李芳蓉* 刘淑梅1 刘凤霞1陈军2
(定西师范高等专科学校 1.生化系 2.物理与电子工程学系 甘肃 定西,743000)
超声波清洗中草药当归的初步研究
李芳蓉* 刘淑梅1 刘凤霞1陈军2
(定西师范高等专科学校 1.生化系 2.物理与电子工程学系 甘肃 定西,743000)
项目名称:2015A-180甘肃省高等学校科研项目 超声波清洗技术在根茎类中草药净洗中的应用研究。
概述了当归普通清洗中存在的问题和超声波清洗的可行性,确定了超声波清洗当归的试验参数:超声波频率、功率、清洗时间和清洗液及其温度。以自来水洗后当归的清洁度为考核目标,用250W、40kHz的低频超声波清洗机清洗干燥当归,得出的结论可为当归及其他根茎类干药材超声清洗提供参考:清洗水温与所需清洗时间呈负相关,水温(25~60℃之间)越高,达到洁净度要求所需时间越短;水温60℃时清洗时间最短,此结论与文献值水的超声空化最活跃的温度为60℃相一致;只要将水加热到超过30℃,清洗30min以上即可达到净洗目的(清洁度在4级以上);在当归的实际加工中,若需要快速清洗,就要适当提高水温,若后续工序较慢,则可免加热清洗,在25℃(室温)下超声波清洗60min左右就可达到4级及以上清洁度,如此既节水、节能又可保证当归有效成分基本无流失。
当归;超声波清洗;超声功率;超声频率;水温;清洁度
“千年药乡”甘肃省定西市,所辖岷县为“中国当归之乡”,所产当归——“岷归”驰名中外,誉为“中国妇科人参”。品质最优,疗效最佳,公认为是道地药材,自古就得到医家的肯定与推崇[1]。当归药材为伞形科植物当归[Angelica sinensis (Oliv.)Diels]的干燥根。始载于《神农本草经》,属无毒上品药,素有“十方九归”之美誉。其味甘、辛、微苦,性温,归肝、心、脾经。有补血活血、调经止痛、润燥通便之功效。主要化学成分有挥发油、有机酸类、多糖类、核苷类、氨基酸和微量元素等[2]。其中主要有效成分为阿魏酸、藁本内酯、丁烯基苯酞、丁苯酞、核苷和当归多糖等。可治疗血虚萎黄、眩晕心悸,月经不调、经闭痛经、肠燥便秘,虚寒腹痛,风湿痹痛,跌仆损伤,痈疽疮疡等症[3]。
当归为典型的根类中草药,药食两用,根部可能带有大量泥土、病原生物及虫卵等,深加工、贮藏和运销前必须进行清洗,传统的清洗方法有:人力刷洗、滚筒洗涤或高压水射流等。其中人力刷洗,洗刷质量最好,用水量和药效成分流失最少,但工作效率低下,耗时费力;滚筒洗涤借助于滚筒的转动带动滚筒内部药材翻动,迫使药材互相撞击振动,进而使附着药材表面的污染物向清洗液分散;高压水流冲洗过程中要药材翻动的同时连续进行冲淋。滚筒清洗和高压水射流清洗快速高效,但清洗过程对药材损伤较大,更是需要消耗大量的水。且因干当归表面皱缩、不规整,污垢藏于缝隙或根叉深处而清洗不掉,净洗效果不佳,直接影响其药用、加工和开发。洗涤后还需晾晒和硫黄熏蒸防腐、防虫蛀等。
超声波为声学频率2×104~109Hz之间的声波,频率高、波长短、方向性好、穿透力强。超声波清洗属于物理清洗,主要是利用其在液体介质中传播时产生的空化效应,对物体表面的污物进行撞击、剥离,完成清洗过程。空化效应能够明显减弱液体表面张力及摩擦力,对污物层进行直接反复多次冲击,并使污物在空化产生的能量作用下被粉碎、形体改变、细化,垢物微粒团间的亲和力降低[4]。破坏固液界面附面层,直至最后脱落,达到普通机械搅动所达不到的清洗效果。超声波清洗效率高,广泛应用于各种工件、玻璃仪器及医疗设备的清洗[5]。应用超声波清洗进行中药材清洗,既可降低劳动强度、节水,还可使附着在药材表面尤其是茎、根须间隙内的泥土、虫卵、病原体等杂物得到快速彻底的清洗,不留死角,且洁净度高[6]。同时超声波的空化效应,对抑制虫卵与病原微生物、防止有效成分散失等方面更有效[7]。超声波空化作用还可使植物组织细胞内强烈空化、振动、膨胀、压缩和崩溃闭合,使细胞破裂,有助于当归中有效成分的分散,进而可提高服用时药效成分的利用率[8]。此外,应用超声波清洗实现遥控或自动化清洗更加容易。当归属于典型的根类中草药,很适合于超声波洗涤,不但清洗洁净度高、杀毒灭菌效果好,防腐、防虫蛀,还可提高药效成分的利用率、减少有效成分散失,缩短晾晒时间等。
