玉米芯吸附水中Cr(ⅤⅠ)的特性及SEM-EDS表征分析

梁龄予，王耀晶，闫颖，郑基权，刘鸣达*

1. 沈阳农业大学土地与环境学院，辽宁 沈阳 110866；2. 沈阳农业大学理学院，辽宁 沈阳 110866

玉米芯吸附水中Cr(ⅤⅠ)的特性及SEM-EDS表征分析

梁龄予1，王耀晶2，闫颖1，郑基权1，刘鸣达1*

1. 沈阳农业大学土地与环境学院，辽宁 沈阳 110866；2. 沈阳农业大学理学院，辽宁 沈阳 110866

Cr是人和动物所必需的微量元素，但工业废水中的高浓度的Cr会对人类健康和生态环境都会造成严重的危害。为探讨玉米芯对废水中Cr(VI)的吸附特性，以期为应用玉米芯处理含Cr废水提供理论依据，在本研究中设置了3项试验：不同pH条件下的吸附试验、等温吸附试验和热力学试验，并对吸附前后的玉米芯进行扫描与能谱分析，探究玉米芯作为吸附剂对水中Cr(VI)的吸附机理。结果表明：低pH有利于玉米芯对Cr(VI)的吸附，在pH为1.0左右时，玉米芯对Cr(VI)有最佳吸附效果，最高去除率可达94.35%，最大吸附量可达23.9440 mg·g-1；玉米芯对Cr(VI)的吸附过程符合Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich等温吸附模型，但以Freundlich模型的拟合效果为最优，1/n为0.8875，表明玉米芯对Cr(VI)的吸附强度适中；D-R模型中E=3.1528 kJ·mol-1，表明该吸附主要为物理吸附过程；热力学参数ΔH为-0.2728 kJ·mol-1，ΔS为0.0143 kJ·mol-1·K-1，表示玉米芯对Cr(VI)的吸附是一个自发的放热过程，且升高温度有利于吸附过程的进行；通过扫描电镜可以看出玉米芯表面产生了较多空洞结构，可能是酸性吸附质溶液可以使纤维素水解，增大了玉米芯的比表面积，形成了更有利于吸附的条件；另外玉米芯质子化的静电作用以及含氧官能团对阳离子的亲和性分别对阴离子形式的Cr(VI)和被还原成阳离子的Cr(III)有吸附作用。这些原因促进了玉米芯对Cr的吸附。

玉米芯；Cr(VI)；等温吸附；热力学分析；EDS能谱

Cr是人和动物所必需的微量元素，若大量的Cr污染环境，则对人类健康及生态环境都会造成严重危害。Cr污染主要来自采矿和金属冶炼、电镀、制革等工业废水、废气和废渣（BAI和ABRAHAM，2001）。Cr的毒性大小与其存在形态有着密不可分的联系，Cr(VI)能够以酸根离子形态通过细胞膜，氧化生物分子扩散深入细胞内，其毒性比Cr(III)高100倍（陈辉霞等，2013）。Cr(VI)化合物被列为对人体危害最大的化学物质之一，已被列入我国废水总量控制的指标。因此，开展含 Cr废水处理技术研究十分重要。

