不同温度FLiNaK熔盐对Hastelloy-N合金腐蚀的影响

刘 可 徐 良 刘 哲 龙时磊 曹玲玲 包良满李晓林 张桂林 李 燕,3

1（中国科学院核辐射与核技术重点实验室 上海 201800）

2（中国科学院上海应用物理研究所 嘉定园区 上海 201800）

3（上海科技大学 上海 200031）

不同温度FLiNaK熔盐对Hastelloy-N合金腐蚀的影响

刘 可1,2徐 良1,2刘 哲1,2龙时磊1,2曹玲玲1,2包良满1,2李晓林1,2张桂林2李 燕1,2,3

1（中国科学院核辐射与核技术重点实验室 上海 201800）

2（中国科学院上海应用物理研究所 嘉定园区 上海 201800）

3（上海科技大学 上海 200031）

国产Hastelloy-N合金与FLiNaK(LiF-NaF-KF: 46.5-11.5-42 mol%)熔盐在有氩气保护的箱式炉中进行了相同时间(300 h)、不同温度(600−900 ºC)的腐蚀实验。对腐蚀后的样品进行了失重测量，并用扫描电子显微镜/能量扩散光谱(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer, SEM/EDS)观测了腐蚀深度、表面形貌以及腐蚀区域的元素分布变化，同时对比熔盐中有水、氧等杂质参与的腐蚀，从而进行腐蚀机理研究。研究发现，对于经过去水、氧等杂质处理的熔盐的腐蚀，当腐蚀温度从600 ºC升高到900 ºC时，合金的腐蚀深度从8 μm逐渐增加到40 μm。合金单位面积的腐蚀失重从2 mg·cm−2增加到8 mg·cm−2，但增加速率逐渐下降。SEM/EDS测量结果显示，合金腐蚀区域均出现了Cr元素的流失现象，并伴有Mo元素的富集；合金微观形貌的变化表现为腐蚀后的晶界结构明显加宽并显现出来，但是当腐蚀温度升高到700 ºC时，合金表面晶粒细化明显，晶粒尺寸由腐蚀前的40 μm细化到5−20 μm不等，800 ºC和900 ºC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40 μm，且有Mo为主成分的析出物出现，尤其在晶界处更为明显。另外，当熔盐中有杂质（水、氧等）时，850 ºC的腐蚀使得腐蚀深度已经远大于100 μm，同时使耐熔盐腐蚀的Mo元素也出现了脱溶现象，明显加剧了熔盐对合金的腐蚀作用。

熔盐，Hastelloy-N合金，腐蚀温度，扫描电子显微镜/能量扩散光谱

1 实验及样品制备

1.1 样品制备

Hastelloy-N合金（直径2 cm）由中国科学院金属研究所提供，上海材料研究所检测中心对合金的化学组分进行了测试(表1)。熔盐腐蚀前，先对合金进行了固溶处理，在1177 ºC温度下，加热30 min，然后在空气中迅速冷却。图1显示了固溶前后的金相显微结构变化，可见经过固溶处理后的合金晶界周围的过剩相以及强化相被充分溶解。

表1 Hastelloy-N合金的化学组分Table 1 Chemical composition of the Hastelloy-N alloy.

图1 Hastelloy-N合金的金相图片(a) 固溶处理前，(b) 固溶处理后Fig.1 Metallography of Hastelloy-N alloy. (a) Before heat-treatment, (b) After heat-treatment

固溶处理后的合金经钼丝切割成厚度为1 mm的圆片，再依次经320目、500目、1000目、1500目、2000目(grit)的SiC砂纸打磨，然后利用0.5 μm和0.05 μm的金刚石研磨膏(Diamond Paste)进行抛光处理后，依次在酒精和去离子水超声清洗15 min，用电吹风吹干后放于干燥柜保存。

1.2 熔盐腐蚀

氟盐用LiF、NaF和KF按照一定的比例配成的混合盐(LiF-NaF-KF: 46.5-11.5-42 mol%)，腐蚀装置如图2所示。待腐蚀的合金样品边缘处有直径1 mm的孔，通过铂丝固定在石墨棒上。氟盐跟挂有样品的石墨棒一起放入石墨坩埚中（实验前坩埚200 °C下烘干3 h），密封后在石墨坩埚外面套一层不锈钢保护罩并焊封好。

图2 Hastelloy-N合金在FLiNaK熔盐中的腐蚀装置示意图Fig.2 Schematic diagram of the corrosion experiment for the Hastelloy-N alloy corroded in FLiNaK salts.

