亚临界萃取众香子油的工艺研究

杨中民,赵 旭,赵 楠

(郑州雪麦龙食品香料有限公司,郑州河南 450000)

亚临界萃取众香子油的工艺研究

杨中民,赵 旭,赵 楠

(郑州雪麦龙食品香料有限公司,郑州河南 450000)

以众香子果实为原料,在单因素实验的基础上,采用正交实验对众香子的亚临界萃取众香子油工艺参数进行研究优化,以出油率为考察指标,确定了众香子的亚临界萃取最佳萃取条件及参数为:原料粉碎度40目,萃取温度60 ℃,萃取次数4次,萃取时间60 min,出油率可达4.58%。

亚临界,萃取技术,众香子果实

众香子别名多香果、牙买加胡椒等,为桃金娘科众香属植物的干燥果实,因具有丁香、肉桂和豆蔻的独特混合芳香气味,故名众香子。其主产地为牙买加、古巴等中南美洲国家,我国的广东、海南等地也有广泛栽植[1]。众香子除作为调味品和香料,用于鱼类、肉类菜肴的增香调味,或磨成粉末加于汤类中作调味用外[2],其精油也具有一定的药用价值,如抗菌、消炎、抗氧化等功效[3]。

众香子果实中含有2%～5%的精油,茎叶中含油量相对较低,但茎叶油成分和果油相似[4]。目前,提取众香子的方法有水蒸气蒸馏法、超临界提取法、有机溶剂提取等。刘吟[5]等采用水蒸气蒸馏法提取众香子挥发油,得油率为1.506%,其中丁香酚和甲基丁香酚在挥发油中的总量为69.92%。超临界CO2提取众香子得油率为3%左右,所获得的精油酚含量高,质量好,但成本相对较高[6]。

亚临界萃取技术作为一种新兴的提取技术,在提取天然油脂方面具有无毒无害、保留活性成分、得率高、品质好等优点。这种低温萃取固液萃取方式十分适合提取天然油脂,但亚临界萃取众香子油工艺在国内尚属空白。本文采用亚临界萃取法开展众香子油的工艺研究,采用单因素和正交实验相结合的方法,优化原料粉碎度、萃取温度、萃取次数、萃取时间等参数,为实现亚临界萃取众香子油的工业化生产提供实验数据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

众香子果实 河南随口贸易有限公司;正丁烷 濮阳市红太阳物资有限公司。

CBE-160 L型亚临界萃取设备 河南省亚临界生物技术有限公司;RE-501型旋转蒸发器 巩义市予华仪器有限责任公司;9FZ-15型齿爪式饲料粉碎机 井研县华达农机制造厂;台秤 上海衡平仪器仪表厂。

1.2 实验方法

1.2.1 众香子油的萃取 称取15 kg的粉碎至一定粒度的众香子,投入到亚临界萃取罐中。在真空状态下通入正丁烷至完全浸没物料。然后对萃取罐用加热套进行加热至一定温度,维持该温度一段时间,利用正丁烷对油脂的溶解作用,将油脂从众香子中萃取出来。最后将萃取完成的含有众香子油的溶剂排放进分离罐,利用正丁烷低沸点的性质在分离罐中减压分离,溶剂挥发成气体用冷凝器冷凝后循环使用,众香子油留在分离罐底部用容器收集,即完成一次萃取。多次萃取收集的油经旋转蒸发器脱水、脱溶后即为众香子油。

1.2.2 单因素实验设计

1.2.2.1 原料粉碎粒度 在萃取温度60 ℃、萃取时间50 min及萃取次数4次的条件下,每次实验分别选取10、20、40、60目中的一种粒度众香子进行萃取,萃取结束后收集众香子油称重,并计算出油率。

1.2.2.2 萃取温度 在粉碎粒度40目,萃取4次,50 min/次的条件下,每次实验选择萃取温度分别选取40、50、60、70 ℃中的一种温度,收集萃取的众香子油称重,并计算出油率。

