大豆粉中脂肪检测能力验证分析

王秋艳 林维宣 马嗣同 高敏

（辽宁出入境检验检疫局 辽宁大连 116001）

大豆粉中脂肪检测能力验证分析

王秋艳 林维宣 马嗣同 高敏

（辽宁出入境检验检疫局 辽宁大连 116001）

通过大豆粉中脂肪检测能力验证计划的实施，对全国参试的21个省（自治区、直辖市）84家实验室的检测结果进行系统评价和分析，了解和掌握国内实验室该检测领域的技术水平，明确对试验结果产生影响的重要因素。结果显示总体情况较好，满意率为79.8%。

能力验证；Z比分数；脂肪检测

1 前言

能力验证是判定实验室检测能力的重要手段之一，也是实验室内部质量控制的补充措施［1-2］。为进一步提高各实验室脂肪检测的能力，加强检测的质量管理，确保检测结果的准确性、可比性和可靠性，本单位于2013年组织并实施了面向全国实验室的大豆粉中蛋白质测定能力验证活动。

2 材料与方法

2.1材料

试验样品为市售两种优质大豆。

2.2方法

2.2.1样品制备

将两种试验样品分别研磨粉碎，过60目筛，制成两种大豆粉样品；分别分装于塑料瓶中，每瓶35 g，加盖塑封，随机编号，粘贴标签，室温保存，得到A和B两组测试样品。每个实验室对收到的2个水平的样品进行测定。

2.2.2检测方法

本计划中不限定所使用的具体测试方法，可以采用现行的GB/T5009.6-2003及其他检测方法［3-6］。

2.2.3样品均匀性和稳定性检验

依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）［7］的规定，从A、B两组样品中分别随机抽取12个样品用于均匀性检查，利用F检验和SS≤0.3σ准则对样品的均匀性进行统计评价。自发放样品起，选取第0天、第10天及第30天为三个时间点，随机选择3个样品进行测试，考察样品的稳定性。

2.2.4统计方法

本次能力验证计划统计分析采用ISO 13528中算法A的稳健统计方法［8-9］，采用参加实验室的结果估计总体参数，将所有参加者报告结果按照算法A计算得出的稳健均值作为指定值X，将所有参加者报告结果按照算法A计算得出的稳健标准差作为能力评定标准差σ。以Z比分数评价实验室的检测结果，结果判定原则：|Z|≤2结果满意；2＜|Z|＜3结果有问题；|Z|≥3结果不满意或离群值。

3 结果与分析

3.1参加实验室概述

来自21个省（自治区、直辖市）的共84个实验室参加了此次能力验证，这些实验室的地区分布情况见表1。其中来自检验检疫系统实验室20家，占总数的23.8%；各产品质检中心、质检院的实验室16家，占总数的19.05%；疾控实验室11家，占总数的13.1%；企业及社会实验室37家，占总数的44.05%。前三部分为政府实验室，数量较多，所占比例为56%。并且，表1还显示，来自东部沿海地区的实验室较多，中西部地区较少。本次能力验证结果在一定程度上可以反映目前我国食品检测实验室脂肪的检测能力。

表1　参加能力验证实验室分布一览表

3.2样品均匀性和稳定性

依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）［7］的规定，对样品的均匀性和稳定性进行统计评价。统计结果表明，A和B两组样品均通过相应置信水平检验，F值分别为2.11和2.73，均小于2.72［F0.05（11，12）］，且SS＜0.3 σ（σA=0.32，σB=0.32），且稳定性检查结果平均值与均匀性检查结果平均值的最大差值|d|均小于3倍的能力评定标准偏差σ，表明测试样品均匀、稳定，能够满足能力验证测试的要求。

