污泥基生物炭中重金属的形态分布及潜在生态风险研究

范世锁，汤婕，程燕，王毅，王振，唐俊，李学德

1. 安徽农业大学资源与环境学院，安徽 合肥 230036；2. 农业部合肥农业环境科学观测实验站，安徽 合肥 230036；3. 合肥市环境监测中心站，安徽 合肥 230031

污泥基生物炭中重金属的形态分布及潜在生态风险研究

范世锁1,2*，汤婕1，程燕3，王毅1，王振1，唐俊1，李学德1,2

1. 安徽农业大学资源与环境学院，安徽 合肥 230036；2. 农业部合肥农业环境科学观测实验站，安徽 合肥 230036；3. 合肥市环境监测中心站，安徽 合肥 230031

重金属是城市污泥资源化利用的限制因子。炭化是污泥处理处置的重要途径。本研究中采用Tessier序列提取方法研究城市污水处理厂污泥及不同温度制备（300～700 ℃）的污泥基生物炭中重金属的形态分布，并运用Hakanson方法评价污泥及污泥基生物炭的潜在生态风险。结果表明：污泥和污泥生物炭中重金属含量最高的均为Zn和Cu。污泥及污泥基生物炭中重金属含量总体的次序规律是：Zn>Cu>Ni>As>Pb>Cd。随着热解温度增加，重金属更多的转化到残渣态中。600～700 ℃制备的污泥基生物炭中的重金属主要分布残渣态中，除Ni之外。热解温度为700 ℃时，污泥基生物炭中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和As的残渣态分别占到95%、53%、71%、59%、57%和58%。根据单个重金属的潜在生态指数（Er）可知，污泥及污泥基生物炭中的主要风险因子是As﹑Cd和Zn。当热解温度为700 ℃时，污泥基生物炭的潜在风险指数（RI）从原污泥的489.32降低至73.27。可见，污泥基生物炭中重金属的潜在生态风险显著降低。因此，从重金属环境风险的角度考虑，污泥基生物炭制备的合适温度在600～700 ℃。

污泥基生物炭；重金属；形态；潜在生态风险

重金属是限制城市污水处理厂污泥处理处置和资源化利用的关键因素。含重金属的污泥有着较高的环境风险。重金属进入到环境中会直接危害生态系统或是通过食物链富集放大并威胁人类的健康。

污泥中重金属控制的途径主要有两种，一是去除污泥中的重金属，如生物沥滤或化学提取（Pathak et al.，2009）；二是将污泥中的重金属进行固定。由于操作简便和成本较低，重金属固定是更为常见的方法。污泥重金属固定的方法通常是添加化学试剂法。热解是污泥重金属固定的有效手段，与此同时，污泥热解还能得到固态残渣产物，即污泥基生物炭。由于污泥基生物炭具有表面积较大﹑孔隙结构丰富﹑碱性、含有灰分和有机官能团等特点，其在环境中的应用越来越广泛，可作为土壤修复剂和改良剂﹑重金属吸附剂﹑催化剂﹑农用等（Khan et al.，2013；Zhang et al.，2013；Yuan et al.，2013；袁金华等，2011；于志红等，2014；张又弛等，2015）。然而，污泥基生物炭在进行资源化利用的同时，应该考虑其环境风险，尤其是重金属的潜在生态风险。目前，关于污泥基生物炭中重金属的潜在风险评价研究报道还较少。

目前针对污泥热解后重金属迁移转化行为的研究报道较多，主要结论是随着热解温度的增加，大部分重金属在生物炭中的质量分数逐渐增加，且重金属的浸出性和生物有效性降低。Agrafioti et al.（2013）研究发现污泥热解抑制了重金属的释放。Yuan et al.（2015）研究发现污泥的热解能降低重金属的浸出性和生物有效性。Park et al.（2011）等研究表明生物炭能有效降低重金属的生物有效性和毒性。

重金属化学形态决定了其浸出性﹑迁移性﹑生物有效性和环境风险。化学序列提取是表征重金属形态常见的手段，其中Tessier化学提取被广泛应用于表征沉积物﹑土壤﹑固体废弃物中重金属的化学形态（Zhang et al.，2011；方盛荣等，2009）。

