AFS-8330双道原子荧光光度计的使用经验及注意事项

鲁海妍 谢海东 赵玉卿

（青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810008）

AFS-8330双道原子荧光光度计的使用经验及注意事项

鲁海妍 谢海东 赵玉卿

（青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810008）

简要介绍了AFS-8330双道原子荧光光度计在使用过程中的经验介绍及注意事项。AFS系列双道原子荧光光度计是一种将氢化物（蒸气）发生与原子荧光光谱分析两种技术相结合的痕量元素分析仪器。目前，该类仪器可直接分析砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗等元素以氢化反应的方式进行分析，通常采用硼氢化钾（钠）做还原剂。汞以与还原剂反应产生汞原子蒸气的方式进行分析。锌和镉等元素是以一定条件下与还剂反应生成气态组分的方式进行分析［1］。

原子荧光光度计 使用经验 注意事项

在AFS分析测试过程中，经常会遇到各种各样的问题，如灵敏度突然降低、测汞时空白值较大、模拟显示图形异常、标准曲线线性差等等。这些问题使测试人员无从下手，对于没有经验的检测人员，则很难判断是仪器的故障还是分析方法不当。本文主要介绍一些使用经验及操作过程中的注意事项。

1 仪器的使用经验

1.1 灵敏度突然降低

首先检查元素灯是否正常，元素灯若出现异常，及时更换元素灯；其次，可能是光路调节不正确；最后，反应条件不正确，可参考分析方法手册［1］及其它资料［2］。

1.2 空白值较大

测汞时最常见的一个问题就是空白值较大，导致标准系列和待测样品都无法正常进行测量。遇到这种情况，首先要考虑所用的试剂是否预先进行空白试验，并考虑所使用的器皿是否清洁。其次，查看仪器的使用登记。此时可以选择用较高浓度的硼氢化钾（钠）和较高浓度的王水进行清洗10分钟。若效果不好，则将仪器关闭，待石英炉的温度降低后，将石英炉芯取下，用稀硝酸浸泡12小时以上，再恢复使用。

1.3 标准曲线线性差

每一次测量样品前，我们都要进行标准曲线的绘制。若测量后的曲线线性差，首先看看是否有离群的标准点，是否在输入标准曲线浓度时人为出现错误。确认这两点没有问题时，则需考虑仪器条件选择是否得当，仪器条件的选择可以参考分析方法手册和其它资料。此外，正确的应用曲线的拟合，观察拟合后的含量与输入含量的吻合程度。每次测试前，同样品自带不同含量的管理样进行自控，以便选择最佳曲线拟合。

2 分析中的注意事项

2.1 试剂的纯度

氢化物发生—原子荧光光说谱分析方法对于所用试剂的纯度有着严格的要求，实验所用的试剂以及整个实验过程中用的其它试剂必须保证不含或少含被测元素及干扰元素。

2.1.1 水

氢化物发生—原子荧光分析方法对于所用水的纯度，建议使用阻值在18MΩ以上的纯净水。

2.1.2 酸

在盐酸、硝酸等酸中常含有杂质（砷、汞、铅等），因此实验中必须采用较高纯度的酸。在实验之前必须认真挑选，可将待使用的酸按标准空白的酸度在仪器上进行测试，选用荧光强度值较低的酸。如果空白值过高，将影响工作曲线的线性、方法的检出限和测量的准确度。

2.1.3 还原剂［硼氢化钾（钠）］

要求KBH4（NaBH4）含量≥95%。硼氢化钾（钠）溶液中要含有一定量的氢氧化钾（钠），以保证该溶液的稳定性。建议氢氧化钾（钠）的浓度为0.2%—0.5%，过低的浓度不能有效地防止硼氢化钾（钠）分解，过高的浓度则会影响氧化还原反应的总体酸度。配制好的硼氢化钾（钠）溶液应避免阳光照射，以免引起还原剂分解产生较多的气泡，影响测定精度。特别应该注意的是配制时，要先把氢氧化钾（钠）溶解于水中，然后再将硼氢化钾（钠）加入该碱性溶液中，硼氢化钾（钠）的浓度按具体实验要求确定。宜现用现配。

2.2 污染

污染是影响氢化物发生—原子荧光分析测量准确性的重要因素，产生污染的原因、种类很多，下面介绍几种主要的污染。

2.2.1 容器污染

实验室所使用容器如容量瓶、烧杯、比色管、移液管等曾经盛装过某种物质未清洗干净而造成沾污，还有洗净的器皿由于长时间放置而吸咐了空气中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、铅、锌等。

解决办法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小时以上，使用前用自来水冲洗干净后，再用去离子水再冲洗三到四遍。沾污严重的器皿可考虑采用超声、氧化性强的洗液浸泡、加温等手段清洗。即使器皿已洗干净，使用前最好也用去离子水重新冲洗，以避免放置过程中的污染。不能清洗干净的容器，最好是报废停用或做其它用途。

2.2.2 试剂污染

试剂由于使用不当、保存不当、造成外界的污染物进入试剂中。

解决办法：用移液管吸取试剂前要把移液管清洗干净并保持干燥，盛放试剂的器皿用完后要即刻密封好，或把要使用的试剂分取出一部分放在干净容器中供当次使用。盛放试剂的容器本身材质应不含污染物或不易溶出污染物。

2.2.3 环境污染

室内空气、水源等被污染。由于样品、试剂存放不当或长期积累造成实验环境被污染。

解决办法：平时注意实验室的通风，实验室的清洁，不存放易污染，挥发性强的物质。已经造成污染的实验室可以请有关专家进行处理。建议在污染物未清理干净的情况下更换实验室房间。

2.2.4 仪器使用中产生的污染

原子荧光光度计是用来进行痕量分析的仪器，如果进行了含量很高的样品测试，则势必会造成仪器的污染。如化妆品、化工产品、中药等，因其大多含有大量的待测元素或干扰元素，极易造成仪器污染，故上机测试应注意取样量及参数选择。

解决办法：尽量事先排查样品，在未上机测试前将样品稀释。如已发生污染，应停止测试，立即清洗反应系统的管道、原子化器等。

3 结语

以上主要介绍了AFS-8x原子荧光度计在使用中的一些使用经验及注意事项，仅供各位同行参考借鉴。

［1］原子荧光应用手册.北京吉天有限公司，2011，08.

［2］袁长梅，唐小革，周忻，黄昆仑.AFS-830双道原子荧光光度计的使用经验及故障排除［J］. 现代仪器，2009（6）：67-68.

鲁海妍（1976—），女，汉，四川广安人，大专，工程师，研究方向：岩矿测试方法研究及应用。