王延凤,李希玲,陈洪彬,王玉红,刘晓峰,孙啸
(国家海洋标准计量中心 天津 300112)
从20世纪初,伟人们纷纷高瞻远瞩,宣称21世纪是海洋世纪。当我们真正进入21世纪后,陆上资源日益枯竭,战略空间发展受限,人类开始向海洋要资源、要发展。这时,海洋真正成为可持续发展的重要空间。与此同时,人类的海上活动,对于海洋要素的需求也日益增长,无论是海上石油平台的搭建、大型油轮的远航还是海上的军事行动,都需要这些海洋要素的保障。
然而,在实际的海洋监/检测工作中,由于监/检测对象复杂、随机多变,时间、空间和量级上分布广泛,不易准确测量,因此难免出现调查资料衔接不好、部分监/检测数据不能利用的现象。而许多大规模海洋调查工作任务常常需要由多个实验室完成,因而实验室测量准确度的高低,直接决定着任务的成败,这就要求各实验室提供的数据具有足够的准确性和可比性,以保障调查数据及结果的有效性。因此,针对现今海洋形势,如何保障全国海洋环境监/检测机构的检测能力及检测结果数据的准确可靠,向国家和地方交出满意的检测结果尤其重要。实验室能力验证恰好是对全国海洋行业实验室的能力进行总体掌握,督促实验室提高其能力的重要手段之一。
我国GB/T 27043-2012《合格评定 能力验证计划的通用要求》规定,能力验证是指“利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力”。能力验证类型主要包括:定量计划、定性计划、顺序计划、同步计划、单个计划、连续计划和抽样等。能力验证实施的典型目的有:评价实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力;识别实验室存在的问题并启动改进措施;建立检测或测量方法的有效性和可比性;增强实验室客户的信心;识别实验室的差异;根据比对结果,帮助参加实验室提高能力;确认实验室声称的不确定度等[1]。
综合起来讲,开展海洋行业实验室能力验证结果可以客观反映参加实验室的海洋监/检测工作的能力,可以确定实验室进行某些特定要素的检测能力,可以利用评价测量结果数据对实验室的质量管理要素如检测标准(方法)的确认、仪器设备、人员技术能力、质量控制情况进行分析,并督促其通过整改提高自身能力,确保实验室出具高质量的监/检测结果数据,从而增加实验室出具数据的可信度。实验室能力验证结果作为实验室内部质量控制的补充,同时也可以作为评审专家进行实验室现场评审的重要补充,可弥补现场评审时间有限、不够全面等缺点。
近年来,国家海洋局高度重视海洋行业实验室能力验证工作,并委托国家海洋标准计量中心(以下简称“标准计量中心”)承担实施。标准计量中心依据GB/T 27043-2012《合格评定 能力验证计划的通用要求》、《海洋计量工作管理规定》(国海发〔2008〕2号)及其他能力验证工作相关规定,遵循科学合理、操作可行原则,在开展海洋行业实验室能力验证方面做了大量工作。
标准计量中心结合全国海洋监/检测机构实验室的具体情况,分别于2009年、2010年、2012年在全国海洋行业实验室之间组织了能力验证活动。海洋行业实验室能力验证主要对象为承担全国海洋监/检测工作的实验室(含获得海洋领域资质认定计量认证证书的实验室),主要分布在沿海省、市、自治区,参与单位主要来自国家海洋局局属单位、沿海海洋厅(局)所属单位和部分高校。
2009年在全国50余家海洋监/检测工作机构中验证了镉、DDT、硝酸盐、盐度、沉积物中铜和铅6项参数。2010年在全国70余家海洋监/检测工作机构中验证了海水中砷、盐度,沉积物中锌和铬,贝类中铅和镉6项参数。2012年在全国60余家海洋监/检测工作机构及有关实验室中验证了海水中油类、海水盐度、镉,生物体中总汞,沉积物中铬5项参数。
各个实验室将每个样品进行平行测定后取平均值为测量结果,在能力验证初测结果汇总统计完成后,根据CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,对检测结果采用稳健(robust)统计技术处理,对每个项目的计算结果总数(N),中位值(median),标准化四分位间距(norm IQR)、稳健变异系数(robust cv)、极小值(minimum)、极大 值(maximum)和变 动 范 围(range)进行统计计算[2]。
分别计算每个项目各实验室的稳健Z比分数。
通过以上评判方法,分别对各实验室测量结果进行分析,对结果进行评判,评判后向各实验室发放结果中期报告。对于存在不满意或离群结果的实验室,将组织其参加一次补测,对其再次发放不同数值的样品,测量完成后,对补测结果进行统计评判。
