ICP-AES测定膨化食品中Al和重金属元素的含量

齐景凯，于秀英，张玉芬

（1.内蒙古民族大学生命科学学院，内蒙古通辽028043；2.内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043；3.内蒙古民族大学分析测试中心，内蒙古通辽028043）

ICP-AES测定膨化食品中Al和重金属元素的含量

齐景凯1，于秀英2，张玉芬3

（1.内蒙古民族大学生命科学学院，内蒙古通辽028043；2.内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043；3.内蒙古民族大学分析测试中心，内蒙古通辽028043）

采用HNO3-H2O2（5∶3，体积比）为溶样试剂，以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用，同时测定5种膨化食品薯片、虾条、小馒头、爆米花和雪饼中汞、铅、镉、砷和铝5种有害金属元素的含量。结果表明，在最佳实验条件下，0.5 g膨化食品中各元素的加标回收率在在99.00%～106.36%之间，RSD分别在1.74%～3.57%，检出限介于0.017 μg/L～0.257 μg/L。

膨化食品；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；元素分析

膨化食品是近几年国际上发展起来的一种新型食品。以谷物、豆类、薯类、蔬菜等为原料，经膨化设备的加工，制造出品，膨化食品种类繁多、外形精巧、营养丰富、酥脆香美，因此独具一格地形成了食品的一大类，儿童尤其喜欢［1］。由于膨化食品的设备结构简单、操作容易、设备投资少、收益快、发展迅速，表现出了极强的生命力，但是这类食品的加工要通过金属管道，金属管道在高温下，重金属就会被汽化，重金属汽化后就会污染这些膨化食品。重金属对人体的各个系统：造血系统、心血管系统、消化系统、泌尿生殖系统、免疫系统、内分泌系统和神经系统均有损害作用，长期接触还会诱发恶性肿瘤，儿童尤其对铅敏感［2-3］。膨化食品在加工的过程中大量使用膨松剂—泡打粉（明矾），而无铝膨松剂的费用是泡打粉的3～4倍［4］，一些不良商贩为了降低成本，必然选择低成本的泡打粉，因此，造成了膨化食品中铝的残留。长期摄入铝会损伤大脑，导致痴呆，还可能出现贫血、骨质疏松等疾病，尤其对身体抵抗力较弱的老人、儿童和孕妇产生危害，可导致儿童发育迟缓、老年人出现痴呆，孕妇摄入则会影响胎儿发育［5-6］。

王悦等利用TU-1810紫外可见分光光度计测定了膨化食品中Al元素的含量［7］，郑永军等利用微波消解/等离子发射光谱法测定了膨化食品中的多元素［8］，林淮雄利用微波消解-ICP-AES法同时测定了膨化食品中铅、铝、砷的含量［9］，鲜见膨化食品中汞、铅、镉、砷和铝5种有害金属元素同时测定的方法。ICP-AES法可同时快速测定多种元素，具有明显的优势［10-11］。微波消解适用于含有易挥发元素（如砷、汞等）样品的消化，已得到成功地应用［12］。本文采用微波消解-ICP-AES法同时测定了5种膨化食品中砷，镉，铅，汞和铝的含量，不仅为膨化食品生产中提供质量控制和安全性评价，而且为膨化食品安全食用提供科学依据。

1材料与试剂

1.1材料、试剂与仪器

Prodigty XP型高频电感耦合等离子体发射光谱分析仪：美国俐曼公司；MWS-2型微波消解系统：德国Berghof公司；FA2004N型电子分析天平：上海精密科学仪器有限公司。

Al、Cd、Pb、Hg、As待测元素标准储备液（质量浓度1 000 mg/L）：国家钢铁材料测试中心、钢铁研究院制；浓硝酸（GR）；过氧化氢（GR，质量分数30%）；氩气（纯度99.999%）；所用水为去离子水。

5种膨化食品薯片、虾条、小馒头、爆米花和雪饼均购于通辽市日升日美超市。

1.2方法

1.2.1样品处理

5种膨化食品经粉碎机粉碎后过60目筛，再于60℃烘至恒重，贮存于干燥器中备用。准确称取烘干至恒重的膨化食品样品0.5 g放入干净的特氟隆消解罐中，加入5 mL硝酸，浸泡过夜，再加3 mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧外套，按程序升温进行微波消解，微波消解程序见表1。

