茜素红染色技术应用于川西北中二叠统栖霞组豹斑灰岩流体包裹体测温研究

茜素红染色技术应用于川西北中二叠统栖霞组豹斑灰岩流体包裹体测温研究

兰叶芳1， 黄思静2,3, 袁桃2,3， 胡博2,3， 黄树光2,3

(1.贵州工程应用技术学院矿业工程学院， 贵州 毕节 551700;

2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室，成都理工大学， 四川 成都 610059;

3.成都理工大学沉积地质研究院， 四川 成都 610059)

摘要：碳酸盐岩流体包裹体测温过程中宿主矿物的准确鉴别和包裹体形成期次的确定尤为关键，将包裹体测温与其他技术结合才能更好地解决包裹体的生源和属性。本文以川西北中二叠统栖霞组豹斑灰岩晶洞充填物中鞍形白云石和方解石为研究对象，在岩石学特征研究确定二者形成顺序基础上，借助茜素红染色正确区分流体包裹体的宿主矿物。研究结果表明，染色剂的使用对流体包裹体测温结果无影响，染色前后包裹体的均一化温度测量差值在1℃以内，而染色剂配制比例(尤其是盐酸浓度)、染色时间和染色液清除方式是茜素红染色技术能否成功应用于碳酸盐岩流体包裹体测温的关键。本研究准确获得了鞍形白云石和分布于鞍形白云石晶间和晶内的方解石的包裹体均一化温度，分别集中在110～190℃和70～130℃区间，二者具有40～60℃的温度差。研究认为，方解石的沉淀时间晚于鞍形白云石，鞍形白云石的沉淀可能与峨眉山玄武岩喷发热事件有关，热事件后的温度降低导致鞍形白云石的溶解并伴随方解石的沉淀。

关键词：茜素红染色； 豹斑灰岩； 流体包裹体测温； 热流体

DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.009

收稿日期：2013-11-08； 修回日期： 2014-03-30； 接受日期： 2014-12-17

基金项目：国家自然科学基金资助项目(41172099，41272130)

作者简介：兰叶芳，博士，主要从事沉积地质学研究。E-mail： wssbdnn@163.com。

中图分类号:P571

文献标识码:A

Abstract:The accurate identification of host mineral and the formation stage of fluid inclusions are critical to temperature measurement, and the combination of inclusion technology and other technologies could be better to figure out the source and properties. Vug fillings in Middle Permian Qixia Formation of western Sichuan Basin are characterized by the intimate intergrowth of saddle dolomite and calcite. In this paper, Alizarin Red S is successfully used to distinguish the host minerals of fluid inclusions on the basis of the recognition of the sequence of diagenetic authigenic minerals. The results show that the Alizarin red staining techniques used in measuring fluid inclusion temperature of carbonates is feasible due to the difference of homogenization temperature of fluid inclusions before and after Alizarin Red staining is within 1℃. Solution proportion (especially the concentration of hydrochloric acid), dyeing time and the clearing way of staining solution are key parameters to the application of Alizarin red staining technique on the temperature measurement of fluid inclusion. Fluid-inclusion homogenization temperature of saddle dolomite mainly range from 110℃ to 190℃, up close to 270℃, and that of calcite is mainly between 70℃ and 130℃. Formation temperature difference of about 40-60℃ between saddle dolomite and calcite may be related to the Emeishan basalt eruptions in the late Permian. Fluids with high temperature related to the Emeishan basalt eruptions overcome the dolomite precipitation kinetics barrier and cause saddle dolomite precipitated. Saddle dolomite was dissolved and calcite precipitated in the dissolution space of dolomite and inter-granular pores due to the decrease of paleo-temperature after the thermal event.

