涉及如下内容：当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应建立和保持相关的程序。CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中第5.5.10条规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”CNAS－CL52《检测和校准实验室能力认可准则》应用要求5.5.10条要求“实验室应根据设备的稳定性和使用情况来确定是否需要进行期间核查。实验室应确定期间核查的方法与周期，并保存记录。”

2　期间核查的内涵

期间核查是由实验室人员进行，不是缩短检定或校准周期后的另一次检定或校准。期间核查是实验室对测量设备在两次检定或校准之间的适当时间间隔内，采用适当的、性能稳定的核查标准及适当的方法，对设备进行等精度测量检查，并对等精度测量结果进行判别，以验证测量设备的检定或校准状态是否可信、是否得到保持。所以，期间核查只是考核设备示值的系统误差，或者说只是考核系统效应对设备示值的影响。因此，应排除随机误差的影响。期间核查关键在于评价设备检定或校准状态是否得到维持，故不需要给出准确的数值，只需要选择测量设备的一系列检定或校准值有代表性的点进行核查，得出设备状态是否得到维持的结论即可。

3　期间核查的策划

实验室首先要明确对设备进行期间核查是为了“保持其检定或校准状态的可信度”。所以，期间核查是实验室量值溯源计划系统一部分，期间核查属于量值溯源的范畴。因此，只要可能对结果有重要影响的所有设备都必须进行期间核查。所以，设备并不是以其使用条件好坏来决定是否需要期间核查。例如，校准实验室的测量标准，是在参考条件下使用，也必须进行期间核查。也不由使用频次决定是否进行期间核查。例如，对测量结果有重要影响的设备，可能一年仅使用几次，只要条件允许，也必须进行期间核查。确保该设备检定或校准状态得以保持，避免其指示值超出最大允许误差规定范围而给出错误测量数据，从而给实验室和客户造成重大损失。

《检验检测机构资质认定评审准则》中4.4.2条指出“对检验检测结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划。”同时CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中第5．5．2条规定“对结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划”。因此原则上，一是设备关键参数都必须进行期间核查；二是对于多功能仪器设备，应选择基本功能参数进行期间核查；三是对于多量程的仪器设备，应选择仪器设备的基本测量范围进行期间核查；四是选择仪器设备常用的测量点（示值）进行期间核查。

4　期间核查的实施

4.1核查标准的选择确定

实验室必须寻找一个能够保持参考量值的被测物品，该物品称为核查标准。核查标准的性能必须稳定，其保存的参考量值不能发生变化。必须保证参考量值的漂移与被核查设备的示值漂移相比较，可以忽略不计，如稳定性好的量块、标准砝码、有证标准物质等。

4.2通过适当方法将参考量值赋予核查标准

一是将核查标准送到上一级计量部门进行校准，由高一级的计量标准将所需要的参考值（参考值或校准值）赋予核查标准。二是实验室通过附加测量自行将参考值（实际值或校准值）赋予核查标准。

4.3仪器期间核查的具体实施

（1）设备经高一级计量标准检定或校准后，立即进行一组附加测量，将参考值（实际值或校准值）赋予核查标准。由检定或校准证书查找相应的示值误差。

用公式确定参考值（实际值或校准值）：Xs=X0-δ。Xs为参考值（实际值或校准值）；X0是设备对期间核查标准进行改组m次（通常取m≥10）独立重复测量的算术平均值；δ为示值误差。

（2）相隔适当时间（一般大于30 d），进行第一次期间核查。记录m次（通常取m≥10）独立重复测量的算术平均值X1。

（3）用以下公式计算X1与参考值（实际值或校准值）Xs的差值，此差值即设备示值的系统误差，或者说由系统效应引起的示值偏差。X1-Xs=X1-（X0-δ）。

（4）确定期间核查判据如下：

H=|（X1-Xs）/MPEV|=|[X1-（X0-δ）]/MPEV|或H=|（X1-Xs）/U95|=|[X1-（X0-δ）]/U95|。MPEV和U95都是被核查设备的技术指标。

（5）判定：当H≤1时，期间核查合格，设备检定或校准状态得到保持；当H＞1时，期间核查不合格，设备检定或校准状态没有得到保持。

实验室按照制定期间核查程序要求，每隔适当时间重复上述期间核查步骤。如果已知核查标准的参考值（实际值或校准值）Xs，则可省略（1），直接采用以下公式即可：

H=|（X1-Xs）/MPEV|或H=|（X1-Xs）/U95|

5　期间核查结论分析应用

实验室按照程序文件要求按计划实施期间核查后，应给出仪器设备期间核查记录表，并对数据进行分析。数据分析可以参考以下准则。

5.1接收准则

H≤0.7，表明被核查的仪器设备的检定或校准状态得到保持。

5.2拒绝准则

H＞1.0，表明被核查的仪器设备的检定或校准状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定或校准；分析偏差对以前测试产生的影响，启动《不符合工作程序》和/或《纠正措施程序》。

5.3临界预防准则

0.7＜H≤1.0，表明被核查的仪器设备的检定或校准状态接近临界，应密切关注须查找原因，并采取适当的预防措施，如增加核查频次或提前送检定或校准。

6　结语

期间核查是国家实验室认可和资质认定中的不可缺少的一部分，按照实验室程序文件的要求，在规定时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器设备进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器的误用，保证检验检测结果的持续准确、有效，为客户和社会提供科学、公正的数据和满意的服务。

[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-CL01：2006.检测和校准实验室能力认可准则[S]，2006.

[2]国家认监委.检验检测机构资质认定评审准则[S]，2015.

[3]孙文秀，张瀚予，宫立波.分析仪器期间核查的操作和数据评价[J].现代测量与实验室管理，2015，23（5）：48-49，9.

[4]姜 玲.浅谈测量设备和标准物质的期间核查[J].中国高新技术企业，2015，22（32）：195-196.

Brief Introduction on How to Develop Intermediate Check of Instruments by Using Verification Standard in Testing Laboratory

Zong Shanying1， Zhang Xuan2， Li Chao1
（1.China Certification & Inspection Group Central Plains Agicultural Producs & Food Testing （Henan）
Co. Ltd.， Zhengzhou 450003， China；
2.Forestry Product Inspection and Testing Center of State Forestry Administration of P.R.China，
Xuzhou 221300， China）

Intermediate check of instrument is an important part of laboratory equipment management. Based on this， this paper focused on how to develop intermediate check of instrument and equipment by using verification standard.

Labratory； Instrument； Verification standard； Intermediate check

R446

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.005

宗珊盈（1980-），女，硕士，农艺师，主要研究方向为食品、农产品质量安全检测和实验室质量管理。