去除水中 Cr的方法主要有化学沉淀法、电化学沉淀法、吸附法、电渗析、膜过滤、反渗透和离子交换等方法，多数方法存在着造价高，效率低，操作条件严苛，会产生二次污染等问题（李荣华等，2009）；而吸附法利用多孔性吸附剂去除污染物，被认为是去除重金属离子最好的方法之一（曲荣君，2009）。近几年，农林废弃物如麦秆、稻壳、甘蔗渣、废茶叶渣、花生壳、核桃壳、木棉壳、椰壳髓、橡树皮、橘子皮、樟子松锯末（柏松，2014）、白果壳（苏鹃等，2014）、泡桐树叶（刘文霞，2014）等，因其低成本、高效率、环境友好等优点而应用于去除水中重金属的研究已有很多报道。在研究吸附的同时考虑到吸附完成后生物材料的再生利用，以吸附重金属为例，有学者利用高温处理将生物质材料分解，而部分金属可以被气化，可在烟道被回收（YANG等，1994）；而且含有一定浓度重金属对食用菌的生长有一定的促进作用（王丽等，2006），因此含重金属的农业废弃物可以作为二次栽培食用菌的原料，甚至可以将菌渣进一步处理作为蚯蚓养殖和昆虫养殖的原料（胡秀清和张瑞颖，2013）。这样可以对农业废弃物进行更高效的利用。玉米芯作为玉米生产加工过程中的废弃物，我国玉米年产量已超过2亿吨，成为第一大粮食作物；而玉米芯年产已经达到2816万吨（中华人民共和国农业部种植业管理司，2014）。目前对玉米芯的处置，有一部分直接用作食用菌培养基料；另一些被用作吸附剂，现有报道的有用原始、改性玉米芯或玉米芯生物碳吸附亚甲基蓝（张强等，2014）、氨氮（张扬等，2013）、重金属离子（李楠等，2014）等，取得了一定的研究成果；但多数被焚烧或丢弃，这不仅浪费了资源，还会造成环境污染。因此，为了进一步开发其作为吸附剂方面的潜力，本文以玉米芯为吸附剂，研究其对含Cr(VI)废水的吸附特性，以期为应用玉米芯处理含Cr废水提供理论依据和参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料和仪器

试验材料：玉米芯取自沈阳农业大学玉米研究所，用蒸馏水清洗后烘干，粉碎过40目筛，取100 g置于烧杯中，加入1 L蒸馏水，浸泡4 h后，过滤，置于鼓风干燥箱中于50 ℃下干燥12 h，取出置于干燥器中备用。

主要仪器：电子分析天平（FA1604型，上海天平仪器厂），电热恒温鼓风干燥箱（101-1E型，北京市永光明医疗仪器厂），精密酸度计（PHS-3D型，江苏金坛市科兴仪器厂），紫外分光光度计（SpectrAA220型，VARIAN公司），水浴恒温振荡器（HZS-H，哈尔滨东联电子公司），扫描电子显微镜（SSX-550，SHIMADZU公司）。

化学试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7，AR）、硫酸（H2SO4，AR）、磷酸（H3PO4，AR）、浓盐酸（HCl，AR）、氢氧化钠（NaOH，AR）、二苯碳酰二肼（C6H5NHNHCONHNHC6H5，AR）。

1.2 试验方法

1.2.1 吸附试验

准确称取于110 ℃干燥2 h的K2Cr2O72.8290 g，用去离子水配制成1000 mg·L-1[以Cr(VI)计]的储备液，使用时稀释至所需质量浓度。称取 0.2 g玉米芯若干份置于50 mL离心管中，然后分别加入不同质量浓度（5、10、25、50、75、100、200 mg·L-1，以Cr计）的25 mL K2Cr2O7溶液，加盖并在25 ℃条件下振荡6 h（振速180 r·min-1），振荡培养结束后过滤，按照GB 7467—1987采用二苯碳酰二肼分光光度法测定滤液中Cr(VI)的浓度，试验重复3次。

1.2.2 扫描电镜及EDS能谱分析

扫描电镜及能谱仪工作条件为：加速电压 15 kV，样本电流1.0 nA，工作距离17 mm，利用聚焦电子束对玉米芯表面进行逐点扫描，观察吸附前后其表面的微观形态特征和元素变化。

1.3 计算方法：

吸附量(Qt)：Qt=[(C0-Ct)×V]/M

去除率(η)：η=(C0-Ct)C0×100%

式中：t为反应时间，min；C0为初始ρ[Cr(VI)]，mg·L-1；Ct为反应t时刻溶液中ρ[Cr(VI)]，mg·L-1；V为溶液的体积，L；M为玉米芯的干质量，g。

