化学氧化改性微生物燃料电池阳极

周宇，刘中良，侯俊先，杨斯琦，李艳霞，邱文革



化学氧化改性微生物燃料电池阳极

周宇1，刘中良1，侯俊先1，杨斯琦1，李艳霞1，邱文革2

(1北京工业大学环境与能源工程学院教育部传热强化与过程节能重点实验室，北京 100124；2北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系，北京 100124)

浓HNO3和酸性K2Cr2O7都具有一定的氧化性，分别利用浓HNO3和酸性K2Cr2O7对阳极碳布进行氧化改性处理。通过红外光谱测试显示，碳布表面附着了羟基（—OH）和羧基（—COOH）。通过扫描电镜观察，碳布经过氧化改性后表面明显变粗糙。同时，循环伏安曲线（CV）和交流阻抗曲线（EIS）测试表明，经过改性后的碳布具有良好的电化学特性。分别以经过浓HNO3和酸性K2Cr2O7改性处理后的碳布作为微生物燃料电池（MFC）的阳极，获得的最大功率密度分别为291.11 mW·m-2和438.08 mW·m-2，比未经过改性处理的碳布阳极的功率密度分别提升了21%和82%。

燃料电池；阳极；氧化；硝酸；生物催化

引 言

微生物燃料电池（microbial fuel cell，MFC）是近年来在环境保护和能源领域兴起的一项新技术—一种利用微生物将生物质转化为电能的装置[1-4]，是微生物学、电化学、传质学、材料科学和环境工程学等科学领域交叉融合而发展起来的一种全新的电能生产技术[5-7]。MFC技术在污水处理、污染物处理、微生物传感器、脱盐海水淡化、电解制氢等方面有着巨大的应用前景[8-10]。我国城市和工业行业每年排放近600亿吨废水，其处理费用超过400亿元。但是，评估显示，废水处理厂所处理的废水中含有9.3倍于处理废水所消耗的能量[11]。将MFC技术与污水处理相结合，不仅能够净化污水，同时还能回收污水中的这部分低品位能源[12-13]。未来MFC技术还有可能应用于海水淡化领域，同时实现海水淡化、产电和污水净化，成为“一举三得”的新技术[14-15]。

微生物燃料电池具有很多优点，如燃料来源多样化、无污染、能源利用效率高、操作条件温和、安全、高效且连续等[16]。但是其输出功率密度低仍然是制约其规模化应用的主要因素，阳极作为微生物生长及电子收集的部位，其性能在很大程度上影响到MFC输出功率密度[17]。传统的MFC的电极材料包括碳布、碳毡、碳纸、不锈钢网等[11]。研究表明，对阳极进行修饰或改性处理能够在很大程度上提升其输出功率密度。Cheng等[18]利用氨气处理阳极碳布，获得的MFC最大功率密度达到1970 mW·m-2。采用这种方法处理的碳布，能够使其表面形成含氨的表面官能团，增加电极表面的正电荷，使得微生物更有利于在电极表面吸附生长。Feng等[19]研究发现酸-热复合处理后的碳材料表面C—N比增加，C—O含量降低从而导致了电池功率密度的增加。化学氧化改性方式相较于氨处理和酸热复合处理而言，所用药品不容易逸散，成本低，操作条件更为温和。在阳极表面附着亲水官能团（如羧基、羟基等）的同时，还能够提高表面积和孔隙率，这有助于提升电极的电化学性能，进而提升电极性能。因此，对阳极进行修饰或者对阳极进行化学氧化改性是一种有效的处理方式。

卢志凯等[20]利用体积比为1:1的浓硝酸和浓硫酸的混合酸对石墨阳极进行改性处理，处理后的阳极接触角降低了24.5°，装配改性阳极的海底微生物燃料电池（BMFC）的最大功率密度达到了358.1 mW·m-2，相较于装配未改性阳极运行的BMFC提高了2.4倍。李魁忠等[21]利用MnSO4改性BMFC阳极，得到最大输出功率密度为51.64 mW·m-2，是普通石墨电极的3倍。Liu等[22]利用碳酸氢铵修饰碳布阳极，得到最大功率密度为939 mW·m-2，比未改性阳极提升了14.2%。大量的研究表明，有较强氧化作用的物质对阳极进行化学氧化改性能够很大程度上提高MFC的产电性能。

