从钨渣中浸出氧化钪的试验研究

梁焕龙，罗东明，刘 晨，谢营邦，黄泰元

（广西冶金研究院，广西 南宁 530023）

我国钨矿资源丰富，储量居世界第一。目前，钨精矿分解主要有苏打烧结法、苛性钠浸出法、苏打高压浸出法、酸分解法［1］等，国内主要采用碱浸法。钨渣中，Sc2O3质量分数一般为0．02%～0．04%［2］。钪是典型的稀散元素，其氧化物为白色粉末，广泛用于合金、电光源、催化剂、激活剂、固体燃料电池和陶瓷等领域［3-4］，但钪资源非常有限，所以从钨渣中有效回收钪很有意义［5］。试验研究了采用硫酸化焙烧—水浸工艺从钨渣中回收钪，确定了适宜的工艺条件。

1 试验部分

1．1 试验原理

钨渣中含有铁、锰、钨等其他杂质，为了有效浸出钪，在高温下将钨渣与浓硫酸混合焙烧。焙烧过程中，钪与硫酸反应生成Sc2（SO4）3［1］，其他物质也与硫酸反应形成相应的硫酸盐：

1．2 试验原料、试剂及仪器

试验用钨渣的主要化学成分为：Sc2O30．025%，WO31．29%，Mn 9．16%，Fe 14．5%，SiO215．88%。

试验用主要试剂为工业级浓硫酸，试验用水为自来水。

试验仪器主要有马弗炉，烘箱，真空抽滤机，Optima8000型ICP-OES分析仪。

1．3 试验方法

将钨渣置于烘箱中烘干后磨碎到一定粒度，每次取100g与一定量浓硫酸搅拌均匀，放入马弗炉中在一定温度下焙烧［6］，之后取出焙砂，在带有机械搅拌、冷凝装置和温度计的500mL三颈烧瓶中用水浸出。反应结束后，过滤，洗涤，取样分析钪、钨、锰、铁、硅的含量，计算浸出率。

2 试验结果与讨论

2．1 硫酸用量对浸出的影响

焙烧温度200℃，焙烧时间2h，水浸温度90℃，水浸时间1h，水浸液固体积质量比5∶1。硫酸用量对浸出的影响试验结果如图1所示。可以看出：随硫酸用量增加，钪、钨、锰、铁浸出率增大，钨、锰、铁浸出率变化较为明显，硅浸出率基本不变；硫酸浓度大于3．5mol／L后，钪浸出率呈下降趋势，大量钨随之浸出。为了从钨渣中回收更多的钪，需要抑制钨的浸出，而且硫酸用量增加会使生产成本加大，所以，硫酸浓度以控制在3．5 mol／L左右为最佳。

图1 硫酸用量对浸出的影响

2．2 焙烧温度对浸出的影响

焙烧时间2h，硫酸浓度3．5mol／L，水浸温度90℃，水浸时间1h，水浸液固体积质量比5∶1。焙烧温度对浸出的影响试验结果如图2所示。

图2 焙烧温度对浸出的影响

由图2看出：随焙烧温度升高，钪、锰浸出率增大，铁、钨浸出率略有下降，硅浸出率基本不变。低温（150℃以下）下焙烧，钪转化效果较差，浸出率不到80%；焙烧温度为200℃时，钪浸出率为87．21%；而焙烧温度升高至250℃时，钪浸出率仅升高到88．19%。综合考虑成本等因素，确定焙烧温度以200℃较为适宜。

2．3 焙烧时间对浸出率的影响

焙烧温度200℃，硫酸用量3．5mol／L，水浸温度90℃，水浸时间1h，水浸液固体积质量比5∶1。焙烧时间对浸出的影响试验结果如图3所示。可以看出：随焙烧时间延长，钪、钨浸出率增大，铁浸出率略有下降，锰、硅浸出率基本不变；钪浸出率在焙烧时间为2h时达最大；再延长焙烧时间，钪浸出率变化不大，而钨浸出率有所提高：综合考虑，焙烧时间以控制在2h为最佳。

图3 焙烧时间对浸出的影响

2．4 水浸温度对浸出的影响

焙烧温度200℃，焙烧时间2h，硫酸用量3．5 mol／L，水浸时间1h，水浸液固体积质量比5∶1。水浸温度对浸出的影响试验结果如图4所示。

图4 水浸温度对浸出的影响

从图4看出：随水浸温度升高，锰、铁浸出率维持在80%左右，钪浸出率略有提高；继续升高温度，钪浸出率变化不大，而钨浸出率提高明显。综合考虑，水浸温度以90℃为最佳。

2．5 水浸时间对浸出的影响

焙烧温度200℃，焙烧时间2h，硫酸用量3．5mol／L，水浸温度90℃，水浸液固体积质量比5∶1。水浸时间对浸出的影响试验结果如图5所示。可以看出，随水浸时间延长，钪、钨、锰、铁浸出率均增大，硅浸出率基本不变；水浸时间大于1 h后，钪浸出率基本不变，而钨、锰、铁浸出率均有升高。为了尽可能抑制钨、锰、铁的浸出，试验确定水浸时间以1h为最佳。

图5 水浸时间对浸出的影响

2．6 液固体积质量比对浸出的影响

焙烧温度200℃，焙烧时间2h，硫酸用量3．5 mol／L，水浸温度90℃，浸出时间1h。液固体积质量比对浸出的影响试验结果如图6所示。

图6 水浸液固体积质量比对浸出的影响

从图6看出：随液固体积质量比增大，钪、钨、锰、铁浸出率均增大；水浸液固体积质量比为5∶1时，钪、钨、锰浸出率达最大，铁浸出率稍有下降。所以，确定液固体积质量比以5∶1为最佳。

3 结论

采用硫酸化焙烧—水浸工艺从钨渣中浸出钪是可行的，最佳条件（硫酸浓度3．5mol／L，焙烧温度200℃，焙烧时间2h，水浸温度90℃，水浸时间1h，水浸液固体积质量比5∶1）下，氧化钪浸出率达93%以上，浸出效果较好。

［1］张立．钨渣回收钽铌研究［D］．长沙：中南大学，2008．

［2］戴艳阳，钟晖，钟海云．钨渣中钽铌回收研究［J］．有色金属，2009（3）：87-89．

［3］唐晓宁，陈肖虎，薛安．赤泥中钪的浸出动力学研究［J］．湿法冶金，2010，29（3）：155-158．

［4］林河成．我国氧化钪的生产、应用及市场［J］．稀土，2009，27（1）：96-101．

［5］陈肖虎，唐晓宁，薛安．赤泥中钪的循环浸出研究［J］．湿法冶金，2011，30（1）：41-43．

［6］邱沙，车小奎，郑其，等．红土镍矿硫酸化焙烧—水浸实验研究［J］．稀有金属，2010（3）：406-412．