活性炭吸附溶剂解吸-气相色谱法测定废气中的苯系物

郭璐璐 唐 丽 陈志明 蓝雪华

（广西环境保护科学研究院，广西 南宁 530022）

活性炭吸附溶剂解吸-气相色谱法测定废气中的苯系物

郭璐璐 唐 丽 陈志明 蓝雪华

（广西环境保护科学研究院，广西 南宁 530022）

运用活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法测定汽车配件生产车间废气中苯系物的含量。该方法操作简单，线性关系良好，准确度与精密度符合要求，分析速度快，测定废气中的苯系物含量具有优越性。

苯系物；解吸；废气；气相色谱

苯系物通常指苯、甲苯、乙苯、二甲苯等含苯环类化合物，是环境中的主要污染物之一，属于挥发性有机污染物（TVOCs）类。空气中苯系物的来源广泛，主要有石油化工、汽车尾气、胶合剂和涂料、加油站等。苯系物对人体的危害极大，包括对皮肤和感官的刺激性、极性毒性、致癌性、神经毒性、生殖毒性以及对内脏器官的损坏［1］。

目前，测定空气中苯系物的方法主要有活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法［2，3］和固体吸附热脱附气相色谱法［2，4］。热脱附法是样品被吸附剂吸附后，通过加热将苯系物从吸附剂上脱附，然后用载气将苯系物带到色谱柱进行分析，该方法灵敏度较高，无溶剂污染，但样品只能一次进样，不适用于高浓度样品的分析。而活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法用活性炭吸附空气中的苯系物后，二硫化碳解吸，该方法无需特殊的前处理设备，普及性好，且一次采样可以多次分析，尤其是在分析污染源废气时具有优越性，分析结果准确可靠。

本文以活性炭吸附二硫化碳解析-气相色谱法分析汽车配件喷漆车间废气中苯、甲苯、乙苯以及邻、间、对二甲苯的含量。

1 材料与方法

1.1仪器与试剂

仪器与设备：武汉天虹TH-150F型中流量大气采样器；活性炭采样管；Thermo Fisher AS1310型气相色谱仪（FID检测器）。

试剂：二硫化碳中苯系物标准溶液（1000μg/ml，国家环境保护总局标准样品研究所）；甲醇中的七种苯系物标准样品（332415和332416，国家环境保护总局标准样品研究所）；二硫化碳（无苯，色谱纯）。

1.2色谱条件

色谱柱：TG-wax MS (30m×0.25mm×0.25μm)。

载气：高纯N2，1.5mL/min；燃气：H2，35ml/min、空气，350ml/min。

进样量：1.0μL；分流进样，分流比：10:1。

进样口温度：250℃；柱温：65℃；检测器温度: 300℃。

程序升温程序：初始温度50℃，以10℃/min升温至100℃，保持3min。

1.3苯系物标准曲线的绘制

分别取适量的苯系物标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为10.00、30.00、50.00、70.00、100.00μg /ml的标准系列。以1.0μL进样量进样。根据组分浓度和峰面积绘制标准曲线见表1。

表1　以峰面积计苯系物标准曲线及相关系数表

所得相关系数均在0.9990以上，各组分相关性很好。

1.4测定方法

用活性炭采样管在各车间废气排放口以0.5L/min的流量采气10min，记录现场温度和大气压力。将样品带回试验室后，尽快将采样管中的活性炭移入5.0mL具塞试管中，准确加入1.00mL二硫化碳，振荡，浸泡一小时后，过滤掉其中的活性炭，将样品溶液倒入到自动进样器的进样瓶中，编辑进样序列，以1.0μL进样量进样。以保留时间定性，用外标法定量。

1.5结果计算

气体中目标化合物的浓度，按照公式(1) 进行计算：

其中，ρ为气体中被测组分浓度(mg/m3)；A为由标准曲线计算的样品解吸液的浓度(μg/ml)；Ao为由标准曲线计算的空白解吸液的浓度(μg/ml)；Vo为解吸液体积(ml)；Vnd为标准状态下(101.325kPa，0℃)的采样体积(L)。P、T分别为现场记录的大气压力(kPa)和温度(℃)；V为采样体积(L)。

2 结果与讨论

2.1目标物分离情况

苯系物的标准色谱图如图1所示，从图中可以看出，在选定的色谱条件下，苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯7min内完全分离，且分离效果好。

图1　苯系物标准色谱图

2.2精密度与准确度

对国家环保总局标准样品研究所两种不同浓度的苯系物标准样品332415和332416分别重复测定6次，测定结果见表2及表3。由表2及表3可以看出测定值均在保证值之内，相对标准偏差均小于3%，该方法准确度和精密度符合要求。

表2　苯系物精密度及准确度试验数据（332415）

表3　苯系物精密度及准确度试验数据（332416）

2.3方法的回收率及样品保存

为考查样品在吸附管中的稳定性，取4根空白活性炭管A、B、C、D，分别在采样管的顶端加入等量的混合标准溶液（100μg/ml），用高纯氮气以0.5L/min的流速吹扫3min，使各化合物均被活性炭吸附，采样管A、B当天测定回收率，采样管C、D两端密封后在冰箱保存，第7d测定回收率，测定结果见表4。由表4可见，回收率在82.4%～105.0%之间，6种化合物在存放第7d其回收率大多在85%以上，样品至少可在吸附管中稳定存在7d。

表4　加标回收率（%）

2.4样品分析

将采集的样品经二硫化碳解吸后，按上述方法进行分析，由标准曲线计算得到的各喷漆车间废气分析结果见表5。

表5　各喷漆车间废气分析结果表

由此可见，采用溶剂解吸－气相色谱法测定工厂废气中的苯系物是可靠、准确的。

3 结论

二硫化碳解吸－气相色谱法测定苯系物的方法操作简单且具有良好的线性关系，较高的精密度和准确度，样品稳定性也很高，尤其对于污染源废气中苯系物浓度较高的情况具有很好的适应性。而且设备简单，使用和维护成本不高，适合在一般实验室推广。

[1] 杨光丽.空气中苯系物测定的主要影响因素[J].环境保护与循环经济,2006,(6):35-36.

[2] 张卫东,龚宇,李新宇,等.空气和废气监测分析方法.第四版增补版[M].北京:中国环境科学出版社,2007:599-602.

[3] HJ 584－2010.环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸－气相色谱法[S].北京:环境保护部,2010.

[4] HJ583－2010.环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附－气相色谱法[S].北京:环境保护部,2010.

Determination of benzene series in exhaust gas by activated carbon adsorption solvent desorption-gas chromatography method

Using activated carbon adsorption solvent desorption-gas chromatography method to detect benzene series in exhaust gas, the result shows that this method is easy to operate and good in linearity. The accuracy and precision can meet the requirements. It is suitable for detecting benzene series in the exhaust gas.

Benzene series; desorption; exhaust gas; gas chromatography

X32

A

1008-1151(2015)11-0050-02

2015-10-11

郭璐璐，女，广西环境保护科学研究院技术员，从事有机分析工作。