药用三七球磨法超微粉碎能耗的试验

周玉梅 卢伟文 张世昂 韦鸿钰 朱立学

摘要：采用行星式球磨机对药用三七进行超微粉碎，以节能降耗为目标，利用单因素和正交旋转试验法设计试验方案，并对试验数据进行多指标的综合平衡法分析和响应曲面数据分析，综合粒径和电功2个指标优化出最佳球磨工艺条件为：转速400r/min，时间90 min，球料比4 ∶1；建立了三七超微粉碎能耗与球磨因素之间的数学模型，得到影响球磨机能耗的关键因素从大到小依次为时间>转速>球料比，为提高三七超微粉碎生产率并降低能耗寻找有效途径。

关键词：药用三七；球磨法；超微粉碎；关键因素；工艺参数；能耗；综合平衡法；响应曲面

中图分类号：S567.23+6.09 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2015）07-0284-03

在国际能源日趋紧张、农产品加工能耗高、全球粮食短缺问题依然严重的情况下，降低农产品加工过程中的损失率、减少农产品加工能量消耗、减轻农民和涉农产业负担，已成为节能减排、建设富裕社会主义必须解决的科学问题。球磨机是粉磨工业领域中被广泛采用的一类粉磨设备，球磨作业的电耗和钢耗在能源消耗上占有很大的比重，通过建立球磨机内部状态（球料比、主轴转速）与外部参数（有功功率、球磨物料效率）之间的关系，研究球磨物料功耗的变化规律对提高球磨物料效率、降低球磨物料能耗和费用具有重要意义[1-2]。

三七被誉为南方人参，是常用的大宗贵重细料中药材之一，在我国医学、食品等领域得到普遍的应用[3]。近年来发展起来的超微粉碎技术可以将三七加工成三七超微粉（<10 μm）甚至纳米三七粉（50 nm），极大地提高了三七有效成分的利用率，因而成为超微粉碎技术在中药领域应用研究的热点[4-5]。目前对三七超微粉碎方法及工艺研究较多，而对超微粉碎能耗的试验研究较少。因此，本试验采用行星式球磨机对三七进行超微粉碎单因素和正交试验，初步探讨球磨工作参数对三七超微粉碎后的粒度与能耗的关系，确立影响三七超微粉碎能耗的关键因素；优化三七超微粉碎工艺参数，为三七超微粉碎的后续研究提供理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料

采用广东众生药业股份有限公司提供的药用三七，30头。

1.2 方法

将三七于超声波清洗仪（CE-5200A）清洗三七表層灰尘，利用电热风（GZX-9070MBE）进行50 ℃干燥，晾至常温。然后采用普通粉碎机（BJ-100）对其进行初级粉碎10 min，经30目筛网筛分，制得粗粉样品以备超微粉碎试验用。利用行星式球磨机（QM-3SP2）对三七粗粉进行球磨粉碎，首先利用单因素试验确定工艺参数范围，然后设计正交旋转试验方案，并对试验结果进行分析。采用激光粒度仪（Mastersizer 2000）检测各种球磨参数下三七粉的粒径分布。

1.3 试验设计

1.3.1 单因素试验

利用球磨机对三七粗粉进行球磨粉碎试验，首先采用单因素控制法分析各球磨工艺参数对三七粉体粒径的影响，初定水平分别为：（1）球料比分别采用4 ∶1、6 ∶1、8 ∶1、10 ∶1、12 ∶1、14 ∶1，中小球质量比1 ∶6、转速 500 r/min、研磨时间60 min。（2）球磨机转速分别采用300、350、400、450、500、550 r/min，球料比12 ∶1、中小球质量比 1 ∶6、研磨时间60 min。（3）研磨时间分别采用30、45、60、75、90 min，球料比12 ∶1、转速500 r/min、中小球质量比 1 ∶6。由图1可以看出，球料比应当控制在（8～12） ∶1之间，转速在300～500 r/min为宜，粉碎时间为0.75～1.50 h为宜。

