古代漆膜的分析研究现状及进展

吴　玥，容　波，赵　静

(1. 中国科学技术大学科技史与科技考古系，安徽合肥　230026; 2. 陶质彩绘文物保护国家文物局重点科研基地，秦始皇帝陵博物院，陕西西安　710600; 3. 中国科学院上海硅酸盐研究所， 上海　200050)



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古代漆膜的分析研究现状及进展

吴玥1，容波2，赵静3

(1. 中国科学技术大学科技史与科技考古系，安徽合肥230026; 2. 陶质彩绘文物保护国家文物局重点科研基地，秦始皇帝陵博物院，陕西西安710600; 3. 中国科学院上海硅酸盐研究所， 上海200050)

摘要：为了深入研究古代漆膜，构建科学系统的研究框架，从漆膜结构和成分分析、髤制工艺、添加物分析、固化机理、劣化机理等方面，回顾了近年来漆膜分析研究的现状，讨论了鉴定漆膜结构和成分的分析方法，并就漆膜研究中的热点、难点问题进行讨论，展望了漆膜研究的发展趋势。仪器联用及多仪器辅助鉴别将成为漆膜研究的一个发展方向；未来关于漆膜的研究应该是围绕现在热点问题深入探索，逐步解决在研究中遇到的难点问题。同时建立和完善漆皮红外光谱库，实现资源共享，关注漆艺的流传和传承过程，重视现存的传统漆器手工作坊，推进多学科交叉研究，建立一套漆膜研究的成熟体系。

关键词：漆膜；分析研究；进展

0　引　言

漆器的发明是我国古代科技史上一项伟大的成就，它不仅将极易腐朽的木质文物完好的保留下来，也提高了文物本身的历史、科学及艺术价值。最早涉及漆器文献的是《韩非子·十过篇》。考古发掘资料证明，早在7000年前，我国古人就掌握了生漆的使用。1977年，浙江余姚河姆渡新石器时代遗址中出土了一件器壁外有朱红色涂料的木碗，经鉴定该涂料为漆膜，红色颜料为HgS，这是我国目前已知年代最早的木胎漆器实物[1]。生漆作为涂层是因为它具有其他材料无法比拟的优点。生漆固化成膜后不仅外观美丽而富有光泽，它还具有耐久、耐酸、耐溶剂、以及防潮、防腐蚀等一系列独特性能，享有“涂料之王”的美誉。

漆器由胎体和漆膜两部分组成，胎体可分为无机质胎体和有机质胎体。我国出土的绝大多数漆器都是木胎漆器，虽有漆膜的保护，但受地下埋藏环境和自身材质的影响，往往保存不佳。尤其是北方地区如北京、陕西、山西、甘肃等地出土漆器极少完整，有些木质已经完全土质化，即使残存下来也已糟朽不堪，其上的漆膜也会因为环境的剧变而发生起翘、开裂甚至脱落等现象[2，3]。古代漆膜的研究虽然起步较晚，但随着现代科技手段的引入，漆膜的分析研究已取得了一定的进展。本文从漆膜结构和成分分析、髤制工艺、添加物分析、固化机理、劣化机理等方面，回顾了近年来漆膜分析研究的现状，讨论了鉴定漆膜结构和成分的分析方法，并就漆膜研究中的热点、难点问题进行探讨，展望了漆膜研究的发展趋势，期望能对漆膜的分析研究尽微薄之力。

1　漆膜研究的发展历程

漆膜通常包括漆灰层、底漆层和颜料层。漆灰层位于底漆层之下，胎体之上，由大漆和砖瓦灰一类的填料构成；底漆层俗称漆皮，是指将生漆施于胎体的一遍或多遍漆层所形成的固态连续膜；颜料层主要指表面颜料。关于生漆及颜料的研究相对较早，但对古代漆膜的分析鉴定研究方面的文章并不多见，主要原因可归结为三点：一是文物样品十分珍贵且样品量极少；二是底层、漆皮、颜料层不易分离，难以提纯，给分析带来难度；三是漆皮与漆液的分析方法不同，使现代分析技术受到很多限制[1]。