文章编号：0254-5357(2015)01-0075-07

碳酸盐岩流体包裹体的测试为成岩作用[1]，油气成藏[2-4]，古环境分析(古温度、古压力)[5-6]，盆地演化[7]等研究提供重要的直接资料和信息，受到地质学家广泛关注。然而，与岩浆岩和变质岩相较而言，碳酸盐矿物流体包裹体具有个体小、数量少、气液比小等特点[8-9]，测试不但费时且准确性往往得不到保证，测试结果往往具有多解性或者其解释不符合客观地质事实，唯有正确认识流体包裹体宿主矿物类型、形成期次，抓住碳酸盐岩流体包裹体研究的核心问题——确认包裹体的生源和属性，才能对包裹体的测试结果进行合理解释。目前主要根据成岩自生矿物形成顺序来确定流体包裹体的期次[10]。然而，在某些情况下，例如对于豹斑灰岩/云岩，即使弄清自生矿物先后顺序，在方解石和白云石紧密交生情况下进行流体包裹体宿主矿物的准确归属依然十分困难。本文选取四川盆地西北部长江沟剖面二叠系栖霞组豹斑灰岩晶洞中充填的碳酸盐矿物作为研究对象，将茜素红染色技术应用到豹斑灰岩/云岩的流体包裹体测温中，以准确定位包裹体的宿主矿物和判别包裹体的形成期次，为合理解释白云石和方解石的沉淀和溶解机制提供证据。

1样品采集与地质背景

研究样品采自四川盆地西北部广元市剑阁县的长江沟剖面栖霞组(图1)，剖面出露良好，沉积地层连续。据岩性将栖霞组进一步划分为栖一段和栖二段，用于分析的样品主要是栖二段豹斑灰岩晶洞中的成岩自生矿物。晶洞大小2～10 cm不等，形状多不规则，晶洞与围岩的边界有的易于区分，有的界限不清。

图 1　长江沟剖面地理位置图 [11] Fig.1　Map showing the location of Changjianggou section (after Ma et al, 2011 [11])

在中二叠统栖霞组沉积时期，四川盆地西部处于碳酸盐台地环境，台地前缘斜坡、台地边缘浅滩和开阔台地是3个次一级的沉积环境，长江沟剖面栖二段主要沉积于碳酸盐台地边缘浅滩环境。

四川盆地古构造位置属于华南板块次一级构造单元扬子准地台西北缘，盆地及其周缘大断裂发育，影响四川盆地二叠系沉积的构造运动主要是东吴运动。早二叠世中晚期-晚二叠世的东吴运动为印支运动的序幕，华南板块西侧峨眉山玄武岩沿早期基底断裂大量喷发，峨眉地幔柱形成，这是西南地区晚二叠世发生的一次重大构造热事件，此热事件波及四川盆地的大部分地区[6]。

2样品岩石学特征

2.1自生矿物形成顺序

长江沟剖面栖霞组地层中白云化作用普遍，但大多不彻底，纯白云岩所占比例较小，白云岩中或多或少都含有一定的灰质成分。这些岩石在成分上以石灰岩/白云岩之间的过渡类型为主，构成所谓的灰斑云岩(或云斑灰岩)，岩石中晶洞十分发育。铸体薄片研究表明，四川盆地西北部二叠系栖霞组碳酸盐岩地层晶洞中的充填物主要由方解石和白云石构成(图2)。进一步分析发现，晶洞中充填的白云石为非平直晶面他形晶的鞍形白云石，具有弧形弯曲晶面和典型的波状消光。鞍形白云石晶体粗大，主要为粗晶-极粗晶(多数大于0.5 mm)。同时，晶洞充填物的鞍形白云石存在典型的去白云石化作用，普遍遭受溶解使其内部被方解石充填，仅残留鞍形白云石的镰刀状的晶体轮廓或波状消光特征(图2c，d)。通过二者占位关系可以看出，晶洞中先沉淀的是鞍形白云石，充填在鞍形白云石晶体之间和晶体内部的方解石晚于鞍形白云石形成。

2.2阴极发光特征

阴极发光分析由成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室完成，采用英国剑桥仪器公司CL8200MK5阴极发光仪(配以Leica偏光显微镜)，测试条件选择束电压12 kV、束电流300 μA。阴极发光分析表明，交代鞍形白云石的方解石和沉淀于鞍形白云石晶间的方解石具有类似的阴极发光，发光颜色很暗，为弱发光甚至不发光的阴极发光特征(图2e，f)，显示二者具有同期沉淀的性质。相对而言，鞍形白云石发光相对较强，为桔红色的阴极发光，显示白云石的发光强度大于方解石。

图 2　晶洞充填物中鞍形白云石和方解石的赋存状态 Fig.2　The occurrence of saddle dolomite and calcite of vug fillings in Middle Permian Qixia Formation (a)、(b)和(e)为蓝色铸体薄片，茜素红染色，单偏光。(b)、(d)分别为(a)、(b)对应的正交偏光照片。(f)为(e)对应的阴极发光，显示鞍形白云石为桔红色阴极发光(蓝色箭头)，方解石具有暗褐色甚至不发光的阴极发光(黄色箭头)。