1.2.2.3 萃取次数 在粉碎粒度40目、温度60 ℃、50 min/次条件下,每次实验对众香子萃取的次数分别为1、2、3、4次,收集萃取的众香子油称重,并计算出油率。

1.2.2.4 萃取时间 在粉碎度40目、温度60 ℃、萃取4次的条件下,对众香子每次实验萃取分别用30、40、50、60 min的萃取时间萃取4次,收集萃取的众香子油称重,并计算出油率。

1.2.3 正交实验设计 根据单因素实验结果,选择原料粉碎度、萃取温度、萃取次数和萃取时间进行L9(34)正交实验,每组实验重复3次,以确定亚临界萃取众香子的最佳工艺条件。

表1 因素水平表

1.2.4 出油率的计算 公式如下

其中,m1为众香子油的质量,g;m2为众香子原料质量,g。

1.3 数据处理

数据处理利用Excel2010和正交设计助手3.1进行处理。

2 结果与分析

2.1 众香子油的亚临界提取单因素实验

2.1.1 粉碎粒度对众香子出油率的影响 如图1所示,当众香子粉碎度由10目逐渐增加到60目时,出油率依次为2.37%、3.79%、4.55%、4.28%。数据表明:粒度从10目逐渐增加至40目是出油率也随之增大。因为随着众香子颗粒逐渐减小,原料组织逐渐被破坏,物料与溶剂的接触面积也逐渐增大,众香子油也随之萃取出来;当原料粉碎度继续减小至60目时,出油率呈下降趋势,此时颗粒过小,颗粒间易发生团聚,传质阻力增大,萃取溶剂不能和原料充分接触,油脂出油率随之下降。综合考虑生产成本及实际情况,原料粉碎度适宜目数为40目。

图1 粉碎粒度对出油率的影响Fig.1 Effect of particle size on extraction ratio

2.1.2 萃取次数对众香子出油率的影响 如图2所示,萃取1次时出油率为3.86%,当萃取2、3和4次时,出油率分别为4.35%、4.62%和4.69%,分别比前一次提高了0.49%、0.27%和0.07%。数据表明:随着萃取次数的增加,众香子出油率也逐渐增加,但增加速率逐渐减小。实际生产时,亚临界萃取与脱溶工序耗费的时间随着萃取次数的增加而延长,考虑到生产成本、周期及出油率,众香子油的亚临界萃取次数以3次为宜。

图2 萃取次数对出油率的影响Fig.2 Effect of numbers on extraction ratio

2.1.3 萃取温度对众香子出油率的影响 如图3所示,在40、50、60、70 ℃的条件下,众香子出油率分别为4.03%、4.36%、4.57%和4.61%,出油率分别比前一次提高了0.33%、0.21%、0.04%。数据表明:随着萃取温度的升高,原料及溶剂的分子热效应加快,促使众香子出油率增加,但增加到一定程度后,原料及溶剂的分子热效应影响减弱,出油率会趋于平稳。因此,亚临界萃取众香子油的适宜温度为60 ℃。

图3 萃取温度对出油率的影响Fig.3 Effect of temperature on extraction ratio

2.1.4 萃取时间对众香子出油率的影响 如图4所示,萃取30 min时,出油率为4.28%,当萃取时间为40、50、60 min时,出油率分别为4.46%、4.54%、4.52%,分别比前一次提高0.18%、0.08%、-0.02%。数据表明:萃取过程是众香子油逐渐溶解于溶剂的过程,随着萃取时间的延长,萃取出的油越多,出油率会随之增加;在达到某一时间后,继续延长萃取时间出油率无明显变化,此时溶剂内溶解的油趋近饱和,出油率也逐渐趋于稳定,所以继续增加萃取时间不会再提高出油率。

图4 萃取时间对出油率的影响Fig.4 Effect of time on extraction ratio

2.2 众香子的亚临界提取正交实验

根据表2极差R直观分析,实验因素的主次排序,C>A>D>B。即原料粉碎度影响最大,萃取温度次之,萃取时间最小。由k值可得最佳萃取工艺为A2B2C3D3,即原料粉碎度40目,萃取温度60 ℃,萃取次数4次,萃取时间60 min。