表1　微波消解程序Table 1The parameters of the microwave digestion

消解完毕，冷却至室温，将消解液移至50 mL量瓶中，用1%稀硝酸少量多次洗涤消解罐，用1%稀硝酸定容至刻度。按消解样品同样的步骤做空白溶液2份，供ICP-AES测定。

1.2.2仪器工作条件

射频功率：1.2 kW；高频频率：27.02 MHz；雾化器压力220.64 kPa，冷却气流量20 L/min，辅助气流量为0.2 L/min，溶液提升量1.2 L/min；观察高度15 mm；光室温度：34℃；检测器温度：-15℃；积分时间：10 s，积分次数：3次；等离子观测方式：水平观测，绘制工作曲线并计算各元素的含量。

2结果与分析

2.1分析谱线的选择

在所测定膨化食品样品中重金属元素的含量较低，所以选择信噪比高、相互无干扰的谱线为特征分析线，各金属元素及其特征谱线见表2。

表2　各元素的回归方程和检出限Table 2Linear regression equations and detection limits of the elements detected

从表2可以看出，膨化食品中待测元素谱线相差较大，因此元素之间的干扰较小，信噪比较高，是最佳的分析谱线。

2.2工作曲线的制备及检出限

将质量浓度为1 000 mg/L的标准溶液稀释成各种质量浓度的工作溶液，在1.2.2节的条件下，测量标准系列溶液，绘制标准曲线。将1.2.1节处理过的空白溶液，按与样品相同的方法测定10次，平均值的3倍标准偏差对应的质量浓度值即为各元素的检出限，得出这5种元素的检出限。各元素的工作曲线和检出限见表2。

各元素的相关性很高，相关系数在0.999 2～0.999 9之间，高于仪器对每个元素的最低相关性要求（r≥0.995）；各元素的线性范围也比较宽，Hg、Pb、Cd和As是0.001 mg/L～0.01 mg/L，Al是10 mg/L～100 mg/L；各元素的最低检出限也很低，小于0.094 μg/L，可见仪器的灵敏度很高，因此各元素的回归方程符合分析要求。

2.3精密度和回收率试验

为了验证该方法的可靠性及检测结果的准确性，以薯片为例，取薯片消化供试液，加入5种元素的混合对照品溶液（汞、铅、镉和砷各0.01 mg/L，铝50 mg/L）连续进样10次，计算RSD和各元素的平均回收率，结果见表3。

表3　测定方法的精密度和回收率（n=10）Table 3Accurary and recovery of determination method（n=10）

由表3可知，各元素的平均回收率在99.00%～106.36%之间，RSD在1.74%～3.57%。

将微波消解处理好的不同膨化食品样品消化供试液用ICP-AES在仪器的最佳工作条件下进行检测，结果见表4。

表4　不同膨化食品中有害金属元素含量Table 4Contents of harmful met Al elements in different Mongolian drugs for relieving heat mg/kg

检测结果表明：5种膨化食品中铝元素的含量最高（46.57 mg/kg～104.21 mg/kg），5种膨化食品中铝含量均超过国家卫生计生委等5部门关于调整含铝食品添加剂使用规定公告（2014年第8号）中铝含量的规定（膨化食品禁止使用含铝添加剂［13］）；5种膨化食品中重金属元素含量较高的是铅（0.29 mg/kg～1.28 mg/kg）和砷（0.19mg/kg～0.42mg/kg），含量较低的是镉（0.02mg/kg～0.08 mg/kg）和汞（0.02 mg/kg～0.07mg/kg）；爆米花中铅含量1.28 mg/kg，是国家标准GB 2762-2012《污染物限量》所规定膨化食品中铅（铅≤0.5mg/kg［14］）最大限量的2.56倍，其它4种膨化食品中铅含量均未超标；膨化食品中暂无砷、镉和汞含量的限量规定，但5种膨化食品中砷和汞含量均超过国家标准GB 2762-2012《污染物限量》对谷物及其制品中砷和汞（总砷≤0.5 mg/kg［14］和总汞≤0.02 mg/kg［14］）含量的规定；5种膨化食品中镉未超过国家标准GB 2762-2012《污染物限量》对谷物及其制品中镉（镉≤0.1 mg/kg［14］）含量的规定。