针对“十方九归”、应用广泛的中药材当归,最终要入口,为了最大程度保证安全性,优先选择普通自来水作为清洗介质。选定介质后超声波清洗效果的主要影响因素有超声频率、超声功率 ( 声强或声压)、清洗介质温度和清洗时间等。当归的清洗目标是:尽可能清洁当归表面附着异物,而最大限度地保持其有效或营养成分。利用超声波的超声空化、超声振动与冲击等效应[9],使当归表面附着的异物充分分散、甚至遭到破坏,从而与当归表面分离达到净洗目的。超声波要产生空化效应必须是在液体中传播,对于不含水或含水很少的干燥当归而言,其根体内部所含水分不足以引起组织中大量细胞因胞内空化而破裂,组织中的有效成分或营养成分流失量可以忽略。所以,超声波辅助清洗当归主要以达到清洁要求为目的,因此超声清洗参数拟确定为超声波频率、功率、清洗时间和清洗液及其温度。
2.1 超声波清洗当归试验的频率确定
现阶段,按清洗对象的不同,超声波清洗机的工作频率大致分为低频超声(20~50kHz)、高频超声(50~200 kHz)和兆赫超声(700~1000 kHz)清洗三个频段。低频超声清洗适用于大部件表面或者污物和清洗件表面结合强度高的场合;高频超声清洗适用于计算机、微电子元件的精细清洗;兆赫超声清洗适用于集成电路芯片、硅片及薄膜等的清洗[10]。因此,清洗当归应选择空化阈值低、超声波频率范围为20~50kHz之间的低频清洗[11];40kHz左右的超声波频率在相同声强下产生的空化泡数量比频率为20kHz时多、穿透力强,宜清洗表面形状复杂或有盲孔的工件、清洗污物与被清洗件表面结合力较弱的场合[12,13],当归类似于“表面形状复杂或有盲孔的工件”、其表面的污物与当归表面结合力弱于工件上的油污,属于结合力较弱的场合,故干当归超声波清洗超声频率可选择40kHz[14],本实验选用工作频率为40kHz的KQ-250DE型数控超声波清洗器。
2.2 清洗介质温度的选择
液体各有其空化活跃的温度,对清洗当归的所选介质的水的超声空化最活跃的温度,文献值各有不同,如:超声波清洗时空化效果最好的温度通常在40~60℃[15]、60℃左右[16]、30~40℃[17]之间,总体在30~60℃范围内。本试验拟分别以25℃(室温)、30℃、40℃、50℃和60℃为清洗水温,进行当归的超声波清洗,进而确定最佳清洗水温。
2.3 清洗超声功率的确定
超声波空化作用的产生与超声波强度有关,而超声清洗效果主要取决于空化作用。功率密度ρ=发射功率(W)/发射面积(cm2),通常要求ρ≥0.3W/(cm2),此时,超声波强度越大,空化作用越明显,清洗作用越好;实际应用时其超声功率须依清洗对象的形状复杂程度,在0.3~2.0W/cm2功率密度范围内选择;依当归的根型特点:主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径0.3~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕,本实验使用的KQ-250DE型数控超声波清洗器功率为250W(清洗面积为320mm×240mm),经计算得ρ=0.33W/cm2,符合通常要求,为了达到净洗效果本实验选择清洗功率为100%进行实验。
2.4 清洗时间的确定
清洗时间长,洗净效果好,但时间太长,有可能造成当归中营养、功效成分的流失和能源浪费。在超声波清洗机功率满足的情况下,清洗玻璃、金属工件的时间应在1.5~5.0 min之间[16]。当归吸声大、超声波传导有延迟和衰减,本实验使用超声波仪器的功率密度较低,在前期试验的基础上选择清洗时间在20min以上。
