氰酸酯预浸料的性能研究

李瑞霞

(日照职业技术学院,山东日照 276826)

氰酸酯预浸料的性能研究

李瑞霞

(日照职业技术学院,山东日照 276826)

氰酸酯树脂（CE)是一类综合性能优良的高性能热固性树脂，被认为是制造高性能雷达天线罩的最佳材料。本文通过DSC、TMA等测试手段研究了国外某公司的中温固化氰酸酯玻璃纤维预浸料的固化特性、凝胶特性、热机械特性等，确定了两步固化的成型方式和其固化成型的最佳工艺参数，并且对不同后固化温度的复合材料的介电性能和力学性能进行了研究，为氰酸酯在产品上的应用积累了重要的材料性能数据和生产经验。

氰酸酯 预浸料 复合材料 介电性能

1 前言

氰酸酯树脂（CE)是一类综合性能优良的高性能热固性树脂，与目前大量使用的环氧树脂相比，具有许多突出的优点[1]，如优良的力学、耐热性及耐湿热性能，极低的介电损耗、低的介电常数等，并且介电性能对温度及电磁波频率的变化都显示出特有的稳定性，因此CE作为高性能雷达天线罩材料具有极大的应用前景。国内外对CE树脂以复合材料应用为目的在提高性能、降低成本、改善工艺性等方面做了大量的研究工作[2-5]，尤其是国外对此研究的起步较早，技术较成熟，目前Hexcel、ACG、Park electrochemical、BASF等公司均有商品化的氰酸酯预浸料产品。

综合考虑性能、成本、设备等方面的情况，选取了国外某公司的中温固化氰酸酯无碱玻璃纤维预浸料（牌号MTM110-gf0900)为研究对象，对它的物理性能、成型固化工艺参数及其复合材料的物理性能和介电性能进行了详细的研究，为此材料在产品上的应用积累了材料性能数据和生产经验。

2 实验

表1 预浸料的物理性能

表2 树脂的DSC分析结果

表3 不同温度下树脂的凝胶时间

预浸料的物理性能分别按测试方法JC/T 776-1985、JC/T 780-1987进行测定；利用挑丝法对材料的凝胶特性进行研究；DSC和TMA使用美国TA公司的热分析仪进行分析；复合材料的力学性能分别按相应测试标准利用万能材料试验机测定。

3 结果与讨论

3.1 预浸料的物理性能

预浸料的物理性能包括树脂质量含量、挥发份含量、单位面积纤维质量、单层预浸料压厚等，根据相应的测试方法标准分别对这几项内容进行了研究，结果如表1所示。

3.2 固化特性分析

对树脂固化过程进行差示扫描量热法（DSC)分析，采用不同的升温速率，DSC曲线的峰值温度有明显的差异。为了消除这种影响，需用外推法求取升温速率为0时的峰值温度，从而确定最佳固化温度范围。对树脂体系分别以2℃/min、5℃/min和10℃/min的升温速率进行DSC分析，结果显示，树脂固化反应过程中存在2个放热峰，表2为树脂的DSC分析结果，并且得到了外推至升温速率为0时的起始温度、峰顶温度和峰终温度。

根据DSC分析结果，材料在热压罐中进行初步固化，烘箱中进行后固化，结合实际试验情况，确定的初步固化温度为135℃/2hr，后固化温度为180℃/3hr。

3.3 凝胶特性研究

适宜的加压时机是制造性能优良复合材料制件的关键之一[5]，加压时间太早，树脂流动度大，会造成树脂流失过量，导致产品贫胶，树脂含量低，孔隙率高，而且树脂流动快，会使纤维扭曲，制件因产生内应力而翘曲；加压时间太晚，则树脂已固化，不易压下，导致板材不致密、厚度大，孔隙率高，复合材料的性能差。通常选择的加压时间为树脂凝胶点稍早一些，此时树脂仍有相当的流动性，能使气泡排出，但又不致于使树脂流出过多，从而保证了制件的质量。利用挑丝法对树脂的凝胶特性进行研究。不同温度下树脂的凝胶时间如表3所示。根据表中所测数据，合适的加压点为温度达到110℃后30min左右。

3.4 TMA特性分析

玻璃化转变温度（Tg)是材料的一个重要特性参数，树脂体系Tg的高低直接影响到树脂基复合材料的耐高温性能，本试验中采用TMA分析材料的Tg。对后固化温度分别为180℃/3hr、250℃/2hr、300℃/2hr的复合材料的Tg分别进行了研究，结果显示，复合材料的玻璃化转变温度随后固化温度的升高而提高，后固化温度分别为180℃/3hr、250℃/2hr、300℃/2hr时的复合材料的Tg分别为195℃、269℃和316℃。

3.5 复合材料的性能研究

对氰酸酯/无碱玻璃纤维预浸料制备的复合材料试样经180℃/ 3hr后固化处理后的介电性能和力学性能分别进行了测试，结果分别如表4和表5所示。加工后的试样状态对力学性能的测试数据有较大影响，由于加工设备的限制，复合材料板材加工成的标准试样边缘有分层、起毛现象，因此测得的性能数据略低，尤其是拉伸强度影响较明显。

Cyanate ester resin (CE) with good general properties is one kind of high performance thermosetting resin and is believed as the optimum candidate for making high performance radomes. The curing processing, gelling property and thermo-mechanical properties were studied by DSC and TMA. The molding method and curing technical parameters were determined. The dielectric properties and mechanical properties of the composites curing at different temperatures were investigated. These studies provided the abundant material performance data and important production experience.

Cyanate ester resin Prepreg Composites Dielectric properties

李瑞霞(1977—),女,硕士研究生,研究方向:功能材料。