50kt/a农用硝酸钾装置试车概况

张 罡 岳阳市钾盐科学研究所 岳阳 414000

我国生产硝酸钾主要方法是硝酸铵与氯化钾复分解法，生产装置规模一般在1 至2.5kt/a，机械化自动化水平较低，部分生产厂仍是间歇式生产。

为扩大硝酸钾生产装置规模，实现硝酸钾规模化连续化自动化生产，根据20 多年的硝酸钾生产实践经验，在原有20kt/a 硝酸钾装置基础上，为某公司设计建设了一套50kt/a 农用硝酸钾生产装置。我们全程参与该装置的设计、设备制作、安装、人员培训、开车指导、单机试车、联动试车。2015年初，装置正式投料试车，取得成功，现简要介绍该装置设计与投料试车情况。

1 装置设计技术特点

1.1 复分解三步循环法工艺

国内普遍采用硝酸铵与氯化钾复分解四步循环法生产硝酸钾，即在循环铵母液中加入氯化钾加热溶解，再冷却结晶分离得硝酸钾，分离钾母液中再加入硝酸铵溶解，经蒸发浓缩，再冷却结晶，分离得氯化铵［1，2，4］。本装置采用硝酸铵与氯化钾复分解三步循环法生产硝酸钾，其工艺过程:将硝酸铵与氯化钾及添加剂硝酸钠按一定比例混和溶解于热水中，经冷却结晶分离硝酸钾，分离所得钾母液经蒸发浓缩到一定浓度后，再冷却结晶分离氯化铵，分离的铵母液返回循环使用。三步循环法和四步循环法相比有以下特点［5，6］:

(1)减少了一个加料步骤，使工艺控制更简单方便，有利于实现大规模连续化自动化控制操作。

(2)加入盐析剂硝酸钠，使硝酸钾与氯化铵结晶率提高，减少工艺母液循环量，降低能耗，且提高产品质量。

1.2 空气冷却结晶工艺

本装置采用4 台喷射式空气冷却结晶塔串联，连续冷却结晶析出硝酸钾。冷却塔直径4.5m，高15m，用循环泵将塔底溶液抽送到塔中间设置的喷射装置，使溶液通过喷嘴从下往上喷射，溶液喷射一定高度后，再自由散落入塔底部槽中。同时，自然通风的空气作为冷却介质和溶液直接混合接触，溶液冷却结晶析出硝酸钾。

与国内采用的真空结晶相比，本装置硝酸钾冷却结晶不消耗水和蒸汽，吨硝酸钾产品耗电33.3kWh，能耗与成本均降低。

1.3 氯化铵结晶工艺

氯化铵外循环空气冷却结晶工艺设备主要由结晶器、循环泵、翅片管换热器与风机组成。其工艺过程:结晶器中溶液通过循环泵以一定流速循环通过翅片管换热器的管程，在风机将空气鼓入翅片管换热器壳程内条件下，溶液与空气通过间壁换热而实现氯化铵冷却结晶，换热后热空气送干燥机干燥用。本装置氯化铵结晶采用外循环空气冷却结晶工艺，与传统的夹套冷却和真空冷却结晶工艺相比，不消耗水与蒸汽，更加节能，结晶粒度大［9，10］。

1.4 干燥与除尘

振动流化床干燥机在国内硝酸钾行业应用效果较好，本装置仍选用振动流化床干燥机组，该机组主要包括振动流化床、热风机、冷风机、引风机、换热器、旋风除尘器、水沫除尘器和除尘循环泵。由于生产能力较大，流化床筛板也由原来的圆孔型改为条形孔，布风与干燥效果更佳。

1.5 三效逆流蒸发工艺

由于溶液蒸发过程中，沸点升高较大，故采用了三效逆流蒸发工艺。蒸发器采用外循环蒸发器，设备材质选用进口2205 双相合金钢，Ⅰ效、Ⅱ效、Ⅲ效蒸发器换热面积依次为250m2，280m2，280m2。

1.6 分离

硝酸钾晶体料液与氯化铵晶体料液均采用重力沉降稠厚器增浓，增浓到固液比40% ～50%后，进双级活塞推料离心机离心分离。实现产品连续分离与洗涤。

1.7 节水措施

所有泵与离心机冷却用水及蒸发过程中产生的二次蒸汽冷凝水全部回收，用于系统配料补水。一次蒸汽冷凝水回收后用于冷却水系统补水及锅炉房补水。实现水循环平衡，节省大量水。

1.8 DCS 控制系统

本装置采用DCS 控制系统，大部分控制采用单回路控制，蒸发系统进出料液系统与投料配比采用比值控制，硝酸钾结晶温度控制采用串级控制。

主要仪表选型力求稳妥可靠，操作方便。溶液与水流量检测选用一体式电磁流量计;蒸汽流量选用匀速管流量计;结晶器与蒸发器液位检测选用双法兰差压式液位计，其它容器选用导波雷达液位计;带晶粒溶液流量调节阀选用V 型电动球阀;水和蒸汽流量调节选用单级电动调节阀;温度检测均选热电阻;压力检测选用电子膜片式压力计;溶液浓度(密度)的检测采用两台电子膜片式压力变送器，分别装在容器内上下相距1m的不同位置，经计算机计算转换后，将差压信号的变化转为密度信号，从而间接测出密度。

2 投料试车

2.1 试车前准备工作

本装置业主为新成立公司，所有人员均从社会聘用，绝大多数人员没有化工生产管理经验。为此，采取三个阶段培训:一是理论学习阶段;二是以现有装置模拟进行现场练兵阶段;三是参加投料前的各项试车，进行实际操作的培训阶段，生产工人通过以上三个阶段学习，特别通过参加管道核对、吹扫、气密试验，单机试车、联动试车，生产工人基本掌握了开停车、正常操作、事故处理。在单机试车、联动试车中发现了不少问题，逐一整改，确保投料顺利进行。