3.1 材料与方法
3.1.1 试验材料及仪器
当归由甘肃省岷县四族乡四族村药农提供;
KQ-250DE型数控超声波清洗器,昆山市超声有限公司出品。
3.2 试验处理
3.2.1 试验考核指标
考虑当归根入药及食用,还需后续加工环节,采用洁净度作为当归清洗的考核指标。根据超声波清洗后当归洁净情况,将其洁净度分为 5个等级。1 级:表面脏,含较多泥斑或泥土;2级:表面较脏,含泥土或泥斑;3 级:表面略脏,略有泥土或泥斑;4 级:表面较清洁,略有泥斑;5 级表面清洁,无明显泥土或泥斑[ , ]。当归洁净度以洁净度指数表示。
当归洁净度指数=∑(级数×该级数的当归数)/(最大级数×当归总数)
3.2.2 实验设计
设定20min、30min、40min、50min和60min五种清洗时间;25℃(室温)、30℃、40℃、50℃和60℃五种清洗液(水)的温度。每一种条件组合进行5次平行试验,每次试验清洗当归3个,取当归平均洁净度指数记录如表1。
3.3 试验结果与分析
从试验结果来看,本实验清洗液的水温60℃、清洗30min各实验结果能达到4级以上洁净度,温度对清洗洁净度的影响较大。但是单纯靠提高清洗液温度达到理想的清洗效果就有可能造成当归水溶性有效成分的流失,温度超过40℃,清洗水呈淡黄棕色可闻到类似煎熬中药的气味,而且清洗水的颜色和中药味随着水温升高而增浓。
以频率为40kHz,功率为250W的超声波清洗干当归得到以下结论:
A. 清洗水温与清洗所需要的时间呈负相关,水温越高,得到4级及以上清洁度所需时间越短,水温越低所需时间越长;水温60℃清洗时间最短,需要时间不到30min,这个结果与大多数文献报道的水的超声空化最活跃的温度为60℃相一致;
B. 只要将自来水加热到30℃以上,清洗30min以上都可以达到净洗的目的(清洁度在4级及以上);
C. 在当归的实际加工过程中,可以通过适当升高超声波清洗温度满足清洗速度的要求;即需要快速清洗,就要适当提高水温;若后续工作速度比较慢,则可免加热清洗。
D.若当归清洗后不直接入口,在25℃(室温,无须加热)下超声波清洗,60min左右就可达到4级清洁度,这样既可减少能耗,又可保证当归有效成分基本无流失。
总之,超声波在清洗当归及类似的根茎类材料方面具有时间短、耗水少、水溶性物质流失少的极大优势。清洗形状复杂的根茎类干食材、药材应该选用频率应为40kHz的超声波清洗机,其功率密度若在0.5~2.0W/cm2范围内可调,则可得到更为理想的清洗效果。
[1] 邓红娟, 郭延生, 刁鹏飞, 等. 当归水提液和醇提液体外清除自由基的研究[J]. 甘肃农业大学学报, 2009, 8(4): 58-61
[2] 康军. 当归化学成分及其药理作用研究进展[J]. 中医中药, 2005, 2(23): 120
[3] 中国药典委员会. 中国药典2015版(一部)[S]. 北京: 化学工业出版社, 2015 : 124-125
[4] 张艾萍, 杨洋. 超声波防垢和除垢技术的应用及其空化效应机理[J]. 黑龙江电力, 2010, 32(5): 321-324
[5] W.X. Huai and Z.H. Yang. Study on the Behavior of Jets Discharged Vertically Downward in Flowing Environment [J] .Environmental Hydraulics and Sustainable Water Management. 4th ISEH & 14th IAHR-APD, 15-18 December, Hong Kong. 2004, Volume 1, 381-385.
