火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的质量控制

佘静静

（咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000）

火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的质量控制

佘静静

（咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000）

原子吸收光度法测定废水中重金属的应用是越来越广泛，其优点是准确、快速、操作简单、选择性好、测定元素多，最重要的是灵敏度高，本文是从试剂、仪器参数、仪器操作及对结果的合理取舍等方面介绍火焰原子吸收光谱法的质量控制措施。

火焰原子吸收光谱法；废水；重金属；质量控制

伴随着城市化规模的扩大，水资源污染问题越来越严重，其中，废水资源处理工作成为行业发展的难题[1]。废水资源中存在众多重金属，常见的重金属元素包括汞、铅以及镉等生物毒性比较高的金属元素。其中，对人体危害最大的重金属元素主要有汞、铅以及铬等。重金属元素对生物体具有重大危害，人体如果摄取大量重金属其生理机能会出现严重的紊乱问题，因此，对废水中重金属进行质量控制显得尤为重要。

1 火焰原子吸收光谱法的定义

火焰原子吸收光谱法产生于二十世纪五十年代，该检测方法可以同时检测样品中的金属元素和非金属元素，以基态金属在替丁的wavelenths吸收光为依据，该检测方法中原子态火焰的手段以金属离子转换为主。在漫长的发展过程中，该检测技术逐渐完善进步，其自身的优势也逐渐完善，从实际应用中可以看出，该技术同时具备以下特点：第一，具有较高的灵敏度；第二，具有较强的抗干扰能力；第三，较高的精密度；第四，良好的选择性；第五，仪器结构简单，操作方便。另外，火焰原子吸收光谱法还能对准确检测样品中的微量元素，并准确判断出微量元素的适用性。由于该方法具有以上特点，该技术也因此在众多行业的发展建设过程中取得了广泛应用，并且在实际应用过程中发挥着良好的效益。目前，火焰原子吸收光谱法已经在废水重金属质量控制过程中取得了广泛应用，但是，针对某些含量较低的金属仍难以满足分析要求，因此，必须对火焰原子吸收光谱法在废水重金属质量控制中的应用进行研究探讨。

2 火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的方法

2.1 仪器与试剂

火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属要求工作人员首先准备好检测工作所需要的仪器与试剂。检测工作中使用的仪器为北京普析通用生产的原子吸收分光光度计，检测试验中使用的试剂均为优级纯，溶液的配制标准严格按照国家标准溶液要求进行，试验过程中使用的水以纯水为主，该水质的电导率必须合理控制在规范要求的范围内。样品采集后在样品中加入适量优级纯硝酸使样品的pH值＜2。如果样品需要进行消解处理，实验人员应该准备好空白溶液进行溶液校准。

2.2 仪器参数的优化

2.2.1 空压机的出口压力

空压机的出口压力必须控制在合理范围内，压力通常不低于0.20MPa，不超过0.30MPa，如果需要具体到某一金属元素，空压机的出口压力必须以乙炔气流量为依据，从而确定合理的空压机的出口压力。见表1是实验后废水中各金属元素的含量。

表1 试验后废水中金属元素的含量

2.2.2 乙炔的气流量

空气——乙炔火焰通常被划分为计量火焰、富燃火焰以及贫燃火焰三种类型。化学计量火焰的燃气和助燃气的来源比较单一，通常情况下只依靠它们之间的化学反应。如果需要测定某一元素的乙炔气流量，测定人员应该在助燃气流量得到有效控制的前提下，通过改变燃气流量，合理控制测定过程中标准溶液的吸光度，并结合实际测定结果绘制合理的光度——燃助比曲线[2]。

2.2.3 燃烧器的高度和位置

众所周知，等待测定的元素基态原子浓度在火焰中分布状况比较复杂，测定过程中必须合理控制燃烧器的高度，才能提高测定结果的准确性，其高度通常控制在火焰中基态原子浓度最大的区域内，主要目的是获得最适合的灵敏度。另外，燃烧器的位置必须安排在燃烧器的上下前后位置。

2.2.4 吸收谱线的选择

吸收谱线必须满足各种元素的测定需求，并能满足克服某些干扰或者测定高浓度样品的条件，因此，测定人员应该选择次灵敏线进行测定操作。

2.2.5 实验样品的提取量

测定工作人员在确定光谱通带宽度后，应该合理控制实验样品的剂量。如果实验样品量太少，测量的灵敏度会偏低，随机实验样品的剂量增加后，进入火焰中燃烧的雾溶液浓度也会随之增加，吸收光度越来越大，原子化效率逐渐降低后吸收光度之间减弱。因此，实验样品用量通常控制在5mL/min左右即可[3]。

3 火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属分析过程的质量控制

火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属分析过程的质量控制是提高测定结果准确性的重要手段之一，工作人员应该从多方面着手不断提高废水中重金属质量控制水平，为提高火焰原子吸收光谱法的应用价值打下坚实的基础[4]。

3.1 预热时间

预热时间控制是废水中重金属质量控制的主要项目之一。空心阴极灯使用之前必须经过预热处理，等到灯的发光强度达到标准状态，通常情况下预热时间应该控制在30分钟左右，预热结束后吸喷纯水要达到雾化器内外热平衡。

3.2 较准曲线

火焰原子吸收光谱法测定过程中所需要测定的每个样品必须由工作人员绘制相应的较准曲线。较准曲线至少要取点5个，其中每个测点必须重复测定三次或者三次以上，比较合适的线性范围应该在0.4以下的吸光度值。

3.3 样品的稀释度

样品的稀释度控制是火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属分析过程的质量控制的重要手段之一。实际测定过程中，工作人员在确定测定样品的浓度范围后，还必须结合各项测定结果确定样品合适的稀释浓度，待测样品的光度值必须控制在校准曲线范围内[5]。

3.4 结果准确性

结果准确性的控制是提高火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属分析过程的质量控制水平的重要手段之一。测定工作人员在回收测量样品后应该合理控制价表回收率，如果加标回收率不满足测定要求，可以综合使用标准加入法。

4 结语

仪器的校准，操作者的技能培训，标准物质的应用，加标回收率的控制，数据有效数据的取舍及适当的样品前处理等，都可以有效的控制分析结果的各种误差，保证测量结果的准确性和可靠性。

[1]宁寻安,周云,刘敬勇等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属[J].光谱学与光谱分析,2011,09（09）: 2565-2568.

[2]董正臻,王宏,蒯春利.火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的质量控制[J].光谱实验室,2011,04（05）:2498-2500.

[3]敖文.共沉淀分离富集—火焰原子吸收光谱法测定水环境中重金属离子的研究[D].内蒙古大学,2011，0402（03）：03-12.

[4]杨晓婧,李美丽,白建华.火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子[J].光谱实验室,2010,03（01）:247-249.

[5]张宏康,王中瑗,劳翠莹.流动注射与火焰原子吸收联用测定食品中重金属的研究进展[J].食品与发酵工业,2014,04（06）:135-141.