1.3.2 正交旋转试验[6] 根据单因素试验结果确定正交旋转试验因素水平，结果如表1所示。然后再确定试验方案，得到试验建立的正交旋转设计试验，结果如表2所示。

2 结果与分析

2.1 多指标的综合平衡法结果

采用综合平衡法分析（即极差分析），使三七粒径和球磨机电功这2项指标都尽可能好。利用表2的数据整理出综合平衡统计表（表3）。由表3可以看出，粒径最优的工艺是：球磨时间110 min，转速500 r/min，球料比是12 ∶1；电功最优的工艺是：球磨时间9.5 min，转速232 r/min，球料比是14.728 ∶1。

如图2所示，对粒径和电功来说，转速的极差都是最大的，即转速是影响最大的因素，且为400 r/min时最好；时间的极差都不是最大的，即时间不是影响最大的因素，是较次因

素，且90 min是最好的；球料比极差都是最小的，即是对2个指标影响都是最小的，且4 ∶1时最好（图2-c）。因此，综合粉碎粒径和球磨所需电功最优工艺参数为：转速 400 r/min、时间90 min、球料比4 ∶1。各个因素的主次关系为转速>时间>球料比。

2.2 能耗指标响应曲面数据分析[7]

通过对试验数据进行响应面分析得到能耗回归模型的显著性检验、能耗综合分析和能耗回归与分析，结果如表4、表5和表6所示。对比试验相关因素，初定球料比为非线性量。排除球料比后所得方程线性度高、可靠性非常好。

由表4、表5可知，采用二次项模型对能耗的预测准确性好，能解析99.99%的试验数据，所以对能耗模型选择二次函数。由表6可知，模型、时间、转速、时间×转速、时间2、转速2、失拟性的P值均小于0.01，说明其影响是极显著的。因此，本试验所得的三七能耗响应面二次回归方程的预测准确性非常高。将各变量转化为实际值得到的方程为：电功（W·h）=+8.356 75-0.036 872×时间-0.031 532×转速+5.557 27×时间×转速+1.011 71×时间2+4.203 54×转速2。通过观察方程的系数可知，影响能耗的关键因素的重要性排序为转速>时间>球料比，这与“2.1”节的分析结果一致。此外，响应面曲面单因素分析结果如图3所示。由此可以看出，电功与时间和转速都成正比关系，若要降低研磨时的功耗，时间和转速都要小。

3 结论

本研究采用行星式球磨机对三七进行超微粉碎的能耗试验，通过单因素试验，研究球磨机转速、球料比和球磨时间对三七超微粉碎粒径影响规律，确定正交旋转试验的参数取值范围：转速为300～500 r/min，球磨时间为0.75～1.50 h，球料比为8～12 ∶1。通过3因素二次回归正交旋转组合设计试验，对粒径和电功2个指标进行综合平衡法分析，得出最优组合工艺参数为：转速400 r/min、时间90 min、球料比4 ∶1；各个因素对粒径和能耗2个指标的影响主次关系为：转速>时间>球料比。通过对能耗指标响应曲面数据分析得到二次回归方程为：电功（W·h）=+8.356 75-0.036 872×时间-0.031 532×转速+5.557 27×时间×转速+1.011 71×时间2+4203 54×转速2。本试验研究初步探索了不同因素水平下三七球磨法超微粉碎的粒径与能耗的关系，找出最优组合，但是没有分析出粒径与能耗的确切函数关系，还需要进一步研究。

参考文献：

[1]王泽红，陈炳辰. 球磨机有用功率与其工作参数关系的研究[J]. 中国矿业，2001，10（4）：54-57.

[2]毛益平，陈炳辰，高继森. 球磨机有功功率和磨矿效率影响因素研究[J]. 矿冶工程，2000，12（4）：48-50.

[3]何 科. 三七的药理作用研究进展[J]. 中国民族民间医药，2011（6）：21-23.

[4]陈开文，谭 涌.中药超微粉碎应用研究概况[J]. 中国药业，2006，15（2）：75-77.

[5]苏艳丽，傅正义，张金咏，等. 三七的超细粉碎研究[J]. 武汉理工大学学报，2005，27（1）：22-24.

[6]周玉梅，卢伟文，韦鸿钰，等. 三七球磨法超微粉碎工艺研究[J]. 食品科技，2015，40（3）：95-99.

[7]陈 魁. 试验设计与分析[M]. 北京：清华大学出版社，2005：78-81.

[8]陆 金. 银杏机械化脱壳的动态能耗试验研究[D]. 广州：仲恺农业工程学院，2013： 28-40.