浓硝酸（HNO3）和酸性环境下的重铬酸钾（K2Cr2O7）两者均具有较强的氧化性，利用这两种氧化剂对碳基材料进行改性处理是增加其表面含氧官能团的有效方法[23-24]。本文利用浓硝酸和酸性重铬酸钾分别对MFC阳极碳布进行化学氧化改性，得到浓硝酸氧化改性碳布阳极（nitrate anode，以下简写为HNO3-anode）和酸性重铬酸钾氧化改性碳布阳极（potassium dichromate anode，以下简写为K2Cr2O7-anode），并分别与未修饰的碳布阳极（carbon cloth anode，以下简写为CC-anode）进行了详细的比较。

1 实 验

1.1 材料

碳布购自上海河森电气有限公司，以钛导线接入外电路。浓硝酸及重铬酸钾均购自北京化学试剂公司，均为分析纯。实验过程中所用的水均为去离子水。

1.2 电极的制备

将碳布（2 cm´2 cm）首先在丙酮中浸泡3 h，用去离子水洗涤，直到滤液为中性，置于真空干燥箱中60℃干燥12 h，备用。此时得到未经过化学氧化改性的碳布。

将准备好的碳布电极分别在65%的浓硝酸（水浴加热40℃）、酸性重铬酸钾溶液（溶液中重铬酸钾和硫酸的浓度分别为0.4 mol·L-1和2 mol·L-1，水浴加热60℃）中浸泡30 min，取出后在去离子水中反复浸泡，清洗至pH不发生变化。此后将清洗好的电极置入真空干燥箱中80℃干燥12 h，即可得到经过化学氧化改性处理的碳布阳极。将制备好的碳布电极保存在干燥箱中备用。处理后，将环境不友好的废液分类回收报送废液处置中心集中处理，以确保废液不对环境造成污染。

1.3 MFC的运行

MFC采用双室结构，两极室均由两个圆形的有机玻璃组成，阴、阳极室的体积均为40 ml。阴、阳极室由大小为2 cm×2 cm的Nafion 117质子交换膜隔开。阴极液由32.9 g·L-1K3[Fe(CN)6]和pH=7.0缓冲溶液[5.3 g·L-1K2HPO4, 10.7 g·L-1KH2PO4，称其为PBS（phosphate buffer solution）溶液]配制而成，阳极液由1 g·L-1CH3COONa, 0.3 g·L-1NH4Cl, 1 g·L-1NaCl, 0.03 g·L-1MgSO4, 0.04 g·L-1CaCl2, 0.2 g·L-1NaHCO3, 5.3 g·L-1K2HPO4, 10.7 g·L-1KH2PO4组成[25]。MFC置于35℃的恒温槽中，外接1000W电阻条件下运行，检测MFC输出电压，当输出电压小于50 mV时更换阳极液和阴极液。接种菌体来源于高碑店污水处理厂的厌氧污泥。

1.4 测试及表征

利用电化学工作站（CHI660D，上海辰华仪器有限公司）测试循环伏安曲线（CV）和电化学阻抗（EIS）。CV测试时，扫描速率为10 mV·s-1。测试EIS时，频率变化范围为5 mHz～100 kHz。采用三电极体系，MFC阳极作为工作电极，铂片电极作为辅助对电极，Ag/AgCl作为参比电极，在PBS溶液中测得。MFC稳定运行后，对MFC进行稳态放电实验，外阻变化范围为9999～10W，每10 min调整一次外电阻。无特殊说明情况下，MFC在外接电阻1000W条件下运行，输出电压用数字万用表（优利德，UT70C）自动采集记录到计算机中，20 min/次。

