新型电刷用硒化物的结构表征及摩擦性能研究

仲　凯　吴　琼，　黄　帅　于　铎　邓　兵　秦宇峰　齐国超　李长生，*（.辽宁工业大学材料科学与工程学院，辽宁锦州　00；.江苏大学机械工程学院，江苏镇江　03）

新型电刷用硒化物的结构表征及摩擦性能研究

仲凯1吴琼1，2黄帅1于铎1邓兵1秦宇峰1齐国超1李长生2，*
（1.辽宁工业大学材料科学与工程学院，辽宁锦州121001；2.江苏大学机械工程学院，江苏镇江212013）

采用单质Nb粉分别和Se粉在密封石英管内加热进行固相反应，通过不断优化反应温度、时间等条件，合成了新型电刷用硒化物NbSe2材料。并且利用X射线衍射仪，扫描电子显微镜，透射电子显微镜对其进行了结构表征，通过摩擦试验机测量其在不同载荷下的摩擦系数变化，研究表明NbSe2材料具有良好的摩擦性能。

硒化物结构表征摩擦性能

据中国电刷产业投资咨询报告中描述，2014年的年产值有3千亿元，这还不包括未来的发展中的微电子这一块，这一部分20144年约有500亿元，到2018年预计可达1000亿元，而且今后会呈大幅增长的趋势。而目前国产的电刷多是低端产品，硒化物的开发在新型电刷上有很好的应用前景。

电刷要求材料兼具有电阻率低和强度高，耐磨性好，特别是耐高温磨损，在真空环境下使用等特点。而目前使用的Cu/Ag-MoS2-石墨材料难以满足此要求，石墨虽然电阻率低，但在真空和干燥气氛的摩擦系数大，耐磨性差；而MoS2虽然在真空和干燥气氛中摩擦性能好，但电阻率高；而NbSe2具有比石墨低的电阻率和MoS2相同的摩擦特性。本研究采用单质Nb粉和Se粉在密封石英管内加热进行固相反应，通过不断优化反应温度、时间等，合成了新型电刷用硒化物NbSe2材料，并研究了其摩擦性能。

1　样品制备

将Nb粉和Se粉按物质量之比为1：2的比例（Se粉过量4%），称量1.4gSe粉和3.6gNb粉，连同100g不锈钢球（Φ为6mm）放入不锈钢罐中，加盖密封，抽出罐内空气，充入Ar气，反复几次。在行星式球磨机上高能球磨50h（自转速度200rpm）。然后在万能压片机上压片30min，压力为10Mpa，把压制好的试样（直径为10mm，厚度为5mm）放入瓷舟内，将试样和瓷舟放真空管式炉中，抽真空，充入N2气，然后加热，控制反应温度和反应时间，通过大量实验得到最佳反应条件：管内压力为0.4MPa，升温速度为15℃/min，加热温度为750℃时，保温时间1h，在N2气氛中自然冷却至室温，即可得到新型电刷用硒化物NbSe2。

图1　新型电刷用硒化物NbSe2材料的XRD图

图2　新型电刷用硒化物NbSe2材料的SEM图片

图3　添加不同量NbSe2的摩擦系数随载荷的变化曲线

图4　不同形貌的NbSe2材料摩擦系数随载荷的变化曲线

2　试验结果与分析

2.1NbSe2的结构表征

产物XRD图谱主峰均主要为（002）相。峰的位置及强度都同PDF65-7464卡片给出的NbSe2的衍射数据相吻合。可以证实，产物主要是NbSe2，六方结构，属于P63/mmc群。计算得晶格常数值为：a=3.44044（0.001216），c=12.5253（0.003374）。少量的Se和Nb的特征峰，证明有残余的Se粉和Nb粉没有进行反应。由于采用的是固相反应的方法，因此在反应过程中不同位置存在局部的反应条件变化，使得产物中出现杂质。

从图2中NbSe2颗粒的团聚物。我们分析可能的原因，从热力学和几何学上讲，片层是不稳定的，很容易发生卷曲或被吸附包裹到小晶核上，形成纳米线、纳米管。过硒系数增加不能有助于快速形成稳定的小晶核。所以在小晶核没能长大到足够的尺寸继续生长成直径较大的纳米线束或纳米棒时，外界条件发生改变（温度降低），导致颗粒不能进一步生长，最终形成粒度较小，发生团聚现象的团聚体。

2.2MoSe2纳米片作为润滑油添加剂的摩擦性能

图3是添加不同量NbSe2纳米颗粒的API-SG油摩擦系数随载荷的变化曲线，可以看出，添加量为5wt%的润滑油，摩擦系数要比添加量为1wt%和10wt%的润滑油的摩擦系数要低，并且摩擦系数波动小，基本保持在0.95左右。和纳米纤维相比，NbSe2纳米颗粒的减摩性能优于NbSe2纤维的减摩性能。

图4是以质量分数为5wt%的两种不同形貌的NbSe2纳米材料添加到HVI500基础油中，在45钢盘上用4mm直径的440C小球与之进行回转对磨得出的曲线，从曲线我们可以看出纳米颗粒的形貌对摩擦系数存在较明显的影响：（1）纤维结构的NbSe2纳米材料的摩擦系数随载荷和速度的变化先减小再增大；（2）颗粒状结构的NbSe2纳米颗粒作为润滑油添加剂的摩擦系数的最小值较针状结构的NbSe2大。

3　结语

添加量为5wt%的润滑油，摩擦系数要比添加量为1wt%和10wt%的润滑油的摩擦系数要低，并且摩擦系数波动小，基本保持在0.95左右。和纳米纤维相比，NbSe2纳米颗粒的减摩性能优于NbSe2纤维的减摩性能。

辽宁省教育厅科学研究一般项目（L2012227）。