污泥研究中 Tessier序列提取也有着广泛的使用（Dong et al.，2013）。目前，将Tessier化学序列提取用于研究表征城市生活污水处理厂污泥基生物炭中重金属的迁移性和潜在生态风险的研究报道甚少。Devi et al.（2014）采用BCR（the Community Bureau of Reference）化学提取方法表征造纸厂污水处理污泥生物炭中重金属的形态，发现热解能降低重金属的浸出性和环境风险。

为此，本文以城市生活污水处理厂污泥作为研究对象，在不同温度下热解制备成污泥基生物炭，运用 Tessier化学提取方法，表征 Cu﹑Zn﹑Pb﹑Cd﹑Ni﹑As的变化，重金属选择依据是在污泥或污泥基中重金属浓度含量高或潜在的生态风险较大的重金属元素。研究的主要目的是：（1）表征污泥及污泥基生物炭中重金属的形态分布；（2）评价污泥生物炭中重金属的潜在生态风险，以期为污泥的处理处置及污泥基生物炭的资源化利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 采样与污泥生物炭制备

污泥取自合肥某城市生活污水处理厂，该厂的污水处理工艺是改良式氧化沟工艺，每天处理污水180000 m3。污泥经过板框压滤脱水处理。取回的污泥首先风干，风干后的污泥进行热解处理，将一定量的污泥放置坩埚中，密封后放入马弗炉（天津，泰斯特，SRJX-8）内，升到指定温度后保持2 h，降温冷却到室温后，取出称重，计算污泥基生物炭的得率。最后将污泥基生物炭磨碎，过80目筛保存备用。污泥热解的温度分别设置 300﹑400﹑500﹑600和700 ℃（制备生物炭通常温度是在 700 ℃以下，对应编号为SB300、SB400、SB500、SB600、SB700）。300、400、500、600和700 ℃下污泥基生物炭的得率分别为 85.82%﹑64.20%、56.77%、53.21%和49.54%。

1.2 Tessier化学序列提取

Tessier分级（Tessier et al.，1979）提取的方法如下：

主要步骤如下：称取1 g样品放入50 mL离心管中；

（1）可交换态（F1）：加入 8 mL浓度为 1.0 mol·L-1的MgCl2（pH=7.0），室温下震荡1 h；

（2）碳酸盐结合态（F2）：向上一级残渣加入8 mL浓度为1 mol·L-1NaOAc（用HOAc调pH 5.0），室温下震荡5 h；

（3）还原态（F3）：向上一级残渣加入 20mL浓度为0.04 mol·L-1盐酸羟胺（HONH3Cl）溶液（以25% (V/V) HOAc溶液溶解，pH 2.0），(96±3) ℃水浴提取6 h，定容至20 mL；

（4）铁锰氧化态（F4）：向上一级残渣加入3 mL的0.02 mol·L-1HNO3和5 mL的30% H2O2（HNO3将pH调至2，30% H2O2为质量百分数），(85±2) ℃振荡2 h，之后再3 mL的30% H2O2，(85±2) ℃振荡3 h，间歇搅拌。冷却后，加入5 mL的3.2 mol·L-1CH3COONH4（溶于20% (V/V) HNO3）后振荡30 min，定容至20 mL。

（5）残渣态（F5）：残渣态的重金属通过总量减去前四态的量（Kidd et al.，2007）。

每次提取之后通过5000 rpm离心10 min，上清液过0.45 μm的滤膜，加入2% HNO3后保存待测。重金属测试的仪器是 ICP-OES（PerkinElmer，2100DV，USA）用于分析测试Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、As。每组实验有3个重复。

1.3 重金属消解

污泥及污泥基生物炭消解的方法采用四酸消解法（HCl-HNO3-HF-HClO4），消解总耗时6～8 h，消解至近干无色，用2%的HNO3定容至25 mL，保存待测。ICP-OES（Perkin Elmer，2100DV，USA）用于分析测试 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、As。测定的重金属浓度乘以定容体积，再除以污泥或污泥基生物炭的质量，即可得到污泥或污泥基生物炭重金属的含量（mg·kg-1）。实验中所用到的试剂均为优级纯。

