阿特拉津在5种农业土壤中的吸附解吸特性分析

李昉泽，冯丹，邓惠，俞花美，葛成军,*

1. 海南大学热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室，海南 海口 570228；2. 海南大学环境与植物保护学院，海南 海口 570228；3. 海南大学环境毒理学重点实验室，海南 海口 570228

阿特拉津在5种农业土壤中的吸附解吸特性分析

李昉泽1,2，冯丹1,2，邓惠1,2，俞花美2，葛成军1,2,3*

1. 海南大学热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室，海南 海口 570228；2. 海南大学环境与植物保护学院，海南 海口 570228；3. 海南大学环境毒理学重点实验室，海南 海口 570228

农药类有机污染物在农业土壤中的环境行为研究是国内外研究的热点。该研究采用批量平衡法，以阿特拉津（AT）为目标污染物，研究其在5种农业土壤中的吸附解吸规律，以期为阿特拉津在土壤中的环境风险和污染修复提供理论依据。结果表明，AT在5种土壤中的吸附动力学过程主要经历了快速吸附、慢速吸附和平衡吸附3个阶段，24 h后达到平衡，伪二级动力学模型能较好描述其动力学过程，说明AT在5种土壤上的吸附由多个过程控制，外部液膜扩散、颗粒内扩散和表面吸附等多个过程导致了其吸附动力学的复杂性。5种土壤对AT的吸附均能用Freundlich和Langmuir模型较好地拟合，且Freundlich模型（平均r2=0.949）略优于Langmuir模型（平均r2=0.92）。Freundlich模型中的1/n在0.581～0.799之间，均小于1，表明5种土壤对AT的吸附等温线均为非线性，属于“L型”等温吸附线。5种供试土壤对AT最大吸附量分别为砖红壤9.506 mg·kg-1、水稻土5.577 mg·kg-1、燥红土0.859 mg·kg-1、潮土15.898 mg·kg-1和红壤5.120 mg·kg-1。AT在土壤中的吸附反应的△Go＜0，△Ho>0，表明AT在5种土壤中的吸附是自发进行的且属于吸热反应。AT在砖红壤、燥红土和红壤上的吸附机理可能是氢键和离子交换作用；在水稻土上的吸附机理可能是氢键和偶极间力作用；在潮土上的吸附机理可能为氢键作用。5种供试土壤对AT的解吸表现出一定的负滞后效应，其滞后效应大小顺序为：潮土（H=2.138）>红壤（H=1.776）>燥红土（H=1.704）>砖红壤（H=1.378）>水稻土（H=1.009）。

阿特拉津；土壤；吸附；解吸；滞后效应

LI Fangze, FENG Dan, DENG Hui, YU Huamei, GE Chengjun. Adsorption and Desorption of Atrazine in Five Agriculture Soils [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2015, 24(12): 2056-2061.

阿特拉津（AT，2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1，3, 5-三氯苯）又名莠去津，是一种广谱性的三嗪类农药，属三氮苯类（邓建才等，2005；秦传玉等，2007165）。阿特拉津是一种选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂，主要用于玉米、甘蔗、高粱、果园和林地等的一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用，其除草机理为抑制杂草的光合作用（王焕民等，1989；叶常明等，2001）。因其效果好且价格低廉，已在世界各国得到广泛使用（苏少泉，2010；史伟等，2009）。

然而由于阿特拉津水溶性高、应用量大、施用范围广和残留期较长使其容易对环境造成严重污染（秦传玉等，2007）165。近年来，阿特拉津及其降解产物在许多国家的地下水、河流、湖泊和港湾中不断检出（Sun et al.，2010；Lima et al.，2011；Lin et al.，2011）。长期暴露于阿特拉津较高浓度的环境中，会使人的免疫系统、内分泌系统、生殖系统等受到不同程度的影响，严重时可能导致畸形及诱导有机体突变（Chladna，2007）。阿特拉津在土壤中结构稳定并难以降解，易对土壤造成污染，进而污染地表水和地下水。吸附行为是支配阿特拉津在土壤中生物有效性和持久性的重要动力，前人对阿特拉津在黑土、草甸黑土和岩性土壤中的吸附行为已有报道，但在农业土壤中的吸附与机理研究鲜有报道。因此，本文研究了阿特拉津在5种不同理化性质的农业土壤中的吸附解吸行为，并揭示其作用机理，以期为阿特拉津在土壤中的环境风险和生态治理提供科学依据。