表2 L9(34)正交实验

2.3 验证实验

按照正交实验分析出的最佳萃取工艺,即原料粉碎度40目,萃取温度60 ℃,萃取次数4次,萃取时间60 min的条件,进行2次平行实验,得到的众香子出油率为4.58%,由此可以证明正交实验得出的萃取工艺条件为最佳工艺条件。

3 结论与讨论

通过单因素实验和正交实验可知,亚临界萃取众香子的最佳工艺条件如下:原料粉碎度40目,萃取温度60 ℃,萃取次数4次,萃取时间60 min。在此条件下进行验证实验,众香子出油率可达4.58%,高于其他实验数据。

目前,关于众香子油的提取报道很多,实际生产中多采用水蒸气蒸馏法,该方法只提取出了挥发油,不太适用含油较多的众香子果油,而且得油率较低。超临界CO2提取众香子得油率相对较高,但该方法压力高,对设备有要求,生产成本也相对较高。近年来,亚临界萃取技术在食品工业得到了广泛应用,在食用油萃取的生产应用中,不但能确保萃取油脂中热敏成分不损坏,也保证了油粕中蛋白等成分少变性,提高了原料的综合利用价值。该方法研究起步较晚,目前尚没有亚临界提取众香子油的报道,是值得尝试的新方法。

亚临界萃取过程属于间歇式提取方式,萃取溶剂丁烷在萃取罐中主要以液体形态出现,萃取溶剂回收是通过调节温度使萃取溶剂快速蒸发进行的,因此,溶剂回收需要消耗能量[7]。在一定范围内增加萃取时间可以减少萃取次数,降低能源消耗,但降低了萃取效率;而减少萃取时间,虽然提高了萃取效率,但增加了萃取次数,从而增加了能源消耗。实际生产中,萃取时间一般控制在60 min,萃取次数控制在4次。此外,萃取压力是通过控制萃取温度进行调节的,一般萃取温度在60 ℃时,萃取压力在0.80 MPa左右。

[1]于新.香辛料的鉴别、食用和药用[M].北京:化学工业出版社,2009:150-152.

[2]Leung AY.Encyclopedia of common natural ingredients used in food,drugs and cosmetics[J].John Wiley and Sons Inc,1980:409.

[3]Asprey GF,Thornton P.medicinal plants of jamaica[J].West Indian Med,1953,24:233.

[4]王花俊,邢晓艳,刘利峰等.众香子叶油挥发性成分分析及其在卷烟中的应用[J].河南农业科学,2013,42(3):143-145.

[5]刘吟,吴昭,邵兴伟,等.多香果果实挥发油水蒸气蒸馏法萃取工艺的优化[C].第十届中国香料香精学术研讨会论文集.2014.

[6]占豪,姜子涛,李荣.调味香辛料众香子的研究进展及在食品中的应用[J].中国调味品,2007,8(8):32-34.

[7]过利敏,张谦,李兰,等.孜然油的亚临界萃取工艺研究[J].新疆农业科学,2015,52(6):1071-1076.

Process research of the allspice extraction by subcritical extraction technology

YANG Zhong-min,ZHAO Xu,ZHAO Nan

(Zhengzhou Xomolon Food Flavor Co.,Ltd.,Technology Center,Henan 450000,China)

In this paper,allspice as the raw materials,process optimization through single factor and orthogonal experiments,research subcritical extraction process allspice. In the oil index was investigated to determine the subcritical extraction allspice best extraction conditions and parameters:raw materials grinding degree 40 mesh,extraction temperature 60 ℃,extraction times 4 times,extraction time 60 min,allspice oil yield up 4.58 percent.

subcritical;extraction;allspice

2016-06-28

杨中民(1989-)，男，本科，从事香辛料精油提取研究,E-mail:1243886537@qq.com。

TS

A

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000