2 结果与讨论

2.1 温度对污泥生物炭重金属分配的影响

图1显示的是不同热解温度下（300～700 ℃）污泥及污泥生物炭中6种重金属含量分配情况。从图1中可以看出，不同热解温度下，污泥和污泥生物炭中重金属含量最高的是Cu和Zn。图1（a）表明随热解温度增加，Cu和Zn的浓度范围差异较大。而图1（b）则显示Ni、Cd、As、Pb的浓度范围差异较小。具体来说，随着热解温度增加，污泥生物炭中Zn、Pb、Cd的含量不断增加，Ni和As则是先增加后趋于稳定，而Cu在不同温度下重金属变化没有特定的规律。污泥及污泥基生物炭中重金属含量总体的次序规律是：Zn>Cu>Ni>As>Pb>Cd。

表1显示的是相关标准中重金属的含量。将表中的数据与图1中污泥或污泥基生物炭中的重金属含量进行对比可知，Zn、Cd、Ni和As的浓度超过了国内、欧盟或美国的部分标准，因此在资源化利用时存在着一定的潜在生态风险。

温度是影响重金属迁移转化的关键因素。随着热解温度增加，污泥固态残渣中大部分重金属的浓度提高。Zielińska et al.（2015）研究指出随着热解温度的升高，所有重金属在生物炭的质量分数会增

加，除了Cd。Zn、Ni、Pb、Cr和Cu主要都保留在生物炭中。Van et al.（2014）指出污泥热解后Cu、Ni、Zn、Cr主要保留在生物炭中，而As、Cd、Hg、Se则部分迁移到气相中。Hossain et al.（2011）研究发现污泥基生物炭重金属质量分数随着热解温度而改变，但主要富集在生物炭中。Méndez et al.（2014）研究发现在400～600 ℃间，随着温度增加，污泥生物炭中Cu、Ni、Zn、Cd和Pb质量分数逐渐增加。表2显示的是不同温度下污泥基生物炭中重金属的相对富集系数，计算公式如下：

图1 不同温度下污泥基生物炭中的重金属含量Fig. 1 Content of the heavy metal in biochar pyrolyzed at different temperatures

表1 相关标准中部分重金属含量的规定Table 1 The content of some heavy metals in relative standards mg·kg-1

表2 污泥基生物炭中重金属相对富集因子Table 2 Relative enrichment factor of heavy metal in sludge-derived biochar

这里 HMbiochar：生物炭中重金属质量分数，mg·g-1；HMsludge：原污泥中重金属质量分数，mg·g-1；mbiochar：生物炭的质量，g；msludge：原污泥的质量，g。如果EF<1，意味着重金属有挥发迁移趋势；如果EF>1，意味着重金属呈现富集趋势。EF≈1表明重金属会保留在生物炭中。mbiochar/msludge是污泥基生物炭的得率。

本研究中，300 ℃时，Cu、Pb、Ni呈现挥发迁移的趋势，而Zn、Cd、As则呈现富集的趋势。从 400～700 ℃，重金属都呈现挥发迁移的趋势（EF<1），除了Zn之外（EF≈1）。

随着热解温度增加（400～700 ℃），Pb呈现富集趋势。Cu、Ni、As则呈现挥发加剧的趋势。而Zn、Cd则呈现略微富集的趋势，更多的保留在生物炭中。

重金属挥发迁移的行为与污泥中有机物不断分解有关，有机结合态中的重金属会释放到气相中或固定在生物炭中。同时重金属的迁移挥发还与热解温度﹑污泥中重金属的赋存状态﹑热解气氛等因素有关。Kister et al.（1987）研究发现重金属主要富集在残渣中，由于其具有碱性特征。

2.2 温度对污泥及污泥生物炭重金属形态的影响

在污泥和污泥基生物炭中重金属的形态分布见图2。

原状污泥中重金属主要是分布在有机结合态和残渣态中。总体规律是：污泥热解可以将重金属形态更多的转移到残渣态中，除了Ni之外。

Cu在原状污泥中主要以有机结合态和残渣态形式存在，比例分别为28%和65%。随着温度增加，

残渣态Cu会进一步增加，尤其是在700 ℃时，残渣态比例占到95%。

图2 污泥及污泥基生物炭中重金属的形态分布Fig. 2 Distribution of heavy metal in sludge and sludge-derived biochar