1　材料与方法

1.1试剂及设备

阿特拉津标准品，纯度大于 99.9%（德国DR.Ehrenstofer公司）；甲醇、乙腈均为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其他试剂均为分析纯。超纯水应用 Spring-S60i+S60i+PALL系统制备。Waters Alliance 2695型高效液相色谱仪，配置Waters 2487紫光检测器和Empower 2 Build 2154色谱工作站；ZDP-150型人工振荡培养箱（上海精宏实验设备有限公司）；Centrifuge 5804R型高速冷冻离心机。

1.2供试土壤

试验所用砖红壤、水稻土和燥红土分别采自海南省儋州市大成镇犁头村、琼中县湾岭镇新仔村和乐东县九所镇，潮土采自北京市六环外青云店，红壤采自江西省鹰潭市鸿塘镇。所有供试土壤均采自0～20 cm土层，经自然风干后研磨过0.6 mm筛备用。土样的理化性质见表1。

表1　供试土壤的理化性质Table 1 Physical and chemical properties of 5 soils

1.3试验设计

1.3.1吸附动力学实验

AT在土壤中的吸附量测定采用 OCED guideline 106批量平衡法完成。称取（2.000±0.0002）g土样置于50 mL聚乙烯离心管中，加入10 mL含5 mg·L-1AT溶液，其中含有0.01 mol·L-1CaCl2溶液（增强离子强度）和200 mg·L-1NaNO3溶液（抑制微生物作用），加盖密封后于（25±1）℃恒温振荡器上（200 rpm）避光振荡，设置取样时间点为第35、180、360、540、1290、1440、2880 min，每个处理做3次重复。以8000 rpm离心5 min后将上清液过0.45 μm滤膜，采用高效液相色谱（HPLC，Waters 2695）测定上清液中AT的浓度。分析条件为：检测器为紫外可见检测器；色谱柱为Gemini C18柱（150×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇∶水（V/V）=30∶70；流速为1 mL·min-1；柱温为35 ℃；检测波长为220 nm。此条件下AT的保留时间为4.6 min。

1.3.2吸附解吸等温线

准确称取（2.000±0.0002）g土壤样品于50 mL的聚乙烯离心管中，以0.01 mol·L-1CaCl2溶液为电解质（含200 mg·L-1NaNO3），分别加入10 mL不同浓度AT（0、0.5、1、5、10、20 mg·L-1）的CaCl2溶液。以上处理均设3次重复，并设置空白对照。密封后于(25±1) ℃下以 200 rpm的速度避光振荡24 h，8000 rpm离心5 min，取上清液过0.45 μm滤膜，用HPLC分析上清液中AT的浓度。根据式（1）计算土壤中AT的吸附量：

式中：qe为AT在土壤中的吸附量（mg·g-1）；ρ0和ρe分别为AT的初始质量浓度和平衡质量浓度（mg·L-1）；V是溶液体积（mL）；m为土壤质量（g）。

弃去样品离心后上层清液，加入20 mL CaCl2和NaNO3混合溶液继续（25±0.5）℃恒温避光200 rpm振荡24 h，解吸平衡后取出，8000 rpm离心5 min，采用HLPC测定滤液中AT浓度。根据吸附和解吸试验前后溶液中AT含量变化计算得到5种土壤对AT的吸附量和解吸量。

