提高磷酸二铵水溶磷和氮含量的技术探讨

O 杜建波 冯权莉（云天化集团天安化工有限公司 云南昆明 650051昆明理工大学化学工程学院 云南昆明 650051）

提高磷酸二铵水溶磷和氮含量的技术探讨

O 杜建波 冯权莉
（云天化集团天安化工有限公司 云南昆明 650051昆明理工大学化学工程学院 云南昆明 650051）

本文针对磷酸二铵产品的水有比不足，氮含量不够，特以公司一、二期600kt/a磷酸二铵装置水溶磷和氮含量的不同，从原料矿、酸、及整个过程控制的各个环节进行分析；以使产品水溶磷和氮含量都得到提高。

水溶磷；氮含量；反应；控制

当前，由于原料磷矿资源的供给质量下降，湿法磷酸质量逐渐下滑，在原料酸质下降的同时为使磷酸二铵的内外在质量符合国家质量管理部门对产品质量等级的要求，各生产厂家采取了一系列措施力求确保产品的内外在质量满足国标优等品的同时，最大限度的降低企业的生产成本，使企业在磷肥市场的竞争中获得较好的经济效益。由于本公司一、二期600kt/a磷酸二铵装置产品的外观质量一直存在差异；通过在二期磷酸二铵装置取消预中和改用双管反后，产品外观质量基本一致。但随着生产原料酸质的变差，一、二期产品内在质量在使用同一原料磷酸生产时，产品内在指标氮含量、水溶磷的差异在不断加大；通过全年的实践、不断的分析总结，剖析其影响DAP氮含量和水溶磷的原因所在。

一、生产所用原料酸、产品情况，综述存在的差异性及问题所在

公司一期磷酸二铵装置采用的是预中和+管式反应器混合工艺，二期磷酸二铵装置采用的是单工艺双管反；其余工艺流程各控制节点基本相似；一二期所用的原料磷酸相同，特将全年原料陈列如下，并对其不同点进行分析；

表1 全年原料磷酸质量

4 46.91 2.57 1.632 0.9 1.78 1.74 0.094 0.055 3.4 5 46.72 2.72 1.648 0.82 1.95 1.79 0.097 0.058 3.64 6 47.03 2.75 1.65 0.84 1.82 2.06 0.101 0.058 3.81 7 46.79 2.87 1.648 0.8 1.91 2.12 0.103 0.061 3.74 8 46.24 3.12 1.646 0.79 1.83 2.59 0.113 0.067 3.61

全年用酸情况可以明晰，酸中含固量逐渐上升，倍半氧化物含量急剧上升，特别是镁含量有较大提升，MER值也从0．1逐渐上升到0．115，酸质不断下降。

二、磷酸二铵水溶磷和氮含量降低的主要原因

1.磷矿、磷酸中倍半氧化物、杂质含量的集聚上升是主要原因之一

为降低生产成本公司湿法磷酸生产用矿被迫以中低品位的二类矿为主，而这些矿的杂质含量又相对较高，湿法磷酸中的杂质含量也同时升高，尤其是湿法磷酸中的金属离子，这些杂质基本上来自磷矿，磷矿中Fe3+、Al3+约75%～90%进入磷酸中，而Mg2+几乎全部进入磷酸中，这些杂质在湿法磷酸与氨的中和反应过程中可能发生下面一些反应：

上述反应生成了所不希望的枸溶性和不溶性磷的化合物，从而使磷酸二铵中水溶性P2O5含量降低，氮含量也相应的减少；它与有效P2O5含量的比值变小而达不到优等品水有比≥87%指标，氮含量≥17．5%；进而杂质还会降低磷酸二铵中N与P2O5的质量比。

2．所用的生产工艺也是主要原因之一

由于生产过程中一、二期分别采用预中和+管式反应氨化流程、管式反应器氨化流程。一期由于所用预中和反应槽液位相对较高，停留时间较长，促使磷酸中的杂质在中和反应过程中易产生水不溶复合物而导致产品中的水溶磷降低；二期所用双管式反应器由于缓冲性很小，磷酸和氨在反应管中能充分混合，但酸氨的配比人为因素很大；物料在反应管中的停留时间极短，通常在1秒左右，反应时间短，来不及形成水不溶磷酸盐化合物，故产品的水溶磷含量较高，但产品中氮含量相对不稳定。

3.生产过程控制也会对产品中水溶磷和氮含量产生影响

由于一、二期磷酸二铵生产实际，在过程控制中停车废液、硫氨液的使用，对管式反应槽比重的控制、中和槽中和度、比重的控制的波动也会影响产品的水溶磷和氮含量的稳定。

三、提高磷酸二铵水溶磷和氮含量的几点思路

1.使用品质较好的磷矿

为满足公司长期发展的需要，尽量按比例混配高中低磷矿；对原料磷矿进行脱除杂质的技术研究或直接兴建脱镁的新工艺；从根本上降低矿、酸中的Fe3+、Al3+、Mg2+含量，减少磷酸在氨化过程中枸溶性化合物的生成，从而提高产品中的水溶磷和氮含量。

2.对湿法磷酸进行适当的净化或物理沉降处理，以保证磷酸质量合格

对湿法磷酸进行适当净化处理的目的在于有效降低酸中的Ca2+、Fe3+、Al3+、Mg2+含量，从公司的实际考虑，湿法酸罐区保持高位，避免单槽同进同出，增加相应的沉降时间。并且应根据产品的规格确定原料酸的底线指标，近年公司的生产实践表明：磷酸中杂质含量比：（Fe2O3%+Al2O3%+MgO%+MnO2%）/P2O5%应小于0．096，Mg2+小于1．85%、Al3+小于1．8%、含固量小于2．5%时才能保证生产出国标优等品。

四、通过采取以上措施后，产品水溶磷和氮含量都得到了有效的提高。

表2 一、二期生产磷铵所用原料磷酸

（g/cm3） Fe2O3（%） Al2O3（%）其一期采取以上措施，仍采用混合工艺；二期仍采用双管反，在采取以上措施的同时，系统在保证产品总养分的前提下添加尿素；其两个月的生产数据如下：

表3 采取措施后一二期磷铵装置产品质量

在原料酸质不断下降，通过调整过程控制、中间过程管控，并针对装置间存在的差异性，采取了以上提及的特殊的过程调控手段，最终两个月的生产实际，取得了较好的效果。

五、结论

通过逐年来工艺技术人员不断的生产实践总结，在原料酸质不断下降的情况下，通过细化配矿、延长磷酸沉降时间、酸槽高位溢流、优化稳定工艺指标、加强工艺人员生产过程的管控等；最终一期DAP装置产品的水溶磷和二期DAP装置产品氮含量均得到了显著提高，一、二期产品内外在质量基本得以保持一致，产品质量得到了有效保障；为公司提质增效、破困革新开了先河，今后我们仍将巩固已取得的成果，并不断摸索和继续做好精细化质量管理，共同维护公司的品牌形象。

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Improve the diammonium phosphate water soluble phosphorus and nitrogen content of technology

Du Jianbo Feng Quanli
(yun group tianan chemical co., LTD,Yunnan Kunming ,650051 kunming university of science and technology institute of chemical engineering,Yunnan Kunming ,650051)

this article in view of the water has less than diammonium phosphate products, the nitrogen content is not enough, to company a, the second phase of 600 kt/a dap devices of different water soluble phosphorus and nitrogen content, from raw material mining, acid, and the entire process control of each link are analyzed; To make the product water soluble phosphorus and nitrogen content were improved.

water soluble phosphorus；Nitrogen content；Response；control

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