利用红外光谱仪（Nicolet 6700）对碳布样品进行测试，表征其表面附着的官能团。利用扫描电子显微镜（S-4300）观测其表面形貌。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱测试

为了表征不同化学氧化改性方式对碳布表面附着的官能团种类的影响，利用红外光谱仪对其进行测试分析，通过测得曲线产生的峰的位置来判断经过化学氧化改性处理的碳布表面附着的官能团的类型。图1为未经改性处理碳布的红外光谱曲线，图2为浓HNO3改性碳布阳极的红外光谱曲线，图3为酸性K2Cr2O7改性碳布阳极的红外光谱曲线。从图中可以看出，对于未经过改性处理的碳布，只有2360～2341 cm-1附近有较小的吸收峰，是实验中引进的少量CO2分子的不对称伸缩振动；在1400 cm-1附近有较小的吸收峰，归属于O—H变形振动。其他部分并没有明显的吸收峰。对于经过浓HNO3和酸性K2Cr2O7改性的碳布阳极而言，改性处理使得其表面附着了大量的含氧官能团，因此波形有明显的变化。图2和图3各处吸收峰对应的振动类型见表1。

表1 红外光谱曲线吸收峰与振动类型Table 1 Absorption peaks and vibration type of FTIR

由表1所示的振动类型中能够看出，经过改性处理的碳布表面出现了O—H伸缩振动以及CO 伸缩振动。羟基（—OH）经过红外照射后会在光谱的3600～3000 cm-1区间产生吸收峰，而羧基（—COOH）中的CO经过红外照射后会在光谱的1600～1800 cm-1区间产生吸收峰，因此经过分析比对，能够断定经过红外照射碳布产生O—H伸缩振动是由经过改性处理的碳布表面附着的羟基（—OH）引起的，而CO伸缩振动是由其表面附着的羧基（—COOH）引起的。对于2360～2341 cm-1附近的吸收峰都归属于实验过程中或者测试进行过程中引进的少量CO2产生的不对称伸缩振动。

经过化学氧化改性处理的碳布阳极表面附着了羟基和羧基等亲水官能团，大幅度提升了阳极表面的亲水性，使得溶液中的微生物能够更加容易在阳极表面生长，因此阳极的生物相容性也得到了提升[26]。相较于未改性碳布阳极，有更多的微生物能够附着在阳极表面分解有机物产生电子，因此对于整体MFC性能的提升有促进作用。

2.2 扫描电镜测试

为了表征不同化学氧化改性方式对碳布电极表面形貌的影响，利用扫描电子显微镜对其表面形貌进行观测，图4为未经改性处理碳布的SEM图像，图5为浓HNO3改性碳布阳极的SEM图像，图6为酸性K2Cr2O7改性碳布阳极的SEM图像。

从图中可以看出，化学氧化改性处理对电极的表面形貌有很大的影响。未经改性处理的碳布阳极表面均匀且较为光滑，表面各区域的粗糙度没有较大的差别，这也就导致了其表面积较小，能够在其表面附着生长的微生物数量较少。经过浓HNO3和酸性K2Cr2O7改性的碳布阳极表面形貌有明显的变化，表面粗糙度有不同程度的改变。经过浓HNO3改性的碳布阳极表面出现少量的鳞片状结构，比未经改性处理的碳布阳极粗糙，表面积会稍有提升，为微生物的生长提供了一定的空间。经过酸性K2Cr2O7改性的碳布阳极表面除了出现大量鳞片状结构外，还出现了一些孔的结构，这些孔的形成是由于碳布表面的疏松结构在化学氧化改性的过程中脱落造成的。在一定程度上增加了碳布阳极的表面积，并且使得碳布阳极表面变得粗糙，有很大的空间提供给微生物生长繁殖，能够增加附着在表面的微生物的种群密度。