因氟盐在大气环境下容易潮解，为控制腐蚀条件，在只改变腐蚀温度的基础上，保证其他腐蚀环境均相同。氟盐的混合、石墨坩埚的封装以及不锈钢的焊缝操作均在充有氩气保护环境的手套箱中进行，氟盐中水和氧的含量均低于5 μg·g−1，最后把封好的坩埚放进箱式炉子进行腐蚀实验。腐蚀温度分别为600 ºC、700 ºC、800 ºC和900 ºC，腐蚀时间均为300 h。因熔盐在大气环境下极容易潮解，为了研究熔盐中的杂质（水、氧等）对腐蚀的影响，进行了在大气环境中进行氟盐的混合和坩埚封装焊缝操作的对比实验，腐蚀温度为850 ºC，腐蚀时间为50 h。熔盐腐蚀结束后，用机械切割切开不锈钢保护罩，打开坩埚取出腐蚀样品，然后依次经过Al(NO3)3溶液(1 mol·L−1)、去离子水、酒精超声5 min等处理，除去腐蚀后合金表面粘附的氟盐。

1.3 合金样品的腐蚀失重

腐蚀前后分别对合金样品进行称重，从而得到失重数据。失重计算公式为：

式中，Lmass为单位面积的失重质量，mg·cm−2；m0和m1分别为合金样品腐蚀前、后的质量，mg；S为合金样品与熔盐接触的面积，即合金受到腐蚀的面积，cm2。

1.4 SEM/EDS实验

扫描电镜使用LEO公司（德国）生产的1530VP场发射扫描电子显微镜（配X射线能谱仪），高真空模式下最高分辩率达到1.0 nm。使用扫描电镜配备的X射线能量色散仪(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)，对腐蚀后的合金样品微区元素变化进行了测量。EDS实验前，使用镶样机将合金样品制作成截面样品以便元素分析。

2 结果与讨论

2.1 杂质（水、氧等）对熔盐腐蚀的影响

图3为熔盐在不同温度下烘干不同时间后的重量变化。熔盐未经烘干处理，直接在大气环境下的称重(1068 mg)明显大于该熔盐经200 ºC烘干2 h处理后的称重(1052 mg)。可见熔盐在大气环境下易潮解。对比了在大气环境下进行的熔盐混合封装的腐蚀实验（850 ºC腐蚀50 h）和在有氩气保护下手套箱中进行的熔盐混合封装的腐蚀实验（600 ºC腐蚀300 h）。腐蚀后截面样品的SEM照片(图4)可见，在氩气气氛保护下装样的腐蚀深度约为10 μm，而在大气环境下装样的腐蚀深度远大于100 μm。从腐蚀深度可以看出，对于腐蚀过程中有杂质（水、氧等）参与时，会大大加剧熔盐对合金的腐蚀作用。

图3 熔盐在不同温度下烘干不同时间后的重量变化Fig.3 Change of weight of molten salt after drying at different time and different temperatures.

图4 不同装样环境下合金腐蚀的SEM图(a) 大气环境下装样的腐蚀，(b) 充有保护气氛的手套箱装样的腐蚀Fig.4 Corrosion results for different loaded conditions. (a) Corrosion of sample loaded at the atmosphere, (b) Corrosion sample loaded in a glove box filled with protective gas

腐蚀的难易程度与氟盐生成的吉布斯自由能对应，自由能绝对值越大的合金元素越容易被腐蚀，从而生成的氟化物越稳定。熔盐LiF-NaF-KF中金属氟化物的自由能低于合金元素的金属氟化物的自由能[10]，故纯净的熔盐本身对合金的腐蚀轻微。但当腐蚀过程中有水和氧等杂质参与时，水在高温下解离为H+离子和O2−离子，H+离子与F−离子会结合生成HF，HF的腐蚀性很强，几乎能与合金材料中的所有合金元素反应[11]。另外，O2−离子与金属反应形成金属氧化物，合金表面形成的Cr等金属氧化物和氟化物稳定性较差，可以溶解在熔盐中，从而急剧加速了合金的腐蚀。