3.3能力验证结果的统计参数

84家实验室提交了两组脂肪样品测定结果，统计参数见表2。

表2　脂肪检测结果的统计参数（%）

表2显示，此次能力验证的检测结果分散程度小，相对集中，说明参加实验室的整体水平较好。

3.4能力验证结果及Z值分布

在84家实验室中，结果都满意的实验室67家，满意率为79.8%；至少有1个结果可疑的实验室7家，有问题率为8.3%；至少有1个结果不满意的实验室10家，不满意率为11.9%。每组样品的统计结果见表3。Z值分布图见图1和图2，从柱状图可以看出，本次能力验证的结果数据基本服从正态分布。

表3　参试实验室的总体能力状况统计表

图1　样品A中脂肪测试结果Z-比分数柱状图

图2　样品B中脂肪测试结果Z-比分数柱状图

3.5不同检测方法的分析

目前脂肪检测主要的方法有索氏提取法、酸水解法、罗斯-哥特里法、巴布科克氏法，本次能力验证各参加实验室采用的检测方法统计见表4。虽然本次能力验证不限定方法，但是实验室也应该按照方法的适用范围选择合适的方法。有些实验室由于方法不正确导致结果偏差，例如，有实验室采用GB5413.3-2010这个乳制品方法测试大豆粉中的脂肪，显然不合适。

表4　实验室采用的方法统计表

3.6主要的影响因素

（1）水分对测定结果的影响

因本次能力验证的脂肪测试结果要求以干基报，因此水分测定的准确性直接影响最终结果，有些实验室没有烘到恒重。

（2）加入海砂的量对结果的影响

在索氏提取中加入海砂的目的是使样品保持膨松状，在抽提时不结块，使乙醚与样品充分接触，提高回流抽提量。本次测试样品大豆粉研磨得很细，必须加入适量海砂混匀，保证转移和抽提完全，否则会出现测定结果偏低的可能性。

（3）滤纸筒对结果的影响

滤纸筒制作尺寸与实验器皿相匹配，不能过大或过小，一定要紧密，不能外漏样品。

（4）环境温度的影响

仪器在加热溶提时冷凝水的流量与流速大小应考虑实验环境的温度。因为乙醚等抽提液是低沸点、易挥发的溶剂，为防止流失，影响抽提，夏季冷凝水的流量与流速应大，冬季则可小。

4 结论

全国范围内不同行业实验室共有84家实验室参加本次能力验证，采用稳健统计方法对参试实验室的检测结果、参加实验室的总体能力状况进行了统计，总体情况较好，满意率为79.8%。本结果为评价相关实验室的检测能力和领导决策提供了有力的技术数据，对于提高相关实验室的检测水平，促进实验室间检测结果的互认具有重要意义。

［1］GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作［S］.

［2］GB/T 15483.2-1999利用实验室间比对的能力验证第2部分：实验室认可机构对能力验证的选择和使用［S］.

［3］GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定［S］.

［4］GB/T6433-2006饲料中粗脂肪的测定［S］.

［5］GB/T14772-2008食品中粗脂肪的测定［S］.

［6］SN/T 0800.2-1999进出口粮食、饲料粗脂肪检验方法［S］.

［7］CNAS GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南［S］.

［8］ISO 13528：2005实验室间对比能力试验用统计方法［S］.

［9］CNAS-GL02：2014能力验证结果的统计处理和能力评价指南［S］.

Analysis of Proficiency Testing for Determination of Fat in Soybean Powder

Wang Qiuyan，Lin Weixuan，Ma Sitong，Gao Min
（Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Dalian，Liaoning，116001）

It was carried out for the proficiency testing program of fat，which 84 laboratories were involved in this program from 21 provinces autonomous regions and municipal cities.By assessing and analyzing the laboratory results systematically，the technical levels of related laboratories were known in China.In addition，it also was made clear for the important factors influencing the test results.The results showed that the overall situation was good and the satisfaction was 79.8%.

Proficiency Testing；Z-Score；Determination of Fat

O656.3

E-mail：lndlwqy@163.com

2014-12-01