不同瓷表面处理对托槽与瓷面粘结强度的影响

台银霞，朱宪春，唐冠群，王秋玉，毛　智

(吉林大学口腔医院正畸科，吉林 长春 130021)

不同瓷表面处理对托槽与瓷面粘结强度的影响

台银霞，朱宪春，唐冠群，王秋玉，毛智

(吉林大学口腔医院正畸科，吉林 长春 130021)

目的：通过观察Nd∶YAG激光与氢氟酸(HF)联合处理的瓷面，探讨不同瓷表面处理方法对瓷面与托槽粘结强度的影响。 方法：将48个金属烤瓷试样根据表面处理方法随机分为空白对照组、HF组、机械打磨组、0.75W激光组、1.05W激光组和1.45W激光组。经温度循环实验后，测定各组试样剪切强度和拉伸强度。 结果：各处理组试样剪切强度和拉伸强度与空白对照组比较差异有统计学意义(P<0.01)，1.05W激光组和1.45W激光组试样剪切强度和拉伸强度与HF组比较差异有统计学意义(P<0.05)，1.05W激光组试样剪切强度和拉伸强度均高于其他各组(P<0.05)。试样的剪切强度与拉伸强度呈正相关关系(r=0.426，P=0.000)。 结论：能量参数为1.05W的Nd∶YAG激光与HF联合处理即可获得理想的粘结强度，且剪切强度愈大其拉伸强度愈大。

表面处理；氢氟酸；Nd∶YAG激光；剪切强度；拉伸强度

近年来，随着成人正畸患者的不断增加，如何提高各种瓷修复体与托槽的粘结强度已成为困扰临床医生的常见问题。通常采用机械和化学方法促成瓷的表面改性，增大瓷面与复合树脂的粘结强度。氢氟酸(hydrofluoric acid , HF)能与长石质瓷的硅相结合形成可溶性化合物，使瓷表面形成类似蜂窝状结构，同时去除瓷表面的污染，减少微渗漏和应力集中。Nd∶YAG激光作为处理瓷面的有效方法被众多学者关注[2-3]。采用Nd∶YAG激光与HF联合处理瓷表面，扫描电镜下可见均匀的侧壁倒凹结构[5]。本研究采用Nd∶YAG激光与HF联合处理瓷面后粘结金属托槽，使粘结剂渗入处理后瓷表面的倒凹结构，与瓷面之间产生机械锁结作用，观察托槽与瓷面之间的粘结强度。

1　材料与方法

1.1材料和主要仪器 镍铬烤瓷合金(上海常平实业有限公司，批号091214)，瓷粉、釉粉和釉液(日本松风公司，批号081020)，HF(北京化工厂),金刚砂车针(SF20-30μm，日本MANI公司)，不锈钢方丝[托博正畸器械(无锡)有限公司]，上颌中切牙网底方丝弓托槽(阜宁三比医疗器械厂)，釉质粘结剂 (美国3M公司)。烤瓷炉(美国Densply公司)，Nd∶YAG激光治疗机(KL型, 吉林省四平市口腔医院)，WSM-5K型万能材料测试仪(吉林省长春市智能仪器设备研究所)。

1.2试样制作和分组48个金属烤瓷试样，制作方法见参考文献[5]，按照不同的瓷表面处理方法随机分为空白对照组、HF组、机械打磨组、0.75W激光组、1.05W激光组和1.45W激光组，每组8个试样。经表面处理后在每个试样的2个瓷面分别粘结托槽，每组16个瓷面，其中8个瓷面用于剪切强度测定，8个瓷面用于拉伸强度测定。

1.3试样处理空白对照组试样瓷面不做处理；HF组试样采用浓度为9.6%HF酸蚀2 min；机械打磨组试样采用金刚砂车针打磨至釉面光泽消失后，再用HF酸蚀；0.75 W激光组试样采用0.75W的Nd∶YAG激光处理后, 再用HF酸蚀；1.05W激光组试样采用1.05W的Nd∶YAG激光处理后，再用HF酸蚀；1.45 W激光组试样采用1.45W的 Nd∶YAG激光处理后，再用HF酸蚀。