从图5可看出，对于有氩气气氛的腐蚀，在腐蚀区域Cr元素流失，Mo元素富集，很少一部分Fe元素流失，基体元素Ni腐蚀前后没有明显的变化。但是对有水和氧杂质参与的腐蚀，元素流失严重，腐蚀区Cr元素大量流失。除少部分腐蚀区域出现Mo元素的沿晶界富集外，大部分腐蚀区也出现了Mo元素的流失现象。另外，Fe元素以及基体元素Ni也有部分的流失。在保护气氛下的腐蚀实验中，产生合金元素选择性脱溶现象，而在大气环境下的腐蚀实验中，产生腐蚀区域合金主要元素流失。这表明水、氧等杂质对熔盐腐蚀有明显促进作用，应该严格控制腐蚀环境中的杂质含量。

图5 不同装样环境下合金腐蚀的SEM/EDS面扫描图Fig.5 SEM/EDS surface scan results of alloys under different loaded conditions.

2.2 腐蚀温度对合金腐蚀失重及腐蚀深度的影响

经不同温度熔盐腐蚀后合金样品的失重及腐蚀深度变化如图6所示，可见随着温度的升高(600 ºC到900 ºC)，腐蚀深度加深(8 μm到40 μm)，腐蚀失重增加(2 mg·cm−2到8 mg·cm−2)，但增加的速率降低，表明当超过一定温度后(800 ºC)，温度的增加对腐蚀的影响趋微。由于本研究采用了静态腐蚀，随着腐蚀的进行，首先在合金表面形成Cr的金属氧化物和氟化物，这些化合物稳定性较差，可以溶解在熔盐中[8]。当表层的Cr被消耗后，合金内部至表层间产生Cr原子浓度梯度。在高温下，Cr原子从内部向表面迁移，不断形成新的氟化物[5]，导致腐蚀深度不断增加。但因为是静态腐蚀实验，Cr的氧化物和氟化物在熔盐中有一定的溶解度，当Cr的氧化物和氟化物达到饱和时，再随着腐蚀的进行，新形成的Cr的氧化物及氟化物无法继续溶解，会在合金表面沉积形成保护层，对腐蚀产生一定抑制作用，使腐蚀速率降低。另一方面，腐蚀开始阶段，合金表面的元素(Cr)首先溶解于熔盐中，进而使合金中该元素在内部与表面间形成了浓度梯度，在高温下，该元素会从内部向表面扩散。但随着腐蚀的不断进行，该元素在合金内部与合金表面的浓度梯度逐渐减小，扩散速率减缓，从而表现为随着腐蚀温度的升高，腐蚀失重先增加，随后趋微；由于合金内部到表面仍然存在元素的扩散，从而表现为腐蚀深度的不断加深。

图6 合金在不同温度熔盐腐蚀下的失重(a)及腐蚀深度(b)曲线Fig.6 Weight loss (a) and corrosion depth (b) of alloys with molten salt corrosion at different temperatures.

2.3 腐蚀温度对合金表面微观结构变化的影响

不同温度下合金的熔盐腐蚀，除了对合金的腐蚀失重及腐蚀深度有影响外，还能引起腐蚀表面的微观结构不同变化。图7显示了腐蚀前后合金样品表面微观结构的变化，由图7中间的图可知，腐蚀前合金表面光滑平整。600 ºC腐蚀后合金表面变得粗糙，但晶粒尺寸无明显变化(40 μm)。当腐蚀温度升高到700 ºC时，合金表面晶粒细化明显，晶粒尺寸细化到5−20 μm不等。800 ºC和900 ºC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40 μm，但晶界相比700 ºC的腐蚀增粗，特别是900 ºC下的腐蚀，晶界明显变粗。

图7 腐蚀前后合金表面的微观结构变化Fig.7 Microstructure changes of alloys before and after corrosion by molten salt at different temperatures.

不同温度腐蚀后合金样品的腐蚀区域放大后如图8所示，较高温度腐蚀(800 ºC、900 ºC)时，合金表面有大量析出物生成。EDS结果显示，在800 ºC腐蚀时，晶粒表面出现Ni的析出物。Azhazha等[12]在研究Ni基合金耐熔盐(ZrF4-NaF: 50-50 mol%)腐蚀特性时，发现合金经过650 ºC的500 h熔盐腐蚀后，表面出现了Ni的析出物。在900 ºC腐蚀时，我们发现合金在晶界处出现Mo富集的析出物。

为明确晶粒的尺寸变化和晶界的变粗凸显是由单纯的热处理（温度不同）引起的，还是由于熔盐的腐蚀作用产生的，对未经熔盐腐蚀的合金进行了单纯热处理实验，实验温度1000 ºC，热处理时间为6 h。SEM结果如图9所示，热处理后的合金表面颜色变暗，没有出现明显的晶界结构，表面出现一些析出物。EDS线扫描结果显示，Cr元素与O元素含量在析出物部分同时出现明显的增加，故析出物主要为Cr的氧化物。这可能由于退火环境中含有少量的氧，造成了合金表面的氧化以及一些金属氧化物的生成析出。

图8 合金经不同温度的熔盐腐蚀后的微观结构变化Fig.8 Microstructure changes of alloys corrosion by molten salt at different temperatures.