1.3.3吸附热力学

分别称取5种土壤（2.000±0.0002）g于50 mL离心管，加入10 mL不同浓度AT溶液，分别设置振荡温度为 15 ℃、25 ℃、35 ℃（±0.5 ℃），其他步骤同上述实验。

1.3.4不同pH值对土壤中AT吸附的影响

分别用1 mol·L-1的HCl和NaOH调节AT溶液pH值为3、5、7、9进行吸附实验，其余操作同上述实验。

2　结果与分析

2.1土壤中AT的吸附动力学特征

吸附动力学是控制溶质的吸收速率和吸附效率的重要性质之一。5种供试土壤的AT吸附动力学曲线（图1）表明，AT在这5种供试土壤上的吸附动力学过程相似，主要经历了3个阶段：快速吸附阶段、慢速吸附阶段和平衡吸附阶段。在0～2 h内，AT在供试土壤上的吸附速率较快，吸附量呈现急剧增大之势，随着接触时间的增加，吸附速率减小，吸附过程慢慢趋向平衡；当吸附时间达到24 h以后，AT在土壤中的吸附量随接触时间的增加而趋于稳定，表明在24 h内吸附基本达到平衡，与秦传玉等（2007）166的研究结果一致。因此，本试验以24 h作为吸附平衡时间。出现这种现象的原因可能是 AT在土壤中的吸附作用主要发生在有机质表面，土壤表面吸附位点随着反应的进行逐渐达到饱和，AT开始进入土壤中的孔隙填充项，AT的吸附速率也随之下降最终趋向平衡。

图1　5种土壤对AT的吸附动力学曲线Fig. 1 Equilibration curves of AT in five soils

为描述AT在土壤中的吸附特征及其机理，本研究采用伪二级动力学模型（式2）和Elovich（式3）模型对吸附动力学数据进行拟合分析，其方程如下：

式中，qt为 t时刻 AT的吸附量（mg·g-1）；k2为伪二级反应速率常数（g·(mg·min)-1）；qe为AT平衡吸附量（mg·g-1）；a为与吸附反应初始速度有关的常数；b指与吸附活化能有关的常数。

上述2种模型对AT在5种供试土壤中的吸附数据的拟合结果见表 2。由拟合的相关系数（r2）可知，伪二级动力学模型能较好描述这5种土壤吸附 AT的动力学过程，r2值在 0.960～0.999之间，Elovich模型拟合效果较差。伪二级动力学模型涵盖了吸附的所有过程，如外部液膜扩散、颗粒内扩散和表面吸附等（Chang et al.，2004），因而能更真实地全面反映AT在土壤上的吸附机理。

表2　AT在5种供试土壤中的吸附动力学参数Table 2 The parameters of adsorption kinetics for atrazine in five soils

2.2吸附解吸等温线

吸附等温线用于定量分析AT从液相进入固相的过程，以了解AT和土壤之间的相互作用和揭示其吸附机理（Kasozi et al.，2012）。AT在5种供试土壤上的吸附解吸等温线见图 2。结果表明，由于砖红壤、水稻土、燥红土、潮土和红壤这5种土壤间理化性质的差异，这5种供试土壤对AT的吸附能力存在明显差异。同时，由图2可知，随着水相中AT浓度的增加，土壤颗粒对AT的吸附量增大，在低浓度区，呈现出线性增加的趋势，但从总体上来看，AT在5种供试土壤上的吸附量都不是很大。因此，农田施加的AT很容易穿透土壤包气带从而污染地下水。此外，5种土壤对AT的吸附等温线与解吸等温线之间差异明显，表面AT在5种土壤中存在解吸迟滞作用。

为进一步探讨AT在5种土壤上的吸附作用，采用Freundlich模型（式4）和Langmuir模型（式5）描述AT在土壤中的吸附特性，前者主要应用于吸附质在异质表面上的吸附，后者则是吸附剂以表面有限的吸附位对吸附质进行的单分子层吸附，其方程如下：