国内漆膜研究是建立在对现代生漆的分析基础上，借鉴日本等国的研究方法和技术，针对中国古代出土漆膜，尤其是对大量汉代漆膜进行了相关研究，取得了一定的进展。最早应用在漆膜分析上的技术是红外光谱法，如余仲元等通过对生漆涂膜红外光谱的分析，探讨了新漆、陈漆和陈漆加固酶后涂膜的氧化聚合机理[4]。金章岩等根据红外光谱的变化，对生漆的组成、结构及其干燥机理进行了初步的探讨，确定了生漆最适宜的干燥条件[5]。此后红外光谱法在漆膜研究中的应用更为广泛，不仅涉及成膜机理的研究、生漆种属的鉴定，还包括漆皮的鉴定、辅助填料的鉴别、漆皮模拟老化过程的研究等。郑佳宝、单伟芳等在《古代漆器的红外光谱》中对16件汉代漆器样品进行红外光谱分析，结果表明，其中的12件漆器含有桐油成分[6]。这是古代漆皮科学分析研究的较早的案例，此后多仪器联用鉴定漆膜的技术逐渐被广泛使用。1999年张金萍等在《出土漆器显微试片的制作方法》不仅规范了漆膜制样的方法，也拓展了漆膜研究的领域[7]。胡继高等对漆膜形成与降解进行分析，探讨漆膜降解与埋藏环境等因素的关系，并对起翘、破裂漆膜的修复粘接等问题进行了讨论[8]。随着科技水平的提高，2000年至今，激光拉曼光谱、X射线荧光光谱、傅里叶红外吸收光谱、扫描电镜-能谱分析、X射线衍射分析等一系列精密的分析仪器的介入，使得漆膜分析研究更加多样化，更充分地挖掘漆膜样品潜在信息变成可能。

国外早在19世纪初，日本东京大学Majima R研究了生漆的主要成分—漆酚。20世纪50年代，纽约哥伦比亚大学Dawson C W 研究了漆酚的合成，并准确地辨别出了漆酚中的3烷基和 3-n-烷基邻苯二酚结构。20 世纪 70 年代，东京大学Jun Kumanot ani 和武汉大学的DU Yu-min对漆液成分进行了分析，并将色谱技术引入到漆酚鉴别中。20世纪90年代，马萨诸塞大学 Otto Vogl 引入了现代化多仪器联用技术研究漆酚[9，10]。这极大的推动了生漆研究的发展，使得漆酚鉴定变得更加快速而准确。近些年，有关生漆的研究方向比较多，如生漆固化条件研究[11，12]，生漆成分研究[13]，漆膜固化机理研究[14]，漆膜劣化机理研究[15]、漆膜保护修复[16]以及漆皮(漆液)产地鉴定[17，18]等。

2　漆膜的研究现状

目前，古代漆膜研究的主要方向包括：结构和成分的分析，如涂层的剖面结构、样品中主成分分析及添加物的信息；髤制工艺的研究，即依据已有的结构和成分分析结果结合文献记载，还原古代的髹漆工艺，为原材料原工艺的保护研究提供理论依据；固化机理的研究，通过模拟实验结合理论研究还原生漆固化的条件，为生漆材料的改良奠定基础；劣化机理的研究，探讨古漆皮在地下埋藏环境中和出土后的赋存环境中受到侵蚀而本体发生的变化。

2.1漆膜结构和成分分析研究

借助漆膜切片技术，可以在体式显微镜下观察样品的剖面结构，了解漆膜断面的大致分层和每层的色泽，测量各层的厚度，了解漆膜中填料的外观特性。对分层不明显的可借助生物显微镜或扫描电镜观察。一般来说，漆膜包括漆灰层(有大量片状颗粒物存在)、底漆层(漆灰层和颜料层之间的过渡层)和颜料层(有大量微小明亮颗粒物存在)[19]。国内多用红外光谱法对底漆层进行鉴别，通过对比待测样品和漆酚的红外光谱可以轻松鉴定样品是否为漆皮。此外，红外光谱还可用于漆皮种属的辨别。由于红外光谱与裂解气相色谱联用，能够对样品高温裂解后的小分子进行定性定量分析，因此裂解气相色谱—联用技术(PyGC-FTIR)被引入到漆皮的分析研究之中[20]。

颜料层常见于底漆层之上，主要起到装饰及提升艺术价值的作用，有时也被金、银、玉石等装饰材料所代替。关于颜料分析的方法比较多，通常采用X荧光分析技术(XRF)结合X射线衍射技术(XRD)实现颜料元素、种类、化学结构及相对含量的鉴别。XRF主要是定性定量分析颜料层、漆膜呈色层的呈色物质以及各层填料中的元素组成和相对含量。由于每种晶体物质都具有自己的衍射图，因而XRD被用于颜料组成和化学结构的定性分析。两种方法的联合不仅实现了矿物颜料的定性定量鉴别，也提高了实验结果的可信度。在研究过程中研究者可依据实验室的仪器配备做出适当调整，如用能谱代替XRF进行元素分析，拉曼取代XRD鉴定结构。