各组试样经不同瓷表面处理后，用3M釉质粘接剂粘结网底方丝弓托槽，将托槽置于烤瓷试样中央轻轻按压，至托槽底板与试样表面均匀接触后，使用探针将托槽周围溢出的粘结剂去除，所有托槽的粘结由同一名医生在室温下完成。根据ISO/TR 10271标准[4]配制人工唾液： NaCl 0.4 g，KCl 0.4 g，NaH2PO4·2H2O 0.78 g，CaCl2·2H2O 0.795 g，Na2S·2H2O 0.005 g，尿素1 g，加双蒸水至1 000 mL，用NaOH和HCl调整pH值为6.8。将粘结托槽后的试样放入新鲜配制的37℃恒温人工唾液中24 h。在0℃与55℃进行温度循环实验，一循环周期为60 s，循环1 200次。万能材料测试仪的夹具夹持暴露在瓷面下半部分的金属片，用0.019×0.025英寸的不锈钢方丝弯制后末端焊接，固定在剪切头上，分别制作成剪切(图1,插页四)、拉伸(图2，插页四)夹具，用以模拟临床。剪切力方向平行于瓷面、垂直于托槽槽沟；拉伸力方向垂直于瓷面和托槽底板，速度均为1 mm·min-1，记录托槽脱落时的最大载荷，除以粘结面积[即为托槽底板面积(S)，S=14.57 mm2)]，得到剪切强度和拉伸强度值(单位MPa)。

2　结　果

各组试样剪切强度和拉伸强度结果见表1。机械打磨组、0.75W激光组、1.05W激光组和1.45W激光组试样剪切强度均值大于7 MPa，其中1.05W激光组试样剪切强度平均值最大，与空白对照组比较差异有统计学意义(P<0.01)。HF组试样剪切强度与1.05W激光组和1.45W激光组比较差异均有统计学意义(P<0.05)。1.05W激光组试样拉伸强度平均值最大，与对照组比较差异有统计学意义(P<0.01)。HF组试样拉伸强度与0.75W激光组和1.45W激光组比较差异均有统计学意义(P<0.05)，HF组试样拉伸强度与1.05W激光组比较差异有统计学意义(P<0.01)，机械打磨组试样拉伸强度与1.05W激光组和1.45W激光组比较差异有统计学意义(P<0.05)。

剪切强度与拉伸强度相关性分析表明：剪切强度与拉伸强度之间呈正相关关系(r=0.426，P=0.000)。

3　讨　论

在体外研究瓷表面处理对粘结强度的影响通常采用不同的检测方法，包括扭转试验、弯曲试验、剪切强度和拉伸强度检测[1,6]。在正畸临床中，较为常见的引起托槽脱落的原因为牙齿切割食物时托槽所受的剪切力和矫治过程中弓丝对托槽的拉伸力。因此本研究选择剪切强度和拉伸强度作为评估不同瓷表面处理后对瓷面粘结强度影响的检测方法。

表1各组剪切强度和拉伸强度

Tab.1Shear bond strengthes and tensile bone strengthes in various groups

±s，P/MPa)

*P<0.01vsuntreated control group;△P<0.05,△△P<0.01vsHF group;#P<0.05vsgrooved treatment group.

陶瓷材料在美容修复模仿天然牙颜色方面独具优势[18-20]。近年来陶瓷修复制造技术的发展具有更高的强度，使其有可能更广泛地应用于口腔医学领域，例如瓷贴面、高嵌体和种植牙。除外承受咬合力最大的磨牙，多数成人患者口内有烤瓷牙和全瓷牙，使桥基牙的粘结变得困难。近年来，表面处理技术的发展提高了瓷面粘结的键合强度[16]。