海洋行业实验室能力验证处于刚刚起步阶段,从近几次能力验证的总体情况来看,各参与实验室均高度重视,达到了督促实验室提高自身能力的目的。总结起来,能力验证存在以下特点。
(1)能力验证参与范围广,并逐步扩大。能力验证工作已经取得了一定的影响力,在发布了2012年能力验证计划后,除了海洋行业实验室,水运交通部门的有关实验室也参与到能力验证中来,进一步扩大了能力验证参与范围。
(2)能力验证参数多,安排合理。标准计量中心是国家计量认证海洋评审组挂靠单位,可以全面掌握各参与实验室的资质水平,从而为能力验证计划的项目安排提供了一定的依据,同时结合当年海洋行业监/检测工作重点来安排验证项目,贴合实际,更具可操作性和实用性。
(3)能力验证样品均达到标准物质的水平,性能均匀稳定。所使用样品的生产厂家均为标准物质生产厂家,能够保证样品符合要求,满足《CNAS—GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的有关要求。
(4)实验室能力水平稳步持续提高。经过统计分析能力验证结果数据可以看出,大多数实验室在经过收到中期结果报告后,对可疑和不满意项目进行分析整改后,提交的补测结果数据基本上能够达到满意。相信在今后越来越多的能力验证实践后,各实验室水平能够继续上升至一个新的高度。
通过多年实践和总结,标准计量中心已经具备了组织能力验证的相关经验,熟练了操作模式。在总结相关经验的基础上,标准计量中心正在努力构建成熟的海洋行业能力验证运作体系框架,从某种意义上来说,这也是更加科学、有效地实施能力验证工作的重要保障。
(1)验证项目范围虽然多,但分布相对不均匀。海洋行业监/检测要素主要有水文、气象、水质、沉积物、生物体、生物生态、大气等,现今实施的海洋行业能力验证计划均为定量计划,主要领域涉及海水水质、沉积物和生物体,而其他要素还未涉及,主要原因是海水等领域通过计量认证的单位比较多,可以达到能力验证结果判定所要求的数量有限,实验室结果只有达到一定数量,其结果才更有可比性;同时这几类要素的样品制备也比较成熟,样品在保存、存储和转运等过程中性能比较稳定。但组织其他诸如气象等领域的能力验证则相对较困难,能力验证覆盖的领域相对不均匀。今后需多途径多领域(如生物等)开拓能力验证计划。
(2)应使能力验证参与者正确认识能力验证的作用。各实验室对能力验证工作高度重视,实验室管理者也给了相关实验人员部分压力,但也因此让很多实验室人员担心结果不满意而承担责任,实验室人员对能力验证结果认识存在偏差,致使实际操作人员积极性下降。因此造成了不同实验室人员相互沟通检测数据的现象。要杜绝这种现状,就要使实验人员正视不满意的能力验证结果[3],从某种意义上说,发现不满意结果,对实验室的能力提高有很大的帮助。
(3)应充分利用能力验证结果。通过分析能力验证结果,可以对海洋行业实验室的能力进行整体掌握,而实验室对能力验证计划结果的使用还比较单一。海洋行业实验室之间存在千丝万缕的联系,依据实验室能力验证结果,上级主管部门可合理分配海洋监/检测工作任务,发挥强强联合的作用。实验室之间也可相互帮助,能力较强的实验室帮助较弱的实验室,能力较弱的实验室在向能力强的实验室学习的同时达到改进提高的目的。
(4)应增加海洋行业能力验证技术和统计专家数量。海洋行业能力验证工作尚在起步阶段,运作过程需要经验丰富、熟悉相关标准、专业知识全面并且熟悉能力验证工作的技术专家、统计专家和组织人员来完成。因此,需要建立一套专家数据库,针对相应的海洋要素,征集相关领域知名专家的参与,才能提高能力验证的科学性和严谨性。
(5)应加大能力验证工作宣传力度。建立交流机制和平台,增加实验室交流机会,了解其他领域的能力验证状况和特点,开阔思路,不断提高各相关方参加能力验证的能力。
近年来,在全国海洋行业实验室中开展的能力验证活动中,各参加实验室高度重视,积极参与,能够正确处理好能力验证与日常监/检测工作的时间冲突,客观独立、认真准确地开展了样品检测工作。同时,在验证活动中结果为不满意的实验室进行了及时整改,并参加了补测,最终获得了满意的结果,提升了实验室自身检/监测能力。因此可见,持续开展海洋行业能力验证工作对于海洋行业实验室工作能力的提升具有重要意义,而能力验证工作结果将成为海洋科技发展数据支撑,从而促进海洋经济发展迈向新台阶。
[1]中国国家质检总局.GB/T 27043-2012合格评定 能力验证计划的通用要求 [S].2012.
[2]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02:2010能力验证规则[S].2010
[3]崔野韩,刘鹏程,王媛.实验室能力验证现状及对策初探[J].农业质量标准,2009(6):35-38.