图2　AT在5种供试土壤上的吸附解吸等温线Fig. 2 Isothermal sorption and desorption of AT in soils

式中：qe为AT平衡时的吸附量（mg·kg-1）；eρρe为AT的平衡质量浓度（mg·L-1）；qmax为吸附平衡时 AT的最大吸附量（mg·kg-1）；KF为 Freundlich方程的吸附系数，反映单位浓度吸附剂的吸附容量，但并不代表最大吸附量，与AT吸附速率呈正比；1/n是表示有利吸附趋势的常量；KL是Langmuir方程系数，表征吸附表面的强度，与吸附键合能相关。

采用Freundlich和Langmuir模型拟合AT在土壤上的吸附数据的结果见表 3。Freundlich和Langmuir模型均能较好地拟合AT在5种土壤中的等温吸附数据，且Freundlich模型（平均r2=0.949）略优于 Langmuir模型（平均 r2=0.920），这与 AT在腐殖酸和纳米粘土矿物上的吸附一致（Chang et al.，2010；Wang et al.，2009）。Freundlich模型中的1/n在0.581～0.799之间，均小于1，表明5种土壤对AT的吸附等温线均为非线性，属于“L型”等温吸附线，表明AT在较低质量浓度时与5种供试土壤具有较强的亲和力，但随着AT质量浓度的升高，土壤对AT亲和力逐渐降低。土壤有机质的非均质性是引起吸附等温线出现非线性的关键因素。Freundlich模型中的吸附常数（KF）值反映土壤对AT的吸附能力。砖红壤、水稻土、燥红土、潮土和红壤的 KF值分别为 2.103、1.855、0.398、2.430和3.767，表明AT在5种土壤中的吸附能力大小为：红壤>潮土>砖红壤>水稻土>燥红土。同时，所有的KF值均小于5，表明5种土壤上对AT的吸附能力较弱，AT容易在土壤-水环境中发生迁移致使地下水污染。5种土壤中AT的最大吸附量（qmax）分别为砖红壤9.506 mg·kg-1、水稻土5.577 mg·kg-1、燥红土0.859 mg·kg-1、潮土15.898 mg·kg-1和红壤5.120 mg·kg-1，其与KF值变化趋势不一致，说明AT在这5种土壤上的吸附机理可能存在较大的差异并受多种不同因素的综合影响，可能与土壤的离子交换（CEC）等理化性质有关。

表3　AT在5种土壤中的吸附解吸模型参数Table 3 Isotherm parameters for AT sorption in soils

2.3吸附热力学

为阐明AT在5种供试土壤中的吸附机制，本研究分别分析了不同温度下（288、298和308K）AT的吸附状况，根据Freundlich方程拟合参数，运用吉布斯自由能方程（式6和7）分析温度对平衡吸附系数的影响，计算得到的AT热力学参数见表4。

表4　AT在5种供试土壤上的吸附热力学参数Table 4 Thermodynamic parameters for the adsorption of AT in the five tested soils

式中：FK是 Freundlich常数；T为绝对温度（K）；R为气体摩尔常数（8.314 J·(K·mol)-1）；△Go（kJ·mol-1）是标准吉布斯自由能；△Ho（kJ·mol-1）和△So（kJ·(mol·K)-1）分别代表吸附标准焓变和标准熵变。

一般来说，吉布斯自由能变化值（△Go）表示化学反映的自发性，用于评估吸附反应是否自发进行（Saha et al.，2011）。由表4可知，大部分的△Go＜0，表明AT在土壤上的吸附过程是自发进行的。不同温度下AT在土壤中（除燥红土外）的△Go绝对值的大小顺序为：△Go288K>△Go298K>△Go308K，供试土壤中AT的吸附作用力随温度的升高而增强，说明高温更有利于AT在土壤表面的吸附。一般认为当△Go绝对值在0～20 kJ·mol-1之间，属于物理吸附，范德华力占主导作用，吸附作用较小从而易发生解吸作用；而当△Go绝对值介于80～400 kJ·mol-1，则属于化学吸附的范畴，因由化学键主导而具有较大吸附能，多表现为不可逆吸附（Zhang et al.，2014）。本研究中的△Go绝对值在 0.124～3.964 kJ·mol-1之间，说明5种土壤对AT的吸附属于物理吸附，主要作用力为范德华力。

