ICP-OES法快速测定超基性岩中SiO2的含量

■王斌 彭港发 聂尧愿

（澳实分析检测（广州）有限公司 广东 广州510800）

ICP-OES法快速测定超基性岩中SiO2的含量

■王斌 彭港发 聂尧愿

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采用偏酸酸锂盐高温熔融酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定超基性岩中的SiO2。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0%；回收率为98.5～101%，经有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。[

]电感耦合等离子体发射光谱法高温熔融超基性岩

表1 方法检出限数据

0 引言

超基性岩：

火成岩的一类。深灰黑色，比重较大。主要由橄榄石、辉石，以及它们的蚀变产物，如蛇纹石、滑石、绿泥石等组成。代表性岩石有纯橄榄岩、橄榄岩、辉石岩和金伯利岩、苦橄岩等。自然界以镁质超基性岩居多。它们常与碱性岩、基性岩共生，形成杂岩体。超基性岩常沿深大断裂带分布，受其控制，形成岩带。岩体的规模大小不一，常呈透镜状、脉状或不规则状。除辉石岩外，二氧化硅的含量均小于45%，Al2O3、Na2O、K2O含量低，而MgO、FeO含量很高。硅，作为地壳的重要组成部分，存在于所有的岩石和矿物中，尤其是对硅酸盐全岩分析，矿石的综合评价，都需要测定二氧化硅的含量，能否选择合适的方法直接影响测试效率和结果的准确度。常规化学法二氧化硅测定主要有氟硅酸钾容量法、动物胶凝重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法、硅钼黄分光光度法。这些方法在试样前处理相对繁琐，耗时多、效率低，测试结果精密度不高等缺点。本方法采用偏酸酸锂盐高温熔融酸化处理样品，ICP-OES可以快速准确地分析样品中的SiO2含量，非常适合大批量样品的检测。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率1.5kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.5L/min；蠕动泵转速15r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15s。

待测元素波长；Si212.4nm。

1.2 标准溶液和主要试剂

除特别说明外，本方法所用的试剂均为分析纯试剂，实验室用水符合GB/T6682-2008的规定。

偏硼酸锂：硼酸锂=12:22，4%HNO3，2%HCl，Si1000μg/ml(国家钢铁材料测试中心)

硅的标准曲线由 1000μg/ml母液逐级稀释配制成0,5,10,20,50μg/ml系列标准溶液。

1.3 样品处理

用10ml玻璃试管准确0.1000g样品（需预先研磨过200目筛），往每个试管内加入约1.8g偏硼酸锂和四硼酸锂混合物（12:22）充分混匀；将坩埚放入1000°C马弗炉内灼烧12min，取出，冷却；向透明的200ml塑料瓶内加入100ml配制好含4%HNO3和2%HCl的混酸溶液；用镊子夹出已冷却的珠子，将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，一般是2小时；待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至30ml塑料试管内，送仪器室，上机测试。

2 结果讨论

2.1 方法检出限

在仪器优化的工作条件下，用与试样同样处理得到的试剂空白溶液连续测试10次结果，计算标准偏差，用3倍的标准偏差作为仪器检出限，10倍标准偏差作为方法检出限。结果见表1。

2.2 用上述方法步骤对超基性岩国家标准物质GBW07101和GBW07102进行处理，测量结果见表2和表3.

表2 方法准确度数据ω(siO2)%

表3 方法精密度数据ω(siO2)%

3 结语

以偏酸酸锂：四硼酸锂（12:22）混合物为熔剂，高温熔融酸化处理样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、准确测定测定超基性岩中的SiO2的含量。本方法选用的样品处理过程简单实用，节省了样品处理和分析时间，提高了工作效率，可用于大批量样品的处理。试验结果表明本方法也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅含量的测定。

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F407.1[文献码]B

1000-405X（2016）-12-220-1