[6] 孙卓, 徐峰, 王蔚, 等. 中草药超声波清洗技术的理论分析[J]. 农业与技术, 2015, 35 (1): 72-73
[7] 张明铎. 超声波清洗在替代ODS清洗工艺技术中的独特作用[J]. 声学技术, 2002, 4(21): 195-199
[8] 赵跃萍, 王晓斌, 杨天宁, 等. 超声波清洗对鲜切芹菜品质的影响[J]. 现代食品科技, 2011, 27(1): 32-35
[ 9 ] 许忠华, 张洪波. 超声清洗的空化作用机理[J]. 哈尔滨铁道科技, 2009 (4): 3-5
[10] 刘淑梅, 李芳蓉, 刘凤霞, 等. 超声波清洗机清洗蕨麻的研究[J]. 中国食品工业, 2015(11): 56-58
[11] Mikko O, Lamminen, Harold W, et a1. Mechanisms and factors influencing the ultrasonic cleaning of particle-fouled ceramic membranes [J]. Journal of Membrane Science, 2004, 237: 213-223
[12] 林仲茂. 超声波清洗机质量和清洗效果若干问题探讨[J].净洗技术, 2003(4): 16-18
[13] N Oulahal-Lagsir, A Martial-Gros, E Boistier, et al. The development of an ultrasonic apparatus for the noninvasive and repeatable removal of fouling in food processing equipment [J]. Letters in Applied Microbiology, 2000,30: 47-52
[14] 燕平梅, 苏丽荣, 赵惠玲, 等. 超声波气泡清洗对鲜切豇豆菜品质的影响[J]. 现代食品科技, 2010, 26(2): 140-144
[15] 杜培松. 一种绿色的化工清洗法——超声波清洗法[J]. 川化. 2005(1): 35-36
[16] 李雅莉. 超声波清洗的原理和实际应用[J]. 清洗世界, 2006, 22 (7): 31-35
[17] 韩军. 超声波清洗工艺[J]. 金属加工(冷加工), 2011(14 ): 44 -47
[18] 吴艳丽, 徐峰, 王蔚, 等. 中草药超声波清洗技术的多因素试验研究[J]. 陕西农业科学, 2015, 61(9) : 56 -58
[19] 张学杰, 郭科, 李琨, 等. 超声波清洗对胡萝卜和普通白菜洁净度的影响[J]. 中国蔬菜, 2011(2): 89-91
Preliminary experiment on ultrasonic cleaning of Chinese herbal medicine Angelica sinensis
LI Fang-rong1 LIU Shu-mei1 LIU Feng-xia1 Chen Jun2
(1. Department of Biochemistry, 2.Department physics and electronic engineering, Dingxi Teachers’ College, Dingxi 743000, China )
∶ Outlined the problems that exist in the angelica regular cleaning and the feasibility of ultrasonic cleaning, determined ultrasonic cleaning angelica sinensis test parameters, such as ultrasonic frequency, power, cleaning time and cleaning fluid and its temperature.With the water washed angelica sinensis purity degree assessment objectives, with 250W, 40kHz low-frequency ultrasonic cleaning machine to clean the dried angelica sinensis, conclusion can be dried herbs, angelica sinensis and other roots like provide reference for ultrasonic cleaning∶ Washing water temperature and the needed cleaning time was negatively correlation.The higher the water temperature (25~60℃), the shorter the time needed for cleanliness requirements; The shortest cleaning time is needed when the water temperature is 60℃, this conclusion consistent with the literature value of ultrasonic cavitation water temperature is most active at 60℃; As long as the water is heated to over 30℃, cleaned more than 30min to achieve the purpose of washing (purity degree 4 or above); In the actual processing of angelica sinensis, if need quick cleaning, it is necessary to raise the proper temperature, if the subsequent process is slow, it should avoid heat cleaning, at 25 ℃ (room temperature) for about 60min ultrasonic cleaning can achieve purity degree 4 and above cleanliness, so both water, energy saving and effective ingredient of angelica sinensis can guarantee almost no loss.
∶ Angelica sinensis; ultrasonic cleaning; ultrasonic power; ultrasonic frequency; water temperature; purity degree
S631.2;S634.3
A