2 结果与讨论

2.1 pH对玉米芯吸附Cr(ⅤⅠ)的影响

在不同pH条件下，玉米芯对25 mL 50 mg·L-1的Cr(VI)进行吸附后的去除效果如图1所示。由图1可知，当pH在1.0～3.0时，去除率随着pH的升高而大幅降低，在pH为1时，去除率可达到94.35%；而当pH在3.0～8.5时，去除率在7%～14%范围内波动。对于大多数吸附来说，pH是影响其吸附量的决定性因素（于明革和陈英旭，2010）。一方面，pH的变化影响吸附剂表面官能团的存在状态；另一方面，pH对水中 Cr(VI)的存在形态也有很大影响。图1中的情况可能是pH的变化导致了玉米芯表面官能团不同程度质子化，且影响了水中Cr(VI)形态的双重结果所致。玉米芯中富含羟基，羧基等活性官能团（Miretzkv等，2010），当pH较低时，玉米芯表面官能团的质子化程度较高，使其表面形成较多的吸附位点，而在低 pH条件下，Cr(VI)主要以一价HCrO4-阴离子形态存在（赵堃等，2006），更易结合到玉米芯表面上，从而促进了吸附的进行；随着pH的升高，溶液中OH-含量逐渐增加，玉米芯表面的质子化程度明显下降，吸附位点减少，且二价形态的Cr2O72-和CrO42-的吸附反应需要两个离子吸附位点（Anirudhan等，2009），削弱了玉米芯对Cr(VI)的吸附能力。

图1 pH对Cr(ⅤⅠ)去除效果的影响以及吸附前后溶液pH对比Fig. 1 Effect of pH on Cr(VI) removal and Solution pH contrast before and after adsorption

对比吸附前后溶液 pH的可以看出，初始 pH较低时，吸附后滤液 pH有所升高；而当初始 pH较高时，吸附后溶液pH有所降低。这是由于在低pH条件下，Cr(VI)的大幅减少，消耗了 H+，从而导致了溶液pH的上升；高pH时，因玉米芯本身pH为5.06，显酸性，对于高pH溶液可能具有一定的缓冲能力，因而当pH为8.5时，加入玉米芯完成吸附后，pH为6.98，接近中性。

2.2 玉米芯对Cr(ⅤⅠ)的等温吸附特征

利用吸附平衡浓度Ce与吸附量Qt的关系绘制的Cr(VI)在玉米芯上的吸附等温线如图2所示。可以看出，随着Cr(VI)浓度的增加，其吸附量逐渐升高，但增幅逐渐减缓。这是由于初始浓度的提高使玉米芯接触的Cr(VI)增多，单位吸附量增加，随着Cr(VI)浓度的增加，玉米芯表面有效吸附位点减少，导致吸附量的增幅变缓。

图2 Cr(ⅤⅠ)的吸附等温线Fig. 2 Adsorption isotherm of Cr(VI) on the corncob

利 用 Langmuir、 Freundlich 和 Dubinin-Radushkevich(D-R)3种等温式对吸附试验结果进行拟合，结果列于表 1。可以看出，3种模型均能较好地描述吸附过程，但以Freundlich模型的拟合效果为最优。

表1 玉米芯对Cr(ⅤⅠ)的吸附等温方程参数Table 1 The isotherm equation parameters of Cr(VI) adsorption on corncob

Langmuir模型假设在均匀的吸附剂表面发生单分子层吸附，且假设吸附发生在单分子层，化学吸附多发生在单分子层上（Yusof和Malek，2009），而Freundlich模型是假设在不均匀的表面发生的多层吸附理论，且物理吸附多发生于多分子层，因此整个吸附过程中既有物理吸附又有化学吸附，但物理吸附更占优势。本试验中，Langmuir模型中最大吸附量qm为36.2319 mg·g-1，高于同等条件下麦秸、稻秸、苹果皮、柚子皮等农林废弃物对Cr(VI)的吸附容量（张继义等，2010；杨剑梅等，2009；徐铮等，2013）。Freundlich模型中，1/n值与吸附材料的吸附强度有关，当0.1<1/n≤0.5，代表吸附能力强；当0.5<1/n≤1，吸附强度适中；而当1/n>1时，吸附能力弱（甄豪波等，2011）。本试验中1/n均在0.5到1之间，表明玉米芯对Cr(VI)的吸附强度适中。D-R模型中E代表吸附反应的平均自由能，当E<8 kJ·mol-1，吸附为物理吸附过程；当8≤E≤16 kJ·mol-1时，吸附过程以离子交换为主；而当E>16 kJ·mol-1时，吸附过程主要受颗粒扩散作用控制（Pehlivan等，2012）。本试验中E<8 kJ·mol-1，表明该吸附主要为物理吸附过程。