同时，由表4可见，AT在5种土壤中的△Ho>0，表明AT在土壤中的吸附属于吸热反应。吸附焓变（△Ho）反映吸附剂与吸附质间作用力的性质，是多种作用力综合作用的结果。据报道，有机污染物在固-液界面上发生的吸附过程一般是由多种吸附作用力的共同作用所致（司友斌等，2003）。因此结合Von et al.（1991）的研究与表4可知，AT在砖红壤（△Ho=42.440 kJ·mol-1）、燥红土（△Ho=43.323 kJ·mol-1）和红壤（△Ho=41.799 kJ·mol-1）上的吸附机理可能是氢键和离子交换作用；在水稻土上（△Ho=22.348 kJ·mol-1）的吸附机理可能是氢键和偶极间力作用；在潮土上（△Ho=34.979 kJ·mol-1）的吸附机理可能只有氢键作用。

2.4迟滞解吸作用

农药的解吸过程决定了其在土壤中的流动和释放行为（Deng et al.，2010）。从图2可以看出，AT在5种供试土壤中的解吸过程存在明显的滞后现象。滞后性影响土壤中AT的移动性及其生物有效性，滞后性越弱，AT在土壤中的解吸释放越容易。AT在土壤中是否存在滞后现象可用滞后系数（H）描述，其公式如下：

式中：1/nads和 1/ndes分别为吸附和解吸Freundlich常数。

式中：1/nads和 1/ndes分别为吸附和解吸Freundlich常数。

一般认为，如果H=1，表明不存在迟滞解吸现象；如果1/nads>1/ndes，表示存在正迟滞现象（H＜1），说明吸附质不易从吸附剂中解吸出来；而当1/nads＜1/ndes，表示发生了负迟滞现象（H>1），说明吸附质易从吸附剂中解吸出来（Doretto et al.，2014）。AT在土壤中的滞后系数（H）见表 3。由表3可知，所有的滞后系数均大于1，表明AT在5种土壤中存在负滞后效应，并且滞后效应大小为：潮土（H=2.138）>红壤（H=1.776）>燥红土（H=1.704）>砖红壤（H=1.378）>水稻土（H=1.009），这可能是由不同土壤理化性质的差异引起的。出现解吸迟滞的现象是因为土壤有机质和黏粒等成分对有机污染物能够产生较强的吸附作用，从而使得有机污染物被吸附进入土壤黏粒的层间结构中，导致层间结构中的有机污染物不易被土壤黏粒释放（张静等，2012）。AT在5种土壤中的解吸迟滞效应可能会导致AT在土壤中短暂积累，从而对土壤造成污染，存在潜在的环境风险。因此，对土壤中AT污染风险和修复进行评价时需考虑负滞后效应。

3　结论

（1）AT在5种农业土壤上的吸附过程经历了快速吸附、慢速吸附和平衡吸附3个阶段，其动力学过程能用伪二级动力学模型较好描述。

（2）AT在 5种土壤上的吸附数据均能用Freundlich模型和Langmuir模型拟合，且Freundlich模型略优于Langmuir模型。5种土壤中AT的最大吸附量分别为砖红壤 9.506 mg·kg-1、水稻土 5.577 mg·kg-1、燥红土0.859 mg·kg-1、潮土15.898 mg·kg-1和红壤5.120 mg·kg-1，总体来说吸附量较低，故AT易穿透土壤包气带污染地下水。

（3）AT在土壤中的吸附反应的△Go＜0，△Ho>0，表明AT在5种土壤中的吸附是自发进行的且属于吸热反应。AT在砖红壤、燥红土和红壤上的吸附机理可能是氢键和离子交换作用；在水稻土上的吸附机理可能是氢键和偶极间力作用；在潮土上的吸附机理可能只有氢键作用。