2.3 电化学测试

电化学测试常用的方法为循环伏安（CV）以及交流阻抗（EIS）[26]。图7和图8分别为采用三电极体系，工作电极为MFC阳极，辅助对电极为铂片电极，参比电极为Ag/AgCl，在pH=7的PBS溶液中进行测试得到的HNO3-anode、K2Cr2O7-anode和CC-anode的循环伏安曲线和交流阻抗谱曲线。

从图7中能够看出，HNO3-anode和K2Cr2O7-anode两个电极产生的电流远远大于CC-anode产生的电流。可以初步判断得到，在由浓硝酸和酸性重铬酸钾的化学氧化作用产生的鳞片状结构和孔状结构以及附着在碳布上的亲水官能团的共同作用下，促进了阳极的电子传递，优化了电极的表面结构。同时能够加快电子的传导，产生更大的电流。图8中，曲线与轴第1个交点的值即为电极的欧姆阻抗，3个不同的电极在测试时欧姆内阻基本相同且均在10W左右。曲线半圆弧的直径即为电极活化阻抗的值，可以明显看出3个电极的活化阻抗值相差很大。HNO3-anode的活化内阻在37W左右，K2Cr2O7-anode的活化内阻在30W左右，二者均远远小于CC-anode的165W，这说明二者的导电性良好，且能够有效降低电化学氧化还原反应的活化能垒。通过化学氧化处理，在碳布阳极上附着了大量的羟基（—OH）和羧基（—COOH），二者均有良好的亲水性和生物相容性，能够使得微生物向电极的电子传递更加容易，从而提高了电极的循环伏安特性，同时降低了电极的活化阻抗，改善了MFC的产电性能[26]。通过改性处理产生的鳞片状结构和孔结构均在一定程度上增大了电极表面积，使得更多的微生物能够在碳布阳极上生长，提高种群密度。因此，经过HNO3和酸性K2Cr2O7氧化改性的碳布阳极能够增大MFC的输出功率密度。相比较而言，经过酸性K2Cr2O7氧化改性处理得到的K2Cr2O7-anode产生的电流比经过浓硝酸氧化改性处理得到的HNO3-anode产生的电流大，活化内阻更低。因此K2Cr2O7-anode对于MFC输出功率密度的提升更加有利。原因是经过改性处理后，电极表面附着有羧基和羟基等亲水基团，同时相较于鳞片状结构而言，孔的结构能够较大幅度提升比表面积，能够在电极的实际工作环境下使得更多的微生物附着在电极表面，大大提升电子从微生物传递向电极的速度，从而提高其产电电压，提升输出功率密度，更加有利于MFC输出功率密度的提高。

2.4 能量分析

极化曲线又称伏安曲线，反映输出电压随电流的变化情况，利用极化曲线可以计算得到功率密度曲线，利用这两个曲线可以用来分析和描述MFC的能量特性[27]。

改性后的电极在经过红外光谱测试、扫描电镜观察以及电化学测试进行初步判断后，需要将其安装在MFC中运行，通过MFC的输出功率变化来判定其是否促进了MFC的功率输出。以最大输出功率密度高低作为衡量MFC产生能量效率的指标。如图9所示，装配HNO3-anode、K2Cr2O7-anode和CC-anode的MFC得到的最大功率密度分别为291.11、438.08和240.10 mW·m-2，对应的电流密度分别为1.02、1.48和0.61 A·m-2。从中可以看出，HNO3-anode和K2Cr2O7-anode的最大功率密度比CC-anode分别提升了21%和82%。

这一结果说明，经过浓HNO3氧化改性后的阳极和经过酸性K2Cr2O7氧化改性后的阳极都能够显著提高MFC的功率输出。这说明经过浓HNO3和酸性K2Cr2O7处理后碳布电极表面变得粗糙，比表面积增大，更有利于微生物在其表面上的生长。同时经过氧化改性后在碳布表面上附着的羟基和羧基，改善了碳布的亲水性和生物相容性，促进了微生物与电极之间的电子传递。