2.3 玉米芯吸附Cr(ⅤⅠ)的热力学分析

本试验利用以下方程计算 Gibbs自由能变（ΔG，kJ·mol-1）、焓变（ΔH，kJ·mol-1）和熵变（ΔS，kJ·mol-1·K-1）：

其中ΔG是吉布斯自由能变化量；R是理想气体常数，单位为8.314 J·mol-1·K-1；T表示绝对温度（K）；KD表示吸附过程的表观平衡分配常数（XU等，2000），可由KD=qe/Ce计算得出。

ΔS与ΔH可按照下列方程式：

以lnKD对T作图拟合一条直线，通过其截距和斜率求得熵变ΔS和焓变ΔH。

表2 不同温度下玉米芯吸附Cr(ⅤⅠ)的热力学参数Table 2 Thermodynamic parameters of Cr(VI) adsorption on corncob

3种热力学参数的计算来确定温度对玉米芯吸附Cr(VI)的影响，结果如表2所示。一般来讲，ΔG可以体现吸附过程的驱动力（何小超等，2008）。当 ΔG值在-20～0 kJ·mol-1范围内为物理吸附，在-400～-80 kJ·mol-1范围内为化学吸附（LIN等，2011）。本试验的 ΔG 为负值，且介于-4.9916～-4.5791 kJ·mol-1之间，表明玉米芯对Cr(VI)的吸附为自发的物理吸附过程，与等温吸附模型的拟合结果一致，且随着温度的升高，ΔG的绝对值均逐渐变大，说明升高温度有利于该吸附反应的发生。ΔH<0，表明玉米芯对Cr(VI)的吸附为放热过程。吸附过程中ΔS>0，可能是在玉米芯吸附Cr(VI)的过程中，Cr(VI)要吸附到玉米芯表面，必须先将玉米芯表面覆盖着的水分子解吸下来；而水的摩尔体积比Cr(VI)的摩尔体积小，被置换的水分子比吸附的Cr(VI)多，导致吸附全过程熵增加，这也说明吸附向着固相-液相界面的混乱度增加的方向进行。

图3 玉米芯吸附Cr(ⅤⅠ)前后的扫描电镜形貌及其EDS谱图Fig. 3 The SEM topography and EDS spectrum before and after Cr(VI) adsorption on corncob

2.4 吸附 Cr(ⅤⅠ)前后玉米芯表面扫描电镜及能谱分析

玉米芯吸附 Cr(VI)前后的微观形态如图 3所示，不难看出，吸附前的玉米芯（a1）表面较为致密，呈鳞片状；吸附过 Cr(VI)的玉米芯（a2）表面则较蓬松，为多孔结构。玉米芯富含纤维素，而酸性溶液对于纤维素类物质具有一定的降解作用（Moe等，2012）。溶液中的氢离子对结晶区中β-1,4糖苷键上氧原子的质子化作用可使该键发生断裂，进而使纤维素分解为糖类物质；而非晶区结构中的羟基大量以游离状态存在，使得溶液中的各种化学物质能够轻松地与其结合，也可使纤维素水解（杨昱翀等，2013）。如此，在玉米芯表面便产生了空洞结构，增加了其比表面积，更有利于吸附。

从吸附前后的EDS能谱图中可以看出，吸附后（b2）Cr的峰值明显升高，相对强度由1.09%增加到了2.06%，原子数比也由0.097%增加到0.457%。其原因有二：一方面，溶液中一部分以阴离子形式存在的Cr(VI)受到质子化玉米芯的静电作用而被吸附到其表面；另一方面，在酸性的溶液中，Cr2O72-将玉米芯表面羟基、醛基等氧化形成羧基等亲阳离子的含氧基团，而使溶液中 Cr(VI)被还原形成的Cr(III)被吸附，亦可使玉米芯表面Cr的含量增加。吸附后的能谱图中O、Si元素含量的增加也可能是由于玉米芯表面官能团被氧化所致。