漆膜的结构和成分分析对于漆器制作工艺的解读具有重大的意义，为探索不同时代、不同地域的髹漆工艺提供了重要的科学理论支撑。随着科学技术的发展和研究内容的不断深入，漆膜的结构和成分分析一定会带给史学家更多的惊喜。

2.2漆膜髤制工艺研究

早期研究者对髤制工艺的研究主要针对整个漆器，研究它的胎骨制法、器形、纹样绘法[21]。髹漆工艺的研究主要通过文献资料、实地调查或肉眼观察推测髤制工艺并评价其工艺的优劣。如通过漆膜表面是否存在缺陷，是否有桔皮，挂流和针孔等现象，推测髤制质量。随着科技的不断发展，精密仪器的引入，髹漆工艺的研究得到了跨越式发展。研究者可以通过剖面分析掌握漆膜的大致结构，各层之间的叠压关系，测量每层结构的厚度，观察各层中包含物的情况。通过扫描电镜或生物显微镜可以发掘更多的信息，如刷漆的次数，各层之间是否还有其他较薄或老化的粘接层。有关漆膜髤制工艺的研究成果有很多[22-26]，其主要工艺步骤的研究已经日趋成熟，但是少量添加物的来源及用途的鉴定依然是分析中的难点，有待于科学技术和研究深度的进一步发展。

2.3添加物的研究

目前在漆膜中已发现的添加物有：桐油、糯米、石英颗粒、小麦淀粉、胶料等，它们大致可分为无机添加物和有机添加物两大类。受自身材质和外界因素的影响，添加物的老化流失非常严重，加之不同时代不同地域添加物的种类和数量不尽相同，可供参考的的文献又十分有限，给添加物的鉴别分析带来了很大挑战。但添加物的用途对髤漆工艺的解读及保护来说，却极其重要。正是因为如此，添加物的研究，包括来源、成分、含量、用途等方面的研究，成为了众多学者关注的对象。胡克良等运用红外光谱和光谱差减技术对徐州西汉漆衣陶残片进行分析测试，结果表明漆皮中含有小麦淀粉的成分，其作用是加速油漆干燥固化[27]。金普军等在分析放王岗出土西汉漆器漆膜时发现，漆皮中存在着大量的石英颗粒，具有一定的磨圆度，但石英残留物的来源及用途有待进一步研究[28]。此外，他们在对江苏盱眙出土的夹纻胎漆器分析时发现样品漆灰层中含有羟基磷灰石[29]，为汉代的垸漆工艺存在漆液添加骨灰的情况提供了实物证据[30]。

文献查阅发现，应用到漆膜残留物检测方面的技术有很多，如光谱差减技术、X荧光分析技术、X射线衍射技术、激光拉曼分析技术、扫描电镜-能谱分析技术、差热分析、裂解气相色谱分析等。对于无机残留物通常采用X射线衍射技术鉴定其化学结构，以X荧光分析技术对元素组成及相对含量进一步确定；有机物组分通常比较复杂，加之老化降解，研究起来难点也较多，国内多用红外光谱技术、裂解气相色谱-质谱、能谱技术等鉴别漆膜中的有机残留物。

2.4漆膜固化机理的研究

生漆是一种油包水型的乳液体系，主要成分包括漆酚、漆酶、树胶质和水分。其中，漆酚含量高达40%～70%，是生漆的主要成分；漆酶(连同其他蛋白质)含量约在10% 以下，主要起到催化漆酚固化成膜的作用；树胶质约占3%～5%，对漆膜的强度和干燥起作用；水分约占20%～40%，是生漆自然干燥及漆酚离子化的促进剂[31]。生漆的常温固化是指漆酚在漆酶的作用下发生氧化聚合，形成具有较高的交联度的漆膜。由于生漆成分比较复杂，所以关于其成膜机理的探讨也有很多。简单来说，固化过程主要发生两个反应，一是酶促反应，即漆酚在漆酶催化作用下生成漆酚琨，此过程瞬时发生，接着生成的漆酚琨相互作用形成联苯；二是自氧化聚合反应，即侧链自动氧化聚合，属于游离基链式反应，不饱和键如烯烃双键相邻的氢比较活泼，易与氧发生作用生成过氧化物，然后分解成游离基，引起交联，这是自发进行的过程[32，33]。随着氧化聚合反应的不断进行，生漆逐渐固化成膜，形成极复杂的网状结构。