Zn在原状污泥中主要以铁锰氧化态的形式存在，比例为67%。随着温度增加，Zn在残渣态中的分布显著增加，从原状污泥的7%增加到53%（700 ℃时）。

Pb在原状污泥中主要主要以铁锰氧化态和残渣态的形式存在。随着温度增加，Pb在残渣态中的分布也逐渐增加，从原状污泥的 50%增加到 71%（700 ℃中）。

Cd在原状污泥中主要以铁锰氧化态和残渣态的形式存在。随着温度增加，Cd在可交换态和碳酸盐结合态中分布降低，而在残渣态中的分布从50%增加到59%（700 ℃中）。

Ni在原状污泥中主要以铁锰氧化态和残渣态的形式存在。然而，随着热解温度增加，Ni在残渣态中分布显著降低，从58%降低到19%，在铁锰氧化态中的分布从23%增加到57%。

As在原状污泥中主要以铁锰氧化态和有机结合态的形式存在。随着温度增加，As在铁锰氧化态中的分布急剧下降，而在残渣态中的分布显著增加，从2%增加到58%（700 ℃）。

温度也是影响重金属形态的重要因素，主要是因为热解温度增加会使有机物不断分解，同时还能创造还原性的环境，从而影响重金属在热解环境下的物化反应。本研究中随着温度增加，大部分重金属更多的向残渣态转化，除了 Ni之外。随着温度增加，Ni在残渣态中的分布降低，意味着Ni的环境风险性增加，主要归因于重金属Ni形态的改变，从稳定的化合物形式转化到非稳定态（Yuan et al.，2011）。Lu et al.（2015）也发现随着污泥热解温度的增加，Ni的环境风险增加，更多的分布在氧化态中（BCR method）。重金属在残渣态中分布增加意味着环境风险的降低。污泥热解可以显著的降低重金属的生物有效性。He et al.（2010）研究污泥热解后重金属Zn、Cd、Cu、Pb在残渣中的形态分布，结果表明：随着热解温度增加，Cd形态变化很小；Cu主要从还原态转化到残渣态中；Pb从氧化态转化到可溶态和还原态中；Cu从氧化态转化到残渣态中。

2.3 重金属潜在生态风险评价

重金属风险评价指数（Potential ecological risk index，RI）用于评价污泥及污泥生物炭中重金属潜在风险污染，采用Hakanson推荐的方法（Hakanson，1980），该方法是是目前重金属风险评价中应用非常广泛的方法之一，计算公式如下：

表3 潜在风险评价的指数分级Table 3 Index for ecological risk assessment

这里，Cf为污染因子，Ci和 Cn为可迁移部分和稳定部分重金属的分布；

Er是单个重金属的潜在生态指数；

Tr是单个重金属的毒性因子；

RI是潜在生态风险指数；

Tr的赋值分别为：Cu=5、Zn=1、Pb=5、Cd=30、Ni=6、As=10；

污染因子 Cf的计算为前四态重金属之和（F1+F2+F3+F4）与第五态（F5）重金属的比值（Jamali et al.，2007）。

Cf﹑Er和RI的潜在风险评价的指数见表3。

污泥及污泥基生物炭Cf﹑Er，RI决定了重金属的风险水平，计算结果见表4。由表可见，原污泥中Zn和As的Cf为12.96和43.47，表明Zn和As是主要的风险因子。随着温度增加，Zn、Cu和As的Cf不断降低，风险降低。Pb的Cf先增加后降低，风险也是不断降低。Ni的Cf不断增加，风险不断升高。

表4 污泥及污泥基生物炭中重金属的潜在风险评价Table 4 Ecological risk assessment of the heavy metal in sludge and biochar

污泥及污泥基生物炭中Er较高的是As和Cd，可见As和Cd主要风险因子，其中原状污泥的As的Er为434.67，有着显著的潜在生态风险。随着热解温度增加，Zn、Cu和As的Er不断降低，意味着其潜在风险降低。Pb的Cf呈现先增加后降低的趋势，意味着潜在生态风险不断降低。Ni的Cf却不断增加，表明其风险不断升高。