3 结论

（1）低pH有利于玉米芯对Cr(VI)的吸附，当pH在1.0～3.0时，去除率随着pH的升高而大幅降低，在pH为1时的去除率可达94.35%；而当pH在3.0～8.5时，去除率在7%～14%范围内波动。

（2）玉米芯对Cr(VI)的吸附过程符合Langmuir、Freundlich和D-R等温吸附模型，但和Freundlich模型的拟合相关性更高；玉米芯对Cr(VI)的吸附强度适中，物理吸附强于化学吸附。

（3）热力学参数表明，玉米芯对Cr(VI)的吸附是一个自发的放热过程，且升高温度有利于反应的进行。

（4）酸性溶液可促进纤维素水解，使玉米芯表面产生了较多空洞，增加其比表面积，更有利于吸附的进行；玉米芯表面质子化的静电作用和含氧官能团对阳离子的亲和性促进了阴离子形式的Cr(VI)和被还原成阳离子的Cr(III)的吸附。

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[2014-11-06] http://zzys.agri.gov.cn/nongqing.aspx.

Adsorption Property of Cr(VI) from Aqueous Solution by Corncob and the SEM-EDS Analysis on Its Characters

LIANG Lingyu1, WANG Yaojing2, YAN Ying1, ZHENG Jiquan1, LIU Mingda1*
1. College of Land and Environmental Sciences, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110866, China; 2. College of Sciences, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110866, China

Cr is a necessary trace element for humans and animals, but high Cr concentrations of industrial waste are dangerous for human health and environment. In order to explore the adsorption property of Cr(VI) from aqueous solution by corncob, and provide a theoretical basis for removing Cr(VI) in water, in this study, three experiments were set up: adsorption test under different pH conditions, the isothermal adsorption test, and the thermodynamics test, meanwhile, the SEM and EDS before and after Cr(VI) adsorption on corncob were analyzed, which explored the adsorption mechanism of Cr(VI) adsorption on corncob. The results showed that lower pH has a promoting effect on the adsorption and the removal effect could be optimal under pH of 1.0. The maximum removal rate and the adsorption capacity were 94.35% and 23.9440 mg·g-1. The adsorption isotherms were in good agreement with the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich models, while the Freundlich model fits best. The value of 1/n was 0.8875, indicating moderate adsorption intensity. The value E=3.1528 kJ·mol-1of D-R model indicated physic-sorption process. Thermodynamic parameter ΔH cor -0.2728 kJ·mol-1, and ΔS was 0.0143 kJ·mol-1·K-1, indicating a spontaneously exothermic process of comcob. Furthermore, the increasing temperature was helpful for the reaction. The SEM topography showed that more hollow structure was produced on the surface corncob, as acidic adsorbate solution could make the hydrolysis of cellulose, and increased the specific surface area, formatting more conductive adsorption conditions. In addition, the electrostatic attractions of the protonated corncob and the cation affinity of the oxygen containing functional groups could adsorb the anionic forms of Cr(VI) and the cationic forms of Cr(III). It is feasible to remove the Cr(VI) from aqueous solution by corncob.

corncob; Cr(VI); isothermal adsorption; thermodynamic analysis; EDS spectrum

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.02.019

X132

A

1674-5906（2015）02-0305-05

梁龄予，王耀晶，闫颖，郑基权，刘鸣达. 玉米芯吸附水中Cr(VI)的特性及SEM-EDS表征分析[J]. 生态环境学报, 2015, 24(2): 305-309.

LIANG Lingyu, WANG Yaojing, YAN Ying, ZHENG Jiquan, LIU Mingda. Adsorption Property of Cr(VI) from Aqueous Solution by Corncob and the SEM-EDS Analysis on Its Characters [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2015, 24(2): 305-309.

辽宁省自然科学基金项目（201102188）；国家自然科学基金项目（41101274）

梁龄予（1989年生），女，硕士研究生，从事固体废弃物处置与资源化研究。E-mail: lianglingyu001@163.com *通信作者：刘鸣达，E-mail: mdsausoil@163.com

2014-12-10