相较于浓HNO3改性碳布阳极而言，经过酸性K2Cr2O7改性后的碳布阳极的最大输出功率密度更高，这是因为在表面附着了一定量的羧基和羟基等亲水官能团的同时，K2Cr2O7-anode的比表面积增加明显，由SEM图像能够看出其表面有很多凹凸不平的孔的结构，而这种结构能够使得碳布表面更加粗糙，使微生物能够更好地在碳布上生长，增加碳布表面的微生物种群密度，这种孔结构在HNO3-anode表面基本没有。不仅如此，K2Cr2O7-anode的活化内阻更低，电流更大，这也就使得装配K2Cr2O7-anode的MFC最大输出功率密度要远高于装配HNO3-anode的MFC最大功率输出密度。

3 结 论

本文主要研究了浓HNO3和酸性K2Cr2O7氧化改性处理MFC阳极碳布的性能。包括其表面官能团的表征、表面粗糙度的观察和电化学性能，以及对MFC最大功率密度等产电性能参数的影响。通过红外光谱测试显示，碳布表面附着了羟基（—OH）和羧基（—COOH）。通过扫描电镜观察，碳布经过氧化改性后表面明显变粗糙。同时，循环伏安曲线（CV）和交流阻抗曲线（EIS）测试表明，经过改性后的碳布具有良好的电化学特性。分别以未经过改性处理的碳布（CC-anode）、经过浓HNO3改性处理后的碳布（HNO3-anode）和经过酸性K2Cr2O7改性处理后的碳布（K2Cr2O7-anode）作为MFC阳极，研究并比较其性能，实验结果表明：装配经过浓HNO3改性处理后的碳布阳极运行的微生物燃料电池获得的最大功率密度为291.11 mW·m-2，装配经过酸性K2Cr2O7改性处理后的碳布阳极运行的微生物燃料电池获得的最大功率密度为438.08 mW·m-2，比未经过改性处理的碳布阳极的功率密度分别提升了21%和82%。且经过K2Cr2O7改性的碳布阳极电化学特性更好，是一种高效且廉价的MFC阳极。

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Microbial fuel cell anode modified by chemical oxidation

ZHOU Yu1, LIU Zhongliang1, HOU Junxian1, YANG Siqi1, LI Yanxia1, QIU Wenge2

School of Environmental and Energy EngineeringKey Laboratory of Enhanced Heat Transfer and Energy ConservationMinistry of EducationBeijing University of TechnologyBeijingChina;Department of Chemistry and Chemical EngineeringSchool of Environmental and Energy EngineeringBeijing University of TechnologyBeijingChina

Oxidants of nitric acid and acidic potassium dichromate were used to modify anode carbon cloths. Modification was completed by first putting the carbon cloth into nitric acid or acidic potassium dichromate at a given temperature, soaking for 30 min and then rinsing with de-ionized water until no variation in pH and finally putting into a vacuum dryer, drying for 12 h. Fourier transform infrared spectroscopy measurements indicated that many hydroxyls and carboxyls were attached on the carbon cloth surface after modification. SEM results showed that the surface of carbon cloth became rougher than the unmodified one. In addition, cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements demonstrated that both modified anodes had excellent electrochemical properties. Using the modified carbon cloths as microbial fuel cell (MFC) anodes respectively, such MFCs yielded maximum power densities of 291.11 mW·m-2and 438.08 mW·m-2, 21% and 82% higher than that of the MFC with unmodified carbon cloth anode respectively.

fuel cell; anode; oxidation; nitric acid; biocatalysis

2014-09-24.

10.11949/j.issn.0438-1157.20141442

TK 6

A

0438—1157（2015）03—1171—07

2014-09-24收到初稿，2014-10-21收到修改稿。

联系人：刘中良。第一作者：周宇（1992—），男，硕士研究生。

LIU Zhongliang,zhouyu920831@emails.bjut. edu. cn