（4）AT在土壤中的吸附-解吸过程存在负滞后效应，表明AT在土壤中具有强持留性和解吸滞后性，预示AT可能存在较大的潜在环境风险。此研究可为土壤合理施用农药和修复土壤农药污染提供一定的理论依据。

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Adsorption and Desorption of Atrazine in Five Agriculture Soils

LI Fangze1,2, FENG Dan1,2, DENG Hui1,2, YU Huamei2, GE Chengjun1,3*
1. Key Laboratory of Protection and Protection and Development Utilization of Tropical Crop Germplasm Resources, Hainan University, Haikou 570228, China; 2. Department of Environmental Science, Hainan University, Haikou 570228, China; 3. Key Laboratory of Environmental Toxicity of Haikou City, Hainan University, Haikou 570228, China

Environmental behavior of pesticide in agricultural soils is a hot spot. In order to provide theory basis for environment risk assessment and pollution remediation, batch equilibrium experiments were used to reveal atrazine (AT) adsorption/desorption on five kinds of agricultural soils in China. Results showed that the adsorption of atrazine in these soils was three-step processes, including rapid, slow and equilibrium adsorption processes, and the adsorption equilibrium was achieved after 24 hours. The pseudo-second-order model fitted the adsorption kinetics well, indicating that the adsorption behaviors of atrazine on soils were controlled by several processes, such as external liquid film diffusion, intraparticle diffusion and surface adsorption. The adsorption equilibrium isotherms were described well by Freundlich and Langmuir models, and the Freundlich model (the average value of r2was 0.949) was better than the Langmuir model (the average value of r2was 0.92). The values of 1/n (0.581～0.799) in Freundlich model were all less than 1, suggesting that adsorption isotherms of AT in soils were nonlinear, resembling the L-type curves. The maximum adsorption amounts of AT in five tested soils were 9.506 mg·kg-1of laterite, 5.577 mg·kg-1of paddy soil, 0.859 mg·kg-1of dry red soil, 15.898 mg·kg-1of alluvial soil and 5.120 mg·kg-1of red soil, respectively. Thermodynamic analysis indicated that adsorption of atrazine on these soils was spontaneous and endothermic with the negative values of △Goand the positive values of△Ho. The adsorption mechanism of AT on laterite, dry red soil and red soil and dipole bond force may be hydrogen bond and ionic exchange, and that on paddy soil may be hydrogen bond and dipole bond force, while alluvial soil may only involve hydrogen bond. The desorption data showed that negative hysteresis occurred, with the order of alluvial soil (H=2.138) > red soil (H=1.776) > dry red soil (H=1.704) > laterite (H=1.378) > paddy soil (H=1.009).

atrazine; adsorption; desorption; soils; hysteresis

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.12.021

X131.3

A

1674-5906（2015）12-2056-06

国家自然科学基金项目（21367011）；国家自然科学基金项目（21467008）；海南省自然科学基金项目（413123）；热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室开放基金（2013hckled-1）；中西部高校提升综合实力工作资金项目（ZXBJH-XK004；ZXBJH-XK005；MWECSP-RT08）

李昉泽（1990年生），男，硕士，研究方向为污染物环境行为，Email: 15501851204@163.com。冯丹（1991年生），女，硕士，研究方向为污染物环境行为，Email: fengdan0217@163.com。李昉泽和冯丹为并列第一作者。*通信作者：葛成军（1977年生），男，副教授，博士，研究方向污染物环境行为、固体废弃物利用。Email: cjge3007@163.com

2015-08-03

引用格式：李昉泽, 冯丹, 邓惠, 俞花美, 葛成军. 阿特拉津在5种农业土壤中的吸附解吸特性分析[J]. 生态环境学报, 2015, 24(12): 2056-2061.