3茜素红染色技术应用于流体包裹体测温的可行性验证

3.1茜素红染色技术

茜素红(茜素磺酸钠，Alizarin S，分子式： C14H7NaO7S(H2O，化学名9,10-二氢-3,4-二羟基-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐)，橙黄色或黄棕色粉末，易溶于水，其水溶液呈浅黄褐色，与稀盐酸反应生成的溶液为黄色，能与许多金属离子生成红色的水溶性络合物，常作为络合滴定指示剂和酸碱指示剂。茜素红染色技术在20世纪60年代以后被应用于区分不同的碳酸盐矿物。由于不同碳酸盐矿物与稀盐酸的反应速度不同，文石、方解石、毒重石和方铅矿在稀盐酸中溶解反应迅速，容易很快被染上色，而白云石、菱铁矿、菱镁矿等矿物与稀盐酸的反应速率要慢得多，在很长的时间内也不能被染上色，因而茜素红染色溶液可区分不同的碳酸盐矿物，染色可使得矿物之间的差异对比明显，提供了快速鉴别碳酸盐岩结构和成分差异的途径。

3.2包裹体均一化温度的测量方法

包裹体均一化温度分析在成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室进行，使用德国LEICA DMLP偏光显微镜、英国Linkam THMSG600型冷热台及相应的控制系统和计算机控制系统完成。冷热台的测试温度范围：-196～600℃，温度显示：0.1℃分辨，控制稳定性：±0.1℃，测试温度误差：±1℃。为了验证茜素红染色对包裹体均一化温度测定结果有无影响及其影响程度，实验中挑选包裹体片中易于识别的流体包裹体进行染色前后包裹体均一化温度测量结果的对比。对照试验先用未染色的包裹体片进行包裹体的均一化温度测量，然后采用茜素红染色后再对同一个流体包裹体进行测量。包裹体均一化温度测量从25℃左右开始升温，加热速率先快后慢，前期加热速率采用5～10℃/min，观测到气液两相包裹体中的气相(俗称“气泡”)逐渐变小和运动加快时，调节加热速率为1～2℃/min，直至两相包裹体完全均一，气泡消失，记录测试的温度数据。测温结束后，包裹体的降温过程大致可按照10～20℃/min进行，降至室温或稍高温度，然后采用同样的步骤和升降温速率进行下一个(组)包裹体测量。

3.3包裹体均一化温度的测量结果分析

表1为10组使用茜素红进行包裹体片染色前后的方解石和白云石包裹体均一化温度测试结果及其二者差值的绝对值。图3显示的是其中3个包裹体染色前后的形态特征和包裹体均一化温度测定结果。包裹体均一化温度在染色前后的测试结果差值的绝对值为0.1～0.8℃，都在1℃以下，完全在正常可接受的误差范围内。由此表明，茜素红染色对包裹体均一化温度的测量结果可以认为毫无影响，采用正确的茜素红染色方法用于碳酸盐岩的包裹体测温的方法是可行的、可靠的，而且在判别包裹体宿主矿物过程中具有操作易行、简单实用等独特的优势。

图 3　染色前后包裹体特征及其均一化温度测量结果的对比 Fig.3　The micro-photos of fluid-inclusion characteristics of vug fillings before and after being stained with Alizarin Red S

3.4染色测温需要注意的问题

为了取得理想的染色效果和准确测量流体包裹体均一化温度，染色溶液的浓度、染色时间、染色剂残液的清除以及染色样品的干燥等问题尤其需要注意。

(1)染色剂的配制。用于包裹体片的茜素红染色溶液最好单独配制，尤其要注意盐酸的浓度。盐酸的浓度太浓则很容易损坏样品甚至将包裹体直接“染穿”，导致样品无法再用于包裹体均一化温度测试。若茜素红的比例过高，将会使得方解石染成红色的程度加深，一定程度上会影响包裹体的观察。因此，配制合适浓度的茜素红染色溶液是其能否成功应用于包裹体片染色并能够最终进行测温的关键的第一步。此次研究中，经过反复试验后，选用的茜素红的配制比例为：0.2 g茜素红-100 mL蒸馏水-2 mL浓盐酸。

表 1鞍形白云石和方解石染色前后流体包裹体均一化温度对比

Table 1Comparison of homogenization temperature of fluid-inclusion of vug fillings before and after being stained with Alizarin Red S

