脱气塔废水中残留丙烯腈含量的快速测定

仇伟军（宁波顺泽橡胶有限公司， 浙江 宁波 315000）

脱气塔废水中残留丙烯腈含量的快速测定

仇伟军（宁波顺泽橡胶有限公司， 浙江 宁波 315000）

本文就化学滴定法测定废水中丙烯腈的含量方法进行了实验，通过实验，建立了用亚硫酸钠加成法测定溶液中丙烯腈含量的方法。该方法简单易操作，反应时间短，准确性高。

丙烯腈；亚硫酸钠加成法；测定

在丁腈橡胶装置丙烯腈脱气塔出来的废水中残留丙烯腈含量通常采用色谱法检测［1～3］，色谱法不但要使用昂贵的仪器，而且检测过程耗时长，无法及时指导生产部门进行调整操作，情况严重时会对污水处理系统造成冲击。因此，必须寻找一种快捷的、准确性高的检测方法来指导生产，本文就化学滴定法测定废水中丙烯腈的含量方法进行了实验。

丙烯腈与亚硫酸钠在水溶液中起加成反应，并生成定量的氢氧化钠，用盐酸标准溶液进行滴定，以茜素黄和麝香草酚酞作指示剂，溶液滴定至由紫色变为淡黄色为终点［4］。同时作一空白试验。

此法快速、简便，误差小。下面对用滴定方法测定溶液中丙烯腈的方法进行讨论。

1　试验部分

（1）试剂和材料 ①盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L；②c（HCl）=0.01mol/L；③c（NaOH）=0.01mol/L；④亚硫酸钠溶液（1mol/L）；⑤茜素黄- 麝香草酚酞指示剂：称取0.1g茜素黄溶解于50mL 的乙醇中，0.2g 的麝香草酚酞溶解于50mL 乙醇中，两溶液进行等体积混合。⑥玻璃仪器。10mL 白色酸式滴定管（精度为0.05mL）、250mL 烧杯。

（2）分析步骤 取100mL的样品溶液250mL烧杯中，加入5 滴茜素黄- 麝香草酚酞指示剂。用c（NaOH）=0.01mol/L或c（HCl）=0.01mol/L将样品溶液调节至中性。

加入 1mol/L亚硫酸钠溶液10mL，搅拌均匀，在50℃～60℃条件下反应15min ，冷却至室温，用c（HCl）= 0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至紫色消失，记下读数V1。

空白试验：用100mL 的蒸馏水代替样品，消耗的体积为V0。

（3）计算 丙烯腈含量X/（mg・L-1）的计算公式：

X= （V1-V0）×C×53.06×103/V

式中：V1为滴定样品耗用的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0为滴定空白耗用的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V为所取样品的体积的数值，单位为毫升（mL）；C为盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；53.06为丙烯腈的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。

2　结果与讨论

（1）精密度和准确度评估 精密度和准确度是考察测量方法的重要指标，从而选取合适的测量方法。

实验分别对丙烯腈含量为10mg・L-1、50mg・L-1和500mg・L-1的标准样品进行了8次平行测定，计算精密度和准确度的结果如表1所示。

表1　不同浓度废水中丙烯腈含量测定结果一览表

从上表可以看出，该方法对丙烯腈含量分别为50mg・L-1和500mg・L-1的标准样品检测的RSD 分别为0.38%和0.34%，RE分别为－0.8% 和－0.6%，说明用此方法测定废水溶液中丙烯腈浓度高时准确性和精密度均较高。但对于丙烯腈含量为10mg・L-1的标准样品检测的RSD和RE分别为1.6%和为-4%，其精密度和准确性均较差。

（2）测量范围讨论 对于丙烯腈含量小于10mg・L-1的废水溶液，由于消耗的盐酸标准滴定溶液减少，测定的精密度和准确度均较差，故确定测量范围为丙烯腈含量大于10mg・L-1的废水溶液。

（3）废水与亚硫酸钠溶液加热反应是为了提高与丙烯腈的反应速度、保证定量反应完全进行。

（4）脱气塔若发泡过度，出来的废水可能会发白或存在胶液，可将样品过滤后进行分析。

3　结语

本实验采用酸碱滴定的方法，简单易操作，不需要特殊的仪器和反应条件，且反应时间短，分析的准确性较高，完全符合分析的要求，是一种快速简易低成本的分析方法，可以作为丁腈橡胶装置丙烯腈脱气塔废水中残留丙烯腈含量的生产控制分析。

［1］HJ/T73-2001，水质丙烯腈的测定气相色谱法［S］.

［2］范志先，贾淑敏，王树娟.化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈的高效液相色谱分析［J］.中国环境监测，2010，26（4）：45-47.

［3］龙加洪，谭菊，等.吹扫捕集-气相色谱法测定乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究［J］.环境科学与管理，2013，38（2）：128-130.

［4］J·欧班斯基等（波兰）.陈本明，张德和译.合成聚合物与塑料分析手册［M］.北京：化学工业出版社，1977.