CO/Air称量法制备的不确定度评估(续)

李春瑛，吴 海，韩 桥

(中国计量科学研究院，北京100013)

表7 制备CO/N2一次气的原料气a参数计算Table 7 Preparation of a parameters of raw gas a gas calculation of CO/N2

2.7 CO/Air气体标准物质制备、定值及其不确定度评估

CO/Air通过两步或三步稀释获得:首先制备2%(mol/mol)的CO/N2，然后进一步稀释到(500～1000)(μmol/mol)的 CO/Air;对于 100(μmol/mol)的CO/Air，则经过2000(μmol/mol)的 CO/N2中间一次气制备。

2.7.1 CO/N2一次气浓度及其不确定度

CO/N2一次气浓度及其不确定度见表7～9;CO/Air配制流程见图1。

图1 CO/Air称量法配制流程Fig.1 CO/Air gravimetric method preparation process

表8 制备CO/N2一次气的原料气b参数计算Table 8 Preparation of a parameters of raw gas b gas calculation of CO/N2

表9 CO/N2一次气计算结果Table 9 CO/N2 a gas results

2.7.2 CO/N2二次气浓度及其不确定度 见表10～12。

表10 制备CO/N2二次气的原料气a参数计算Table 10 Preparation of a parameters of raw gas CO/N2 two gas calculation

表11 制备CO/N2二次气的原料气b参数计算Table 11 Preparation of b parameters of raw gas CO/N2 two gas calculation

表12 CO/N2二次气计算结果Table 12 CO/N2 two gas results

2.7.3 CO/Air三次气浓度及其不确定度 CO/Air三次气浓度及其不确定度见表13～16。

表13 制备CO/Air三次气的原料气a参数计算Table 13 Preparation of a parameters of raw gas CO/Air three gas calculation

表14 制备CO/Air三次气的原料气b参数计算Table 14 Preparation of b parameters of raw gas CO/Air three gas calculation

表15 制备CO/Air三次气的原料气c参数计算Table 15 Preparation of c parameters of raw gas CO/Air three gas calculation

表16 CO/Air三次气计算结果Table 16 CO/Air three gas results

本项研究浓度范围在(100～1000)×10－6CO/Air国家一级气体标准物质配制标称值及不确定度见表17。

表17 CO/Air气体标准物质配制标称值及不确定度Table 17 CO/Air gas certified reference materials preparation of nominal value and uncertainty

3 CO/Air国际计量委员会国际关键比对的试验结果

研究过程中，我们将所建立的分析方法和研究成果参与了国际计量委员会组织的11个国家研究院参与的CCQM-K84 CO/Air组分气体国家能力评价性关键比对研究，见图2。

比对的浓度为350(nmol/mol)。比对中制备的低含量CO混合气体的扩展不确定度为0.33%，最终比对结果的扩展不确定度为0.8%。比对的实验结果见图2，图中圈出的是中国计量科学院的实验结果。

图2 CCQM-K84 CO/Air 350(nmol/mol)国际比对结果Fig.2 CCQM-K84 CO/Air 350(nmol/mol)international comparison results

4 结论

1.研究参与的CCQM-K84 CO/Air组分气体国家能力评价性关键比对实验结果验证了本项研究制备方法，纯度分析的评估方法以及不确定度的合成方法具有高度的置信度。

2.CO/Air气体标准物质的研究成果填补了国内一级气体标准物质的空白，达到了国际的等效性。其称量方法、制备过程、纯度分析以及不确定度的合成方法代表了国家该领域的最高研究水平，为保障该组分量值的准确溯源和传递作出了努力和贡献。

［1］GB/T 5274—2008 气体分析 校准用混合气体的制备称量法［S］.

［2］ISO 6142-2001 Gas analysis-Preparation of calibration gas mixture-Weighing methods［S］.

［3］GB/T 15000.3—2008/ISO Guide 35:2006 标准样品导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法［S］.

［4］International Organization for Standardization.Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement(GUM)［S］，1993.

［5］ALINK A，Van der Veen A M H.Uncertainty calculations for the preparation of primary gas mixtures［J］.Metrologia，2000，37(6):641-650.

［6］GB/T 10626气体分析 标准混合气 混合物制备证书［S］.

［7］曹志刚，王德发，吴海.重量法配气的称量数学模型及其不确定度评定［J］.化学分析计量，2010，19(1):11-14.

［8］王德发，周泽义.重量法制备混合气体的不确定度计算［J］.计量技术，2008(2):65-68.

［9］GB/T 15481 校准和检验实验室能力的通用要求［S］.

［10］JJF 1344—2012 气体标准物质研制(生产)通用技术要求［S］.