由于，膨化食品在金属管道中加工，而且加工的过程中都不同程度地使用了膨松剂——泡打粉，因此这5种膨化食品都不同程度地受到了铝和重金属元素的污染。

3结论

采用微波消解技术，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了5种膨化食品中5种元素的含量。在仪器最佳工作条件下，各元素的加标回收率在99.00%～106.36%之间，RSD分别在1.74%～3.57%，检出限介于0.017μg/L～0.257 μg/L。

［1］刘福胜，刘毅.膨化食品的安全性问题［J］.食品科技，2006（7）:143-145

［2］游勇，鞠荣.重金属对食品的污染及其危害［J］.环境，2007（2）:1021-1022

［3］王明强.重金属污染对食品安全的影响及其对策［J］.中国调味品，2009，34（11）:32-34

［4］陈桂鸾，黄一帆，林文业.ICP-AES法测定膨化食品中铝的含量［J］.大众科技，2009，122（10）:107-108

［5］张加玲，刘桂英.铝对人体的危害、铝的来源及测定方法研究进展［J］.临床医药实践，2005，14（1）:3-6

［6］郑新.铝对人体健康的影响及食品中铝含量的测定［J］.重庆科技学院学报（自然科学版），2007（1）:36-37

［7］王悦，程杨，兰翔.膨化食品中铝元素测定［J］.食品研究与开发，2008，29（5）:127-129

［8］郑永军，赵斌.微波消解/等离子发射光谱法测定膨化食品中的多元素［J］.食品工业科技，2005，26（9）:167-168

［9］林淮雄，詹铁成，杨绍丰.微波消解_ICP-AES法同时测定膨化食品中的铅、铝、砷［J］.食品工业2012，33（8）:158-160

［10］张玉芬，韩娜仁花，赵玉英，等.微波消解-等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中15个元素含量［J］.药物分析杂志，2012，32（7）: 1186-1189

［11］齐景凯，张玉芬，赵玉英.微波消解-等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多种元素含量［J］.化学试剂，2012，34（3）:232-234

［12］张玉芬，于秀英，齐景凯.微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种有害金属元素含量［J］.食品科学，2012，33（24）: 280-282

［13］国家卫生计生委，工信部，国家食药监总局，等.国家卫生计生委等5部门关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告（2014年第8号）［EB/OL］.［2014-05-14］.http://www.foodmate.net/law/shipin/ 182882.html

［14］中华人民共和国卫生部.GB 2762-2012食品安全国家标准污染物限量［S］.北京:中国标准出版社，2013:2-6

Determination of Metal Elements and Al in Extruded Food by ICP-AES

QI Jing-kai1，YU Xiu-ying2，ZHANG Yu-fen3
（1.Life Science College of Inner Mongolia University of Nationalities，Tongliao 028043，Inner Mongolia，China；2.Agricultural College of Inner Mongolia University of Nationalities，Tongliao 028043，Inner Mongolia，China；3.Analysis Center of Inner Mongolia University of Nationalities，Tongliao 028043，Inner Mongolia，China）

As，Hg，Cd，Pb and Al in the potato chips，shrimp strips，Plain Bun，popcorn and white cake were determined by ICP-AES after micro wave digestion with HNO3∶H2O2（Volume ratio=5∶3）mixture.The results showed that the average recoveries for all elements were 99.00%to 106.36%，RSD were 1.74%to3.57%and detection limits were 0.017 μg/L-0.257 μg/L under optimum experiment condition.

extruded food；microwave digestion；inductively coupled plasma atomic emission spectrometry；element analysis

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.16.034

2014-05-17

齐景凯（1972—），男（蒙古），讲师，硕士，主要从事食品科学研究工作。