图9 合金的热处理结果(a) 合金表面微观结构变化，(b) SEM/EDS线扫描图Fig.9 Results of alloy by Heat-treated. (a) Microstructure changes of alloys, (b) SEM/EDS line scan

不同温度下的熔盐腐蚀使国产Hastelloy-N合金出现晶界结构变化，即腐蚀表现出明显的晶间腐蚀特征[13−14]，该特性在本次腐蚀实验中具体表现为腐蚀区域的Cr元素沿晶界发生选择性脱溶，Mo元素在晶界处富集。腐蚀初始阶段，合金表面的金属元素(Cr)先溶解于熔盐中，表面元素的流失使得合金内部与表面的元素之间存在浓度梯度，在高温作用下，元素沿晶界从内到外扩散，由于Cr的金属氧化物和氟化物稳定性较差，可以溶解在熔盐中，然而Mo元素的化合物稳定性较强，使得腐蚀表现为Cr元素的流失及Mo元素的富集。

另外，熔盐通过被侵蚀的晶界向合金内部深入，腐蚀由外向内逐渐扩散。随着腐蚀的进行，Cr元素的不断脱溶及扩散造成了合金中存在部分的空穴富集区。伴随着空穴的合并，表现为合金腐蚀后出现的表面腐蚀层及截面形貌中存在一些彼此连通的网状孔洞。晶界处由于晶格畸变和空穴积聚而成为原子的高速扩散通道，且温度对元素的扩散产生影响，腐蚀温度的升高使得合金元素(Cr、Mo)沿晶界的扩散速率加大，使晶间腐蚀加剧，从而使得晶界被腐蚀而加粗。

3 结语

国产Hastelloy-N合金在不同环境进行FLiNaK (LiF-NaF-KF: 46.5-11.5-42 mol%)熔盐腐蚀实验，通过对腐蚀前后样品的失重测量，以及表面形貌和元素分布变化的系统研究，得到如下结论：

(1) 对于经去水、氧杂质处理的熔盐腐蚀，不同温度熔盐腐蚀后，腐蚀区域出现Cr元素沿晶界发生选择性脱溶，Mo元素在晶界处富集现象，表现出明显的晶间腐蚀特征。当腐蚀温度从600 ºC升高到900 ºC时，合金的腐蚀深度从8 μm逐渐增加到40 μm，同时随着温度升高，腐蚀失重增大，但增加速率下降。

(2) 熔盐腐蚀后的晶界结构明显加宽并显现出来，600 ºC腐蚀后晶粒尺寸与腐蚀前相似约40 μm，但是当腐蚀温度升高到700 ºC时，合金表面晶粒细化到5−20 μm不等，800 ºC和900 ºC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40 μm，并且出现以Mo为主成分的析出物。

(3) 熔盐中含有水、氧等杂质时，合金在850 ºC下的腐蚀使得腐蚀深度已经远大于100 μm，并且出现Mo元素的脱溶，对比去水处理后的熔盐腐蚀，表明Mo元素在熔盐中无水环境下具有较强的耐腐蚀性，但在有水存在的熔盐环境中易于腐蚀。

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CLC TL341

Impact of temperature on the molten salt corrosion of Hastelloy-N alloys

LIU Ke1,2XU Liang1,2LIU Zhe1,2LONG Shilei1,2CAO Lingling1,2BAO Liangman1,2LI Xiaolin1,2ZHANG Guilin2LI Yan1,2,3
1(Key Laboratory of Nuclear Radiation and Nuclear Energy Technology, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China)
2(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Jiading Campus, Shanghai 201800, China)
3(ShanghaiTech University, Shanghai 200031, China)