参数鞍形白云石方解石12345678910大小(μm)13691310810489染色前的均一化温度(℃)212.6205.1181.6143.5112.467.078.9115.693.386.3染色后的均一化温度(℃)212.7205.9181.8143.3112.967.278.3115.193.886.9染色前后的温度差(℃)0.10.80.20.20.50.20.60.50.50.6

(2)染色时间的把握和控制。进行包裹体片染色时，先用小刀切下一小块，置于未使用过的干净的载玻片上进行染色，染色时在显微镜下对染色效果进行实时观察，适当增加染色时间有助于取得更理想的染色效果，但是染色时间过长产生的裂纹也会影响包裹体的观察和测温。一般在染色过程中观察到大量气泡产生时，用手指轻轻地不停弹动薄片，使得气泡逐渐消失至基本结束便可，时间一般不超过1 min。

(3)染色剂残液的清除。一方面是因为染色时间太长会使得盐酸对样品的溶蚀加强，另一方面是由于茜素红染色剂中的盐酸和碳酸钙反应将放出CO2，由于释放出的CO2常常因为逸散能力较差，虽然在染色过程中轻微抖动薄片有助于气泡消失，仍会残留一些小气泡附在样品表面，这些气泡不及时排除，往往会造成样品的染色不均，而更重要的是会直接影响到后面的包裹体的观察和测量，对包裹体片进行染色后需要及时清除其残液。但是，由于常用的包裹体片未采用载玻片将样品固定，因而不能像普通薄片染色那样直接将样品放入清水中清洗。所采用的方法是先用吸水纸从边缘吸拭残液，吸拭过程中切忌触摸染色面。然后用未使用过的干净的滴管滴1～2滴蒸馏水于样品表面，尽快轻轻抖动薄片，赶走气泡残余，并继续从边缘进行吸拭，如此反复多次。

(4)染色样品的干燥。染色后应尽快使其干燥避免颜色在水溶液中“淡化”，样品不能马上用于包裹体的测温，要待样品完全干燥后再将其置于包裹体测温台进行包裹体均一化温度的测试。

4茜素红染色技术在川西北二叠系栖霞组碳酸盐岩中的应用

图 4　长江沟剖面栖霞组晶洞充填物中鞍形白云石和方解石包裹体均一化温度分布直方图 Fig.4　Fluid-inclusion homogenization temperature of saddle dolomite and calcite in Qixia Formation of Middle Permain

查阅前人关于栖霞组地层中流体包裹体均一化温度测试成果[12-15]，虽然获得了大量的流体包裹体数据资料，但是大多未对流体包裹体测温的样品进行详细描述，也未阐明流体包裹体的具体试验过程，对于如何保证流体包裹体宿主矿物进行正确的归属没有交代。因此，本文尝试着采用最简便、实用的染色分析来帮助鉴别流体包裹体的宿主矿物(如图3所示)。图4为四川盆地西北部长江沟剖面栖霞组晶洞充填物进行包裹体片染色之后的流体包裹体均一化温度测量结果，包括138个鞍形白云石和35个交代鞍形白云石和充填于鞍形白云石晶间的方解石的流体包裹体均一化温度数据。鞍形白云石的包裹体均一化温度最低值为99.4℃，而最高温度接近270℃，约75%的数值集中分布在110～190℃的区间内；方解石的包裹体均一化温度最低不到60℃，最高不超过200℃，其中亦有接近75%样品的包裹体均一化温度主要分布在70～130℃之间。鞍形白云石和其后形成的方解石的包裹体均一化温度的平均值分别约为161℃和103℃，包裹体均一化温度的主要分布区间及其平均值分布可看出二者之间具有40～60℃左右的温度差。

