樊微
摘要:笔者在对粘纤/氨纶混纺织物进行定量时,由于粘纤公定回潮较大,二甲基甲酰胺溶解法存在缺陷等因素,定量的数值往往与真值有很大偏差。通过几种试验方法的对比,证明了重量法的数值最为准确,并对现行的操作提出了自己的意见和建议。
关键词:粘纤/氨纶;混纺织物;含量分析
1 引言
粘胶纤维简称粘纤,是最早实现工业化生产的人造纤维。粘纤是由自然界中的木材或棉短绒加工得到,属于再生纤维素纤维,无毒、易降解、不会污染环境。自从问世以来粘纤以其优异的性能一直受到消费者的青睐[1]。粘纤的悬垂性较差,容易起褶皱,常与氨纶混纺提高其抗皱性,服用性能大大提高。
在对此类产品进行定量分析时,试验人员因为采用不同的检验方法,所得到的数值往往存在较大的差异。常用的对粘纤/氨纶混纺制品的检测方法主要有,GB/T 2910.12—2009二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20—2009二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.1—2009手工拆分法,本文主要针对上述定量方法进行比较、分析,使数据更加准确,可靠。
2 试验部分
2.1 样品准备
不同配比、颜色、织造结构的粘纤/氨纶混纺试样5块。
2.2 试验试剂与设备
2.2.1 试验试剂
二甲基甲酰胺;二甲基乙酰胺。
2.2.2 试验设备
分析天平(精度0.0001g);恒温水域振荡器(60℃);恒温六孔水浴锅(95℃); 250 mL具塞三角瓶;抽滤装置;恒温鼓风烘箱(105℃);干燥器;玻璃砂芯坩埚。
2.3 试样预处理[2]
将试验样品放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1 h,每小时至少循环6次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中浸泡1 h,在(65±5)℃的水中浸泡1 h,两种情况下浴比均为1:100,不时地搅拌溶液,挤干,抽滤,然后自然干燥样品。
2.4 试验准备
(1)取样:将同一试样取两份,每份重量在1g左右。
(2)烘干:将试样放入恒温鼓风烘箱内,在(105±3)℃下烘3h至试样恒重。
(3)冷却:将试样从烘箱中取出,放入带有变色硅胶的干燥器中冷却1h。
(4)称重:冷却后,将干燥器放在天平边上在2 min内称量完毕,记录数值。
2.5 试验方法
2.5.1 重量法
将1克左右的试样通过手工拆分的方法,把粘纤与氨纶分离开,然后再通过烘干、冷却、称重。
2.5.2 二甲基甲酰胺法[3]
把准备好的试样放入三角烧瓶中,加入150mL二甲基甲酰胺,塞上玻璃塞,摇动三角烧瓶,待试样全部润湿后,把三角烧瓶放置在95℃的恒温水浴锅内1h,在此期间要摇动三角烧瓶3次,随后用玻璃砂芯坩埚过滤,残留物留在瓶中,再加入100mL二甲基甲酰胺,放置在95℃的恒温水浴锅内30min, 手摇两次,将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。
2.5.3 二甲基乙酰胺法[4]
把准备好的试样放入250mL三角烧瓶中,加入150mL二甲基乙酰胺并振荡将试样浸湿,塞上玻璃塞,把三角烧瓶放置在60℃的水浴振荡器内振荡20min,将三角烧瓶里的物质通过已称重的过滤坩埚过滤,然后将残留物用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移到坩埚上,让液体在重力作用下排净后用真空泵抽干。用水冲洗并用抽滤装置,再将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。
3 结果与讨论部分
3.1 结果计算
3.2 试验结果
按照上述方法对5块具有代表性的样品进行定量测试,结果如表1所示。
3.3 结果分析
FZ/T 01053—2007《纺织品 纤维含量的标识》中规定,7.4 当标签上的某种纤维含量≤15% (填充物≤30%)时,纤维含量允许偏差为标称值的30%[5]。纺织品中的氨纶绝大多数情况下是小于15%的,由表2可见采用不同的检验方法,对同一块样品进行定量分析,其中最大的偏差为53.0%,已经远远超过标准中规定的数值。
以上5组数据,溶解法的数值全部小于重量法的数值。试验误差、偏差均较大,而深色面料与浅色面料相比较所得数值与真值更为接近。分析原因,由于粘纤的公定回潮为13%,受实验室环境影响较大,尤其是湿度影响。样品经过烘干后在干燥器冷却过程中,以及称重过程中样品都会吸湿增重。试验误差会随之增大,导致氨纶数值变小。
深色面料在经过溶解后,样品颜色往往变得较浅,所得氨纶的数值与真值更为接近。原因是因为二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺溶液可以作为脱色剂,能除去纤维上面的偶氮染料及部分还原染料等染料[6]。同时它还是一种性能优良的有机溶剂,能对多种印染助剂具有溶解作用,所以个别试样中的染料或助剂会溶解在二甲基甲酰胺中,染料或助剂的重量被叠加到氨纶的重量上,因此所溶解的氨纶比重偏大,由于效果叠加,所以数值更为接近真值。
4 结论
通过重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法3种方法对不同样品进行定量测试,所得数值差异较大,重量法所得的氨纶数值最为可靠。试验人员在进行定量试验时最好选用重量法进行测试。
对于不能进行拆分,必须通过溶解法定量的样品,使用二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺进行溶解时可能会出现较大的试验误差,试验人员在进行定量时应格外注意,适当缩短样品在干燥器中的冷却时间以及定期更换变色硅胶可以有效降低试验误差。
参考文献:
[1] 周正华.我国粘胶纤维的现状及发展前景[J].苏州大学学报,2005,24(6):52-54.
[2] GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第1部分:试验通则[S].
[3] GB/T 2910.12 —2009 纺织品 定量化学分析 第12部分:聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法) [S].
[4] GB/T 2910.20—2009 纺织品 定量化学分析 第20部分:聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法) [S].
[5] FZ/T 01053—2007 纺织品 纤维含量的标识[S].
[6] 石东亮.纤维定性过程中纺织品剥色方法的应用[J].中国纤检,2002,(2):31.
(作者单位:北京市纺织纤维检验所)endprint