Background: The demand for energy is growing with the rapid population growth and the expansion of the economy. As one of the six most promising Generation IV reactors, Thorium Molten Salt Reactor (TMSR) has been attracting increasing attention. Unlike the traditional Pressure Water Reactor (PWR), operating temperature of TMSR is varying from 565 ºC to 850 ºC and the nuclear fuels are dissolved in the molten salt LiF-BeF2-ZrF4-UF4(65-29.1-5-0.9 mol%). Considering the causticity of the molten salt, there are more stringent demands on the loops materials, including good mechanical properties, low activity, good chemical compatibility with the molten salt, and resistance to corrosion. To ensure the safe operation of the reactor, it is necessary to investigate the behavior of loop material corrosion in high-temperature molten salt. Purpose: This study is to explore the corrosion mechanism based on the change of microstructure and weight of the alloys corroded with same corrosion time and different corrosion temperatures. Methods: Data for the weight loss of the alloys before and after corrosion were obtained by weighing experiment. To identify microstructure changes of the alloys after corrosion, Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer (SEM/EDS) were applied to measure the micro-elements changes and obtain corrosive morphology. Results: After molten salt corrosion, corroded areas of all samples exhibited enrichment of Mo and Cr elements loss. Considering the Cr oxides and fluorides generated during etching in the saturation solubility of the molten salt, which will be deposited on the surface of the alloy to form a protective layer for certain inhibition to corrosion, resulting the corrosion weight loss increases but the increasing rate decreases with the temperature of corrosion rises. Be different from the un-corroded alloy, grain boundary structure of the alloy revealed significantly widened after corrosion, and the grain size occurs after the first refinement coarsening phenomenon as the corrosion temperature increases. Conclusion: Corrosive environment has a great impact on alloy corrosion, molten salt corrosion showed significant intergranular corrosion characteristics, and corrosion at different temperatures showed different corrosion characteristics due to the effect of temperature on the rate of diffusion of atoms.

Molten salt, Ni-based alloy, Corrosion temperature, Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer (SEM/EDS)

TL341

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.020602

当今社会伴随经济的快速发展以及人口数量的迅速膨胀，对能源的需求也越来越大。核能和太阳能被认为是两种最有开发前景的能源，但由于太阳能存在成本高、转换效率低以及因地而异、因时而变的问题，使得太阳能的利用还不能起到支柱作用。因而，建造安全高效的核反应堆是解决当前能源问题的最好办法。作为第四代反应堆的堆型之一的钍基熔盐反应堆(Thorium Molten Salt Reactor, TMSR)是可能改变目前能源结构的重要途径之一[1–3]。区别于传统的压水堆，钍基熔盐堆的核燃料溶于熔融的氟盐LiF-BeF2-ZrF4-UF4(65-29.1-5-0.9 mol%)中。因氟盐LiF-NaF-KF具有良好的传热性能以及较低的蒸汽压[4]（可降低对容器和管道的压力），故在实验模拟阶段选择LiF-NaF-KF作为熔盐堆的初级冷却剂。但是熔盐具有腐蚀性，加之反应堆在较高温度(565−850 ºC)环境下运行，这对反应堆结构材料以及熔盐回路材料的安全性能提出了挑战。为保证反应堆的安全运行，研究回路材料在高温熔盐腐蚀下的行为十分必要。20世纪60年代，由美国橡树岭国家实验室开发的Hastelloy-N合金作为高温结构材料用在熔盐反应堆中[5]。有关Hastelloy-N合金的耐熔盐腐蚀性能的研究，主要集中在某一特定温度下的合金的熔盐腐蚀，以及不同组分的合金耐熔盐腐蚀情况[6–9]，但熔盐对合金的腐蚀机理，至今还不太清楚。熔盐腐蚀会造成合金表面元素(Cr)的选择性脱溶，它的变化程度与熔盐的温度密切相关。某些表面元素的脱离，使合金表面和内部的元素浓度存在一定的梯度，从而导致某些元素不断向接触熔盐的表面迁移。这些迁移也与合金的环境温度相关。因而在相同腐蚀时间内，通过改变腐蚀温度进行腐蚀实验，通过腐蚀后样品的失重测量以及通过电子扫描显微镜/能量扩散光谱(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer, SEM/EDS)对腐蚀深度、腐蚀区域元素的分布及表面形貌的变化的观测，探究在不同环境下的熔盐腐蚀过程中合金元素的迁移变化规律以及随着腐蚀的不断进行腐蚀速率的变化规律。

No.91136012)资助

刘可，男，1987年出生，2009年毕业于山东大学，现为博士研究生，研究领域为粒子物理与原子核物理

李燕，E-mail: liyan@sinap.ac.cn

2014-04-08，

2014-11-11