根据 RI可以判断，原污泥的重金属潜在生态风险较高，达到了489.32，300 ℃热解之后污泥中重金属的潜在生态风险降低至93.45。RI值最低的是出现在600 ℃，为61.02，相比于原污泥，风险显著降低了，此时的潜生态风险为中等水平。污泥制备成污泥基生物炭确实能有效降低重金属的潜在生态风险。从重金属风险角度来看，污泥基生物炭制备合适的温度是600～700 ℃。Devi et al.（2014）研究发现从重金属风险考虑，造纸厂污泥热解合适的温度是700 ℃。Yuan et al.（2011）研究中发现污泥液化残渣中重金属的潜在生态风险会降低。从重金属潜在生态风险角度来考虑，污泥生物炭热解推荐的温度是在600～700 ℃。赵晶晶等（2012）研究污泥和花生壳制备活性炭时，活性炭制备的推荐温度是600 ℃。

3 结论

污泥和污泥基生物炭中含量最高的重金属是Cu和Zn。随着热解温度增加，重金属更多被转化至残渣态中。600～700 ℃得到的污泥基生物炭重金属主要分布在残渣态中，除Ni之外。相比于原污泥，污泥生物炭中重金属的潜在生态风险显著降低。污泥及污泥基生物炭中重金属的主要风险因子是As、Cd和Zn。从重金属环境风险的角度考虑，污泥生物炭制备的合适温度在600～700 ℃。

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Investigation of the Speciation of Heavy Metals in Sludge-derived Biochar and Its Potential Ecological Risk

FAN Shisuo1,2, TANG Jie1, CHENG Yan3, WANG Yi1, WANG Zhen1, TANG Jun1, LI Xuede1,2
1. School of Resources and Environment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China; 2. Hefei Scientific Observing and Experimental Station of Agro-Environment, Ministry of Agriculture, China, Hefei 230036, China; 3. Hefei Municipal Environmental Monitoring Central Station, Hefei 230031, China

Heavy metals are one of the limited factors to the resource utilization of municipal sludge, which can be greatly decreased and solidified by carbonation. In this study, Tessier sequential extraction was used to characterize the speciation of heavy metal in sludge and sludge-derived biochar from different pyrolyzed temperatures (300～700 ℃). Meanwhile, potential ecological risk of sludge-derived biochar was assessed using Hakanson method. The conclusion showed that the highest content of heavy metal in sludge and biochar were Zn and Cu. The order of heavy metal in sludge and sludge-derived biochar was Zn>Cu>Ni>As>Pb>Cd. With the increment of temperature, the speciation of heavy metal was mainly distributed in the residual fraction. When the temperature was 700 ℃, the residue fraction of Cu, Zn, Pb, Cd, Ni and As was 95%, 53%, 71%, 59%, 57% and 58% at 700 ℃, respectively. Heavy metals in sludge-derived biochar were distributed in residual fraction, except Ni. The results of potential ecological risk indicated that the main risk factors were As, Cd and Zn. Compared with raw sludge, the potential ecological risk of sludge-derived biochar obviously decreased. When the pyrolyzed temperature was 700 ℃, the potential ecological risk index decreased from 489.32 (raw sludge) to 73.27. Therefore, from the perspective of heavy metal environmental risk, the recommended temperature range for preparation of sludge-derived biochar was 600～700 ℃.

sludge-derived biochar; heavy metal; speciation; potential ecological risk

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.10.022

X705

A

1674-5906（2015）10-1739-06

范世锁，汤婕，程燕，王毅，王振，唐俊，李学德. 污泥基生物炭中重金属的形态分布及潜在生态风险研究[J]. 生态环境学报, 2015, 24(10): 1739-1744.

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国家水专项（2015ZX07103007）；安徽农业大学青年基金项目（2014zr004）；安徽农业大学人才引进项目（yj2015-23）

范世锁（1985），男，讲师，博士，主要方向为固体废物处理与资源化。E-mail: fanshisuo@ahau.edu.cn *通信作者。

2015-07-30