金章岩等通过模拟不同环境下各个产地生漆的固化过程，得出温度为20℃、相对湿度为85%是生漆最适宜的干燥条件[5]。张飞龙和李钢从反应机理的角度，探讨了漆膜的超耐久性、独特的鲜映性、优秀的化学稳定性及防腐蚀性[34]。

2.5漆膜劣化机理的研究

漆膜的劣化是指漆皮发生性能降低不能复原的降解或变化。降解包括分子链的断裂和交联，断链使漆膜变得脆弱，交联使漆皮失去弹性。漆膜降解后主要形成酮、羧酸、醛等物质和可挥发性物质，降解后期的漆膜孔洞增加，可以容纳水分，有了类似木材的性质，会受水的影响产生膨胀、收缩及卷曲[21]。因此可以通过漆皮的吸水率来衡量漆膜的劣化程度，吸水率越高，漆膜的降解越严重。除此之外，羧酸盐的含量也可以作为判断漆膜劣化程度的一项指标，降解严重的漆膜羟基、羧酸盐都大大增加了，降解越严重，羧酸盐的含量就越高，并且降解程度与年代没有直接关系[8]。

影响漆膜劣化的因素包括内因和外因，一方面漆膜本身属于天然高分子聚合物，它的降解程度由自身材质和髤漆工艺决定。一般来说，较厚的漆皮相对不易卷曲起翘。例如湖北隋县擂鼓墩曾侯乙墓出土的外棺漆膜厚达0.8cm左右，干燥过程中没出现卷曲，仅仅呈现大面积微曲，即使木胎完全干缩，漆层形状仍保持着漆棺形状。相反，秦兵马俑颜料下的漆膜由于裂痕多，漆膜较薄，干燥容易向上卷曲。另一方面埋藏环境和出土后的赋存环境是导致漆皮加速劣化的外界因素。漆膜出土前，土壤酸碱度、水分、含盐量是促进漆皮降解的主要因素，漆膜中残存的羟基会与碱相互作用，导致漆膜在碱性土壤中保存状况比酸性土壤中差很多。漆膜在氢氧化钠水溶液腐蚀下，漆皮的酚羟基氧化生成醌、侧链不饱和键生成醛或酮，醚键上发生断裂，漆膜中的部分多糖和糖蛋白发生降解而流失，漆膜表面出现多而大的孔洞，吸水率升高，光泽度和耐热性降低[35]。漆膜出土后，温度、湿度、光照、微生物、外力作用等都可能造成漆膜降解。漆膜降解是由表及里的，水分蒸发导致漆膜内外表面含水率不均匀，收缩程度不同，最终卷曲起翘。光氧化降解也是一个不容忽视的外因，在紫外光照下，侧链迅速氧化分解，并有部分漆膜分解为挥发性物质，使漆质量减少，且不同波长的紫外线对漆皮的降解程度亦有所不同[36]。有关研究表明波长为510～650nm的可见光也会对漆膜的降解产生较大影响[37]。

3　漆膜研究的发展趋势

回顾漆膜分析研究的发展历程，不难发现关于漆膜的研究方法越来越多，研究内容也越来越深入。研究者关注较多的问题有：漆膜结构和成分的分析研究、漆膜中添加物的研究、髹漆工艺的研究、漆膜固化和劣化机理的研究等。这些研究方向之间是相互联系、相互推进的。总体而言，古漆膜科学分析研究是一项非常复杂的工作，目前此领域的发展趋势可归纳为以下几个方面。

1) 单一方法向多元分析方法转变，这意味着学科交叉的特点将越来越明显。将其他学科优秀的研究理论及分析方法经过改良引入到漆膜的研究保护中，将极大地促进漆膜研究领域的发展。例如，红外光谱法是鉴定漆皮的主流方法，但是它在定量分析方面不够灵敏，主要用作主成分分析，对微量杂质分析有一定困难。在对复杂的未知物相分析和结构的鉴定以及特征基团相同的物质，只能提供有关基团的结构信息，所以需要与其他实验技术结合，相互验证。研究者将裂解色谱、裂解质谱与红外光谱联用，集合了两种分析方法的优势，同时又避免了单独使用两种方法的局限。不仅样品用量少，还能实现漆皮成分的定性定量研究。可以看出，仪器联用及多仪器辅助鉴别将成为漆膜研究的一个发展方向，它不仅解决了某一分析方法在研究漆膜时的局限问题(样品用量较大，条件苛刻，杂质干扰较大等)，同时也提供了辅助证明，使结果的真实性、可靠性更强。

