土壤中元素汞测定前处理方法的改进

李 阳，陈琳琳，季姝姝

(南京市农产品质量检测院,江苏南京 210036)

土壤中元素汞测定前处理方法的改进

李 阳，陈琳琳，季姝姝

(南京市农产品质量检测院,江苏南京 210036)

对GB/T 22105.1-2008中土壤总汞的测定前处理方法进行了研究改进,通过不同的定容方法、不同的消解时间等一些验证试验,应用原子荧光光度计进行测定,结果表明,不加保存液直接定容的方法与国标法差异不大,既保证结果准确率,又提高了检测效率。

土壤;汞;方法;改进

文献著录格式:李 阳,陈琳琳,季姝姝.土壤中元素汞测定前处理方法的改进[J].浙江农业科学,2015,56(9):1485-1486.

DOI 10.16178/j.issn.0528-9017.20150947

土壤重金属污染已成为人们不容忽视的环境问题之一,其中元素汞由于在土壤中有着毒性大、难降解、具有累积效应等特征而越来越受到人们的关注。作者对GB/T 22105.1—2008中土壤总汞的测定前处理方法进行了研究改进,不仅保证了结果准确、有效,还提高了检测效率。

1 材料与方法

1.1 待测样品、仪器设备与主要化学试剂

待测样品为土壤成分分析标准物质GSS3, GSS8,GSS28。

仪器设备有可控电炉、AFS-9700北京海光原子荧光光度计、空心阴极灯。

主要试剂有盐酸(GR)、硝酸(GR)、硫酸(GR)、硼氢化钾(AR)、氢氧化钠(GR)、重铬酸钾(GR)、汞标准储备液等。

1.2 前处理方法

方法1:参照GB/T 22105.1—2008中土壤总汞的测定前处理方法进行试样的制备。称取0.2 g (精确到0.000 2 g)土壤样品于50 mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10 mL的1+1王水,加塞后摇匀,于沸水浴中消解2 h,取出冷却,立即加入10 mL保存液,用稀释液定容至刻度线,摇匀后放置,取上清液待测[1]。

方法2:称取0.2 g(精确到0.000 2 g)土壤样品于50 mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10 mL的1+1王水,加塞后摇匀,于沸水浴中消解2.5 h,取出冷却,用水定容至刻度线,摇匀后放置,取上清液待测。

1.3 标准曲线绘制

方法1:吸取一定量的汞标准储备液于50 mL容量瓶中,加10 mL汞保存液,用汞稀释液定容到刻度线,得到浓度为0和1.0 ng·mL-1的标准溶液。

方法2:吸取一定量的汞标准储备液于50 mL容量瓶中,用5%盐酸溶液定容到刻度线,得到浓度为0和1.0 ng·mL-1的标准溶液。

1.4 实验条件

仪器工作条件:负高压280 V,灯电流15 mA,载气流量300 mL·min-1,屏蔽气流量900 mL· min-1,原子器化高度10 mm。

载流为5%盐酸溶液,还原剂为1%硼氢化钾加0.5%氢氧化钠。气体均为99.999%以上的高纯氩气。

2 结果与分析

2.1 测定结果

2种前处理方法后样品的分析测试结果见表1。表1表明,2种前处理方法对于元素汞的测定结果均在标准值的允许误差范围内,实测中的结果重复性也在规定误差标准之内。人员比对试验的2人测定结果平均值的相对标准偏差也小于允许相对标准偏差。

2.2 结果稳定性

测定结果表明,前处理方法2能够准确地对土壤样品中总汞含量进行测定。由于方法2与GB/T22105.2-2008土壤中总砷的测定[2]方法基本相似,两者只在消解时间上稍有不同。为了在保证结果准确、稳定的前提下提高工作效率,减少试剂消耗,以标准土样GSS3为试样,就前处理消解时间对结果的影响做了实验。取适量该消解液按照砷元素测定方法进行分析,结果同样稳定且符合标准值允许误差范围(表2),说明该前处理方法既能满足元素汞的测定,又能满足元素砷的测定[3]。

表1 2种前处理方法处理标准物质土壤中汞的测定结果

表2 不同消解时间对结果稳定性的影响

从表2可以看出,通过方法2处理出来的同一消解液同时用于元素汞和砷的测定,消解时间在2.5 h左右基本稳定。

3 小结

试验结果表明,通过直接用水定容土壤前处理消解液,能够同时用于元素汞、砷的测定,既减少了药剂的使用,又简化了操作方法,无须分开重复称样消解,检测结果也具有很好的准确度、精密度。整体上简化了操作方法,节约了药剂成本,有效地避免了处理烦琐、费时费力、易污染等弊端。

[1] GB/T 22105.1—2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定[S].

[2] GB/T 22105.2—2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定[S].

[3] 吴成,于清.氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷和汞[J].农业环境与发展,2003(2):40-41.

(责任编辑：张才德)

S 151

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0528-9017(2015)09-1485-02

2015-07-08

李 阳(1985-),女,助理农艺师,主要从事农业产地环境、农业投入品的检测分析工作。E-mail;suniee-iy@sina.com。