浅谈土壤形态分析中存在的问题

王 蕊，张跃春，王 彤，于 微，王 玉

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012



浅谈土壤形态分析中存在的问题

王 蕊，张跃春，王 彤，于 微，王 玉

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012

通过对土壤样品形态分析实验及多件样品的分析，探讨了土壤样品粉碎制备和分析中存在的一些问题，并提出了有效的建议。

土壤；形态分析；地球化学

0 引言

形态分析是分析化学的一个分支，它包括物理形态分析和化学形态分析。通过形态分析鉴别这些元素在土壤中的赋存状态，有助于了解其毒性及地球化学过程，进而评估其潜在的迁移性及可能造成的危害。对于深穿透地球化学找矿和矿产资源调查具有重要意义。

土壤中元素的形态分析，根据评价工作的要求及目前常用的顺序提取方案7种形态提取方法：以水为提取剂提取水溶态；以氯化镁为提取剂提取离子交换态；以醋酸-醋酸钠为提取剂提取碳酸盐结合态；以焦磷酸钠为提取剂提取腐殖酸结合态；以盐酸羟胺为提取剂提取铁锰氧化态；以过氧化氢为提取剂提取强有机结合态；以氢氟酸为提取剂提取残渣态。

本文通过土壤形态分析实验和多件样品的形态分析，针对从中遇到一些问题，加以总结探讨，以借鉴于形态分析。

1 土壤样品制备问题

土壤样品到实验室一般为10目，而形态分析要求为100目，全量要求为200目，这就要求实验室把样品先加工成100目，再加工成200目。许多资料与文献对土壤样品制备报道比较简单，有的采用多点分取部分样品碎至100目，有的就说取一部分土样进一步研磨。碎样工作是实验工作中的重要环节，是保证实验工作质量的第一关。碎样工作的目的就是如何用最有效的加工方法将原始样品破碎、缩分使制成的分析试样不仅能达到足够细的粒度，便于分解；更重要的是加工后的样品必须均匀，并能代表整个原始样品的物质组分及其含量不变。

在分析实验中，发现有些样品某些元素形态分析总量与全量有很大差异，笔者取5个样品对通过100目和200目样品进行分析比对，结果如表1。结果表明，100目样品加工成200目后，结果可能偏高或偏低，而且有的严重超差。Se、Hg、As、Sb超差多，Pb、K等没影响，后来，再把100目样品重新用四分法缩分取样，用玛瑙乳钵磨细后分析，结果很好。

笔者认为，取样环节有问题，取样品不均匀，不具备代表性，建议必须严格按混匀、缩分来进行分取和制样，最好用四分法取样。四分法的方法是：将土样混合并铺成四方形，平均划分成四份，取对角的两份并为一份混匀，进行破碎至下一粒度。

表 1 样品不同粒度分析结果对照表Table 1 Analysis results comparison of samples with different grain size

2 试剂选择与配制问题

形态分析所需试剂较多，试剂的杂质直接影响待测元素的测定结果，所以选择试剂就非常重要。在做形态分析样品之前必须先做试剂空白试验，做每个元素的检出限，使达到DD2005-03《生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）》的要求，因为有一些相态含量非常低，检出限尽量低。

试剂配制要严格按要求配制，否则影响下一态结果。注意水和氯化镁的pH要求中性，纯水机生产的水有的是酸性，要调成中性；选择好的氯化镁配出来应该是中性，如再调不容易。试剂最好是一次性购买。

3 测试问题

DD2005-03列出元素形态分析项目Cu、Pb、 Zn、Co、Ni、Cd、Cr、Mn、Mo、Se、Hg、As、Sb等13种元素，也可根据评价工作需要及测区实际情况，从上述13种元素中选择部分元素，或增加其他元素进行形态分析。Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cd、Cr、Mn、Mo、W、Au、Ag、Bi等采用ICP-MS测定，Se、Hg、As、Sb采用AFS测定。W、Au、Ag、Bi没有标准物质需要定值确定监控样或加标回收， Au测定采用ICP-MS比石墨炉原子吸收检出限低，Ag残渣采用发射光谱法测定，Bi、W检出限等指标参照Sb Mo。腐殖酸态测Hg、As、Sb，加高氯酸处理时，蒸干则结果严重偏低，残留高氯酸影响As、Sb测定，后按原来处理测汞，

另取溶液采用硝酸反复处理，测砷、锑，得到满意结果。

4 环境污染问题

实验室一般都有常量分析，这样和形态分析含量相差非常大，特别容易污染，污染较严重的是5 结语

Cu、Pb、Zn、Hg、Au、Ag等，建议分析室要彻底清扫，单独形态分析，不能和其它混用，所用器皿要用20%硝酸浸泡，不能用坩埚钳等金属夹子和胶手套，使用一次性塑料手套。

形态分析流程较长，分析环境、试剂、器皿等要求严，但只要严格按要求进行样品制备，选择好试剂，控制好分析过程，就能很好完成形态分析。

［1］ 刘晓艳，李俊刚，张居和，等.浅谈岩石烃类检测分析中存在的问题［J］.岩矿测试.2005，24（1）：68-70.

［2］ 何红蓼，李 冰，杨红霞，等.环境样品中痕量元素的化学形态分析I.分析技术在化学形态分析中的应用［J］.岩矿测试. 2005，24（1）： 51-58

［3］ 中国地质调查局.生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）［Z］.2005.

［4］ LY/T1210-1999 森林土壤样品的采集与制备［S］.

［5］ 中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析［M］.上海：上海 科学技术出版社.1983.

The existing problems in the analysis of soil morphology

WANG Rui， ZHANG Yue-chun， WANG Tong， YU Wei， WANG Yu
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

Based on the analysis of the soil samples morphology and many samples， some problems existed in the crushing preparation and analysis of soil samples were discussed， and some suggestions were put forward.

soil； morphology analysis； geochemical

O657.63

A

1001—2427（2015）03 - 109 -2

2014-12-05；

2015-09-16

王 蕊（1982—），女，吉林长春人，吉林省地质科学研究所工程师.