2) 定性分析向定量分析转变。因为成分复杂的特点，对漆膜的研究大多停留在了定性分析方面，涉及定量分析的文献少，但是要科学认知古代髹漆工艺，定量分析必然会成为未来漆膜研究的发展趋势之一。目前，已有一些学者在漆膜定量分析方面取得了不错的成绩。张炜等通过红外光谱分析漆皮中是否存在羧酸类成分判断有无添加桐油，采用DTA的测定结果作为鉴定漆皮内桐油添加剂量是否达50%的重要依据[20]。金普军、王昌燧等运用多种分析手段测试安徽巢湖放王岗出土西汉漆器漆膜，不仅在漆膜中发现了石英颗粒，还检测出石英颗粒的含量在5%左右[28]。

3) 随着分析技术的提高，漆膜研究的内容更加深入。最初使用红外分光光度计用于漆膜研究的，它推动了漆膜最初科学研究，但仪器本身存在扫描速度慢、重现性较差的缺点。之后“傅里叶变换”分光系统应用到红外光谱中，它具有分析速度快、灵敏度高，样品量少且不受状态限制的特点，很快得到了普及。随后傅里叶变换显微红外光谱法改进了传统红外光谱法，更加简洁、直观、灵敏度高，实现非均匀样品和不平整样品表面的微曲无损测量，解决了离子交换和水吸收峰对漆膜分析带来的干扰。除此之外，漆膜切片技术的引入，推动了漆膜的深入研究，研究者可以从更细微的层次解读漆膜结构，探究髹漆工艺。相信科技的不断提高会为漆膜研究提供更强劲的动力。

4　结　语

近几十年来，古代漆膜科学研究在逐步的发展中已经取得了一定的进展，解决了很多实际问题，但整体框架的构建还不成熟，在结构和成分分析方面缺乏系统化的分析手段。未来关于漆膜的研究应该是围绕现在热点问题深入探索，逐步解决在研究中遇到的难点问题。同时建立和完善漆皮红外光谱库，实现资源共享，关注漆艺的流传和传承过程，重视现存的传统漆器手工作坊，推进多学科交叉研究，建立一套漆膜研究的成熟体系。相信随着漆物质文化遗产保护愈来愈受到重视，古代漆膜的科学研究将进一步提升。

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(责任编辑潘小伦)

收稿日期：2015-04-10；修回日期：2015-08-18

基金项目：国家重点基础研究发展计划(973计划)资助(2012CB720905)，国家文物局优秀青年计划项目资助(SACH2014-003)

作者简介：吴玥(1992—)，女，中国科学技术大学科技史与科技考古系文物保护专业2015级硕士，研究方向为有机质文物保护 通讯作者：容波，E-mail: bmyrongbo@hotmail.com

文章编号：1005-1538(2016)02-0128-06

中图分类号：G264.2， K876.7

文献标识码：A

Development of research on ancient lacquer film analysis

WU Yue1, RONG Bo2， ZHAO Jing3

(1. University of science and technology of China, Department for the History of Science and Scientific Archaeology, Hefei 230026, China;2.KeyScientificResearchBaseofAncientPolychromePotteryConservation,StateAdministrationofCulturalHeritage,EmperorQinshihuang’sMausoleumSiteMuseum,Xi’an710600,China;3.TheShanghaiInstituteofCeramicsoftheChineseAcademyofSciences,Shanghai200050,China)

Abstract:In order to gain a deeper understanding of ancient lacquer and to illustrate systematic scientific research approaches. This article summarizes the latest lacquer film analytical results in recent years from five perspectives: lacquer film component structure analysis, lacquering craftwork, analysis of additives, the mechanisms of lacquer film hardening and film deterioration. The methods of identification of various film structures and components were discussed. Challenges and popular topics were highlighted. It has been suggested that several methods of instrumental analysis can be combined to get useful information about the identity of film components. In future, the research will focus on popular topics but in greater depth, allowing for some challenging problems to be solved. A Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) spectral database should be established and shared with the community. Research on the spread and dissemination of lacquer techniques should be continued. Existing tradition allacquer workshops should be pay attentioned. Multi-disciplinary research should be encouraged. Mature research system on lacquer films should be established.

Key words:Ancient lacquer film； Analysis research； Development