结合四川盆地的埋藏史，盆地二叠系栖霞组地层在海西期东吴运动经历了隆升，以后在印支期经历了先沉降后隆升的局面，至燕山早期再次沉降、喜山期起一直隆升至今。整个四川盆地西部的二叠系所经历最大埋深在7000 m左右，如取地温梯度3℃/100 m，在最大埋深处的最高古地温约为230℃。也就是说，在正常的地热增温情况下白云化作用只有发生在最大埋藏处才可能基本满足100～270℃的鞍形白云石形成温度。但这只是极端假设，此时岩石埋藏深度已近7000 m，岩石的渗透性很差，很难发生体积上有意义的白云化作用。实际上，四川盆地西部古地温梯度大多变化2～2.5℃/100 m之间[6]。通过第2节岩石学特征分析，鞍形白云石的形成时间比方解石早。如果没有外来异常热事件的影响，难以满足沉淀时间更早的鞍形白云石与其后生成的方解石之间40～60℃左右的温度差，而许多学者也注意到外来热事件对栖霞组碳酸盐岩形成机制的影响[16-18]。盆地构造背景以及热演化史的分析表明，二叠纪末期的构造热事件可能与峨眉山大火成岩省有关，其影响范围波及盆地大部分地区[19-21]。当然，仅根据包裹体均一化温度测量结果进行鞍形白云石和方解石形成机制的解释是片面的。本文研究结合前人的众多研究成果，进一步佐证了与峨眉山玄武岩有关的热作用过程产生的高温流体从温度方面克服了鞍形白云石沉淀的动力学屏障。然而，峨眉山玄武岩喷发的持续时间约为6 Ma[22]，热事件结束之后，地层温度降低，流体盐度也同时降低，从而导致鞍形白云石的溶解并且伴随着白云石溶解空间及其晶间孔隙中方解石沉淀。

5结语

本文通过详细的岩石学特征研究，借助茜素红染色技术和包裹体测温相结合成功获得了白云石和方解石穿插生长情况下可靠的流体包裹体均一化温度，并探讨了白云石和方解石的形成机制，取得了以下认识。

(1)茜素红染色分析可作为区分碳酸盐矿物中方解石和白云石较为省时省力而有效的方法应用到碳酸盐岩流体包裹体均一化温度测量过程中，染色剂配制比例、染色时间、染色液的清除方式、染色样品的干燥等过程的控制是其能够成功应用的关键。

(2)包裹体测温和茜素红染色技术的结合准确定位了四川盆地西部中二叠统栖霞组豹斑灰岩/云岩中包裹体均一化温度与其宿主矿物的关系。鞍形白云石和其后形成的方解石的包裹体均一化温度分别集中分布在110～190℃和70～130℃区间，温度平均值分别约为161℃和103℃，二者之间具有40～60℃左右的温度差。结合区域地质背景及前人研究，与峨眉山玄武岩有关的热作用过程产生的高温流体从温度方面克服了鞍形白云石沉淀的动力学屏障，而热事件结束之后地层温度降低使得鞍形白云石溶解而相对低温的方解石沉淀在白云石溶解的孔隙空间以及白云石晶间孔隙中。

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The Application of Alizarin Red S in the Fluid-inclusion Homogenization Temperature Measurement of Carbonate Rocks from the Middle Permian Qixia Formation, Western Sichuan Basin

LANYe-fang1,HUANGSi-jing2,3,YUANTao2,3,HUBo2,3,HUANGShu-guang2,3

(1.Institute of Mining Engineering, Guizhou University of Engineering Science, Bijie 551700, China;

2.State Key Laboratory of Oil & Gas Reservoir Geology and Exploitation, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China;

3.Institute of Sedimentary Geology, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China)

Key words: Alizarin red staining; leopard limestone; fluid-inclusion homogenization temperature measurement; hydrothermal fluid

弗尔德公司更名声明

弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司(Verder Retsch Shanghai Trading Co.,Ltd.)是弗尔德(Verder)集团在中国设立的全资子公司，2006年成立，总部设在上海，在北京、广州、武汉等地设有办事处或联络处，其业务独立分为流体事业部(Liquids division)和科学仪器事业部(Scientific Division)。

近年来，因弗尔德集团陆续收购了英国Carbolite(卡博莱特)、德国Eltra(埃尔特)、德国Gero(盖罗)等多个仪器品牌，与原德国RETSCH(莱驰)、德国RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)，共同归属于科学仪器事业部，并均在中国市场进行销售和推广。经欧洲总部决定，自2015年1月1日起，弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司将正式更名为“弗尔德(上海)仪器设备有限公司” (Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.)，法人代表为尤根潘卡兹博士(Dr. Jurgen Pankratz)，中国区总经理为董亮先生。

我们希望中国的客户和代理商能继续对弗尔德科学仪器事业部及旗下各品牌予以一贯的支持和帮助，因公司更名给您带来的不便予以抱歉。

弗尔德(上海)仪器设备有限公司

2014年12月24日