研究[13-15]表明：不同的玻璃陶瓷类型经过同种表面处理后可以产生不同微观结构，影响瓷材料与粘结剂之间的键强度。HF对于二氧化硅陶瓷材料[11-12]，采用HF表面处理是必要的[17]，HF与玻璃相结构中的二氧化硅发生反应生成四氟硅烷和水，从而溶解陶瓷材料中的玻璃相结构，在瓷表面产生许多不规则分布的微孔。本研究中空白对照组试样的剪切强度均低于其他各组，提示瓷表面处理能够粗化瓷表面，增加瓷面粘结强度，这与此前的研究[7-9]结果相一致。机械打磨组、0.75W激光组、1.05W激光组和1.45W激光组试样的剪切强度均大于7 MPa，提示与单独使用HF进行表面处理比较，联合处理能够增加瓷面与托槽间的剪切强度。与空白对照组比较，1.05W激光组和1.45W激光组试样的剪切强度增高，表明适宜参数的Nd∶YAG激光与HF联合处理能够提高瓷面的粘结强度。1.05W激光组试样获得了最大的剪切强度，表明使用能量参数为1.05W的Nd∶YAG激光与HF联合处理能够获得最大的剪切强度，这一结果可能与粘结剂渗入了瓷面的弹坑侧壁倒凹结构[5]、有利于粘结剂渗入固化形成机械锁结结构有关。研究[9,16]表明：瓷材料的粘结强度主要依靠机械固位力。

本研究中，与空白对照组比较，0.75W激光组、1.05W激光组、1.45W激光组试样拉伸强度增高，表明应用Nd∶YAG激光与HF联合处理瓷面优于单独使用HF处理瓷面，可能由于联合处理集中了二者的瓷面处理特点，使粘结剂渗入蚀刻后凹凸的瓷表面形成机械锁结构，增加了固位力，这一结果与剪切强度结果相一致。与机械打磨组比较，1.05W激光组和1.45W激光组试样拉伸强度增高，表明适宜参数的Nd∶YAG激光与HF联合处理优于金刚砂车针打磨与HF联合处理瓷面，可能由于金刚砂车针打磨后在瓷表面形成均匀划痕，扫描电镜下可见条形浅凹结构，经HF酸蚀后固位结构较少。

相关性分析显示：剪切强度与拉伸强度间存在显著正相关关系，在一定范围内随着剪切强度的提高，拉伸强度不断增加，采用同一表面处理方法各组的拉伸强度高于剪切强度，这与以往的研究结果[10]相一致。

综上所述，能量参数为1.05W的Nd∶YAG激光与HF联合处理金属烤瓷面即可获得理想的粘结强度；在一定范围内剪切强度越大拉伸强度也越大。

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Influence of different surface treatments in bond strength of brackets to porcelain

TAI Yinxia，ZHU Xianchun，TANG Guanqun，WANG Qiuyu，MAO Zhi

(Department of Orthodontics, Stomatology Hospital, Jilin University, Changchun 130021, China)

ObjectiveTo observe the porcelain treated with Nd∶YAG laser irradiation and hydrofluoric acid(HF), and to explore the influence of integrated treatment of Nd∶YAG laser irradiation and HF etching in the bond strength of brackets to porcelain.Methods48 metal ceramic prostheses were randomly divided into untreated control group, HF group, grooved treatment group, 0.75W laser group, 1.05W laser group, 1.45W laser group. All samples were bonded to the brackets. After temperature cycling test, the shear bond strength (SBS) and tensile bond strength (TBS)were measured. ResultsThere were significant differences in SBS and TBS between various surface treatment groups and untreated control group (P<0.01). The SBS and TBS of brackets bonded in HF group was significantly higher than those in 1.05W laser and 1.45W laser groups (P<0.05).The SBS and TBS in 1.05W laser and 1.45W laser groups were higher than those in HF group(P<0.05). The SBS and TBS in 1.05W laser group were higher than those in other groups(P<0.05). SBS showed positive correlation with TBS(r=0.426,P=0.000). Conclusion The use of Nd∶YAG laser irradiation with the energy parameter of 1.05W and HF could increase the bonding with formation of composite resin, and the more SBS, the more TBS.

surface treatment; hydrofluoric acid ; Nd∶YAG laser; shear bond strength; tensile bond strength

1671-587Ⅹ(2015)06-1207-04

10.13481/j.1671-587x.20150621

2015-03-04

吉林省卫生厅科技计划项目资助课题(2009Z006)

台银霞(1984-)，女，吉林省镇赉县人，医师，医学硕士，主要从事瓷表面粘结方面的研究。

朱宪春，教授，硕士研究生导师(Tel:0431-88796043，E-mail:zhu_xc@163.com)

R783

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