元素分析仪电化学检测器法测定生活垃圾中氯元素的实验研究

覃卫星

（广州市城市管理技术研究中心 广东广州 510170）

元素分析仪电化学检测器法测定生活垃圾中氯元素的实验研究

覃卫星

（广州市城市管理技术研究中心 广东广州 510170）

对元素分析仪电化学检测器法测定生活垃圾中的氯元素做了相关研究性实验，结果表明：实验室内对2个试样分别做6次平行测定，所得相对标准偏差分别为1.49%、1.50%；样品加标回收率分别为87.2%～110.3%、88.3%～108.2%。

生活垃圾；氯元素；元素分析仪；电化学检测器

垃圾中氯含量较高，在焚烧过程中能促进二恶英类物质的生成，产生二次污染。通过氯元素分析可以明确氯元素的来源，可以通过控制入炉氯的方法控制二恶英和HCl的生成。

生活垃圾中氯元素的测定目前只有CJ/T 96-2013生活垃圾化学特性通用检测方法5艾氏卡法，实验步骤都较繁琐,检验时间较长,测定一个样品一般需1.5个工作日,且灼烧物在酸化后溶液呈深黄色或有硅酸胶生成,影响终点滴定。为满足市容环境监测需要，探索一种可以快速、准确检测垃圾中氯元素是方法，元素分析仪电化学检测器法测定氯元素一个样品仅需要9分钟，本文对元素分析仪电化学检测器法测定生活垃圾中的氯元素做了相关的研究性实验。

1 仪器和试剂

仪器：Elementar Rapid CS元素分析仪（带电化学检测器）、梅特勒AB135-S天平等。

试剂：煤标准物质（国家煤炭质量监督检验中心）、三氧化钨（颗粒状）、干燥压缩空气等。

2 测定方法

2.1 测定原理

含氯的样品在1150℃高温和合成空气载气下，通过自动进样器进样。Cl与样品中的H或添加H定量转换成HCl，燃烧后的气体产物通过HCl通过EC（电化学检测器）测定HCl的浓度，通过标准曲线计算出Cl的含量。

2.2 样品制备

生活垃圾样品的采集、制备和保存按照CJ/T313-2009生活垃圾采样和分析方法相关规定进行。

2.3 测定步骤

2.3.1 校准曲线的绘制

称取标准系列点的浓度约 2、5、10、30、50、70、90、110、130mg，根据测定标准系列的积分值，计算出绘出曲线。

2.3.2 样品测定

称取约15mg（精确至0.1mg）生活垃圾样品，包压好放至自动进样器。

3 质量控制和质量保证

为确保本方法的准确性和稳定性，对该方法的主要技术参数和性能指标进行了检验，本研究方法采用以下两种方法进行质量控制和质量保证。

3.1 精密度实验

实验室内测定2个样品，每个样品分别做6个平行样，所得的相对标准偏差分别为1.49%和1.50%，见表1。CJ/T96-2013生活垃圾化学特性通用检测方法5艾氏卡法试验测定的相对标准偏差3.1%～4.8%，可见本方法精密度优于CJ/T96-2013。

表1 精密度测定结果

3.2 准确度实验

由于生活垃圾尚无标准样品，准确度实验是在垃圾样品中加入一定量的煤标准物质进行测定。本实验在2个垃圾样品加入氯元素含量为0.110%的煤标准物质约20mg进行加标回收实验，测定结果见表2。

表2 加标回收率测定结果

CJ/T 96-2013生活垃圾化学特性通用检测方法5艾氏卡法试验测定的加标回收率为85.8%～111.8%，可见本方法的加标回收率在CJ/T96-2013参考范围内，说明该方法用于测定生活垃圾中的氯元素是完全可行的。

4 结语

元素分析仪电化学检测器法测定生活垃圾中的氯元素快速、简便、干扰少，在市容环境监测有较好的应用前景。