2.2 化工投料过程

2.2.1 配料结晶工段试车

按装置设计能力的25%进行投料，将硝酸铵、氯化钾与硝酸钠及水按一定比例混和加入溶解槽，加热并搅拌，配成65℃温度与32 波美浓度的钾溶液，将钾溶液用泵抽送入过滤器过滤，再送硝酸钾冷却结晶塔冷却结晶，经过4 级冷却，再打入硝酸钾稠厚器中。刚开始投料时，没有铵母液参与循环，进入循环生产后，有铵母液循环参与，其硝酸铵与氯化钾之比约为1∶ 1 (摩尔比)，硝酸钠定期微量补充。

2.2.2 硝酸钾分离干燥工段试车

当硝酸钾稠厚器中硝酸钾增稠到一定浓度后，即将硝酸钾料液通入离心机分离，分离出来的硝酸钾经皮带机送干燥机干燥，再经包装机包装后入库。首次离心分离过程中，采用清水洗涤硝酸钾产品;进入生产后，则采用干燥机系统中水沫除尘器除尘液洗涤硝酸钾，因为除尘液中硝酸钾基本饱和，故洗涤时，不会溶解硝酸钾产品，只洗去夹带氯化铵杂质。

2.2.3 蒸发与回收水工段试车

硝酸钾分离过程中产生的钾母液送三效蒸发系统，蒸发到一定浓度后，送入氯化铵结晶器中。蒸发过程中，回收蒸汽冷凝水与二次蒸汽冷凝水循环使用，作为配料补水与冷却水循环补水。

2.2.4 氯化铵结晶分离工段试车

蒸发浓缩液经过外循环空气冷却结晶系统冷却到50 ～55℃;结晶悬浮液送氯化铵稠厚器中增稠，再送双级推料离心机分离得湿氯化铵与铵母液，湿氯化铵含水量一般在2% ～3.5%之间，故湿氯化铵不需要干燥直接送包装机包装后入库，铵母液返回配料结晶工段循环使用。氯化铵冷却结晶过程中，产生的热空气送干燥机系统，作为干燥机预热空气使用。

2.3 主要经济技术指标

2.3.1 原材料与动力消耗

投料试车过程中，因部分投入原料转化为钾母液、铵母液、除尘液，无法精确统计消耗。另外，由于投料仅为设计能力的25%，原材料动力消耗只能采用折算形式估算，以1t 农用硝酸钾计算，其消耗见表1。

表1 原料动力消耗

2.3.2 产品质量实测指标值

农用硝酸钾产品按GB/T20784 -2013 标准检验，所有检测样品均超过国标一等品要求，除主含量未超过国标优等品外，其它指标均超过优等品指标。副产品氯化铵含有一定的钾，实际上可称之为氮钾复合肥，由于农用氯化铵市场售价低，而氮钾肥市场畅销，为此，采用增加副产品氯化铵中钾含量，以满足市场对氮钾复合肥市场的需求。故本装置中通过采用调整工艺参数，提高氯化铵产品中氧化钾含量，产品检验指标见表2、3。

表2 农用硝酸钾产品实测值(%)

表3 副产品氯化铵(氮钾肥)产品实测值(%)

2.4 投料试车小结

2.4.1 工艺流程可行、设备选型合理

本装置为国内同类工艺中最大单套装置，其机械化与自动化水平较高，在生产工人无任何硝酸钾生产经验情况下，能够一次性打通工艺流程，生产出合格产品，证明工艺流程可行，设备选型合理，也证明了开车前各项准备工作是扎实的。

2.4.2 “三废”排放

(1)废水:采用全封闭循环生产，生产过程产生的各种母液、洗涤水、冷却水全部循环使用，蒸汽冷凝水也循环使用，实现全封闭循环生产，不产生废水。

(2)粉尘废气:一是干燥机出口尾气，带出硝酸钾粉尘;二是配料槽加入氯化钾与硝酸铵时产生氯化钾粉尘与硝酸铵粉尘;三是包装机包装时分别产生硝酸钾粉尘与氯化铵粉尘。由于干燥机尾气采用水沫除尘，加入原料设备与包装产品均采用密闭装置，其粉尘排放浓度均符合国家《大气污染物综合排放标准》GB 16297 -1996 与《工业企业设计卫生标准》GBZ1 -2010。

2.4.3 存在问题及建议

(1)开车时环境温度低，低至-12℃，造成室外工艺水与冷却循环水冻结，使室外泵用冷却水冻结，室外水管结冰冻结，不得不采用蒸汽临时加热保温。建议加强室外管与用水设备保温，在冬季时采用低于50℃的热水用作泵冷却水。

(2)部分设备与管道发生结晶堵塞，主要是硝酸钾冷却结晶系统管道与设备。原因有:①部分设备与管道未保温，由于环境温度低，造成降温结晶结壁堵塞;②管道较长，而且倾斜度不够大，造成积料堵塞;③管道过料后未及时清理清洗。建议:①对易发生堵塞设备管道进行保温;②尽量缩短管线，少用弯头，加大管线倾角;③增加热水与蒸汽清洗管道装置。

(3)流化床干燥机进料处易积料堵塞。开车过程须人工清堵，给开车造成不便，也易发生粉尘外溢，建议加设一台振动给料机以消除积料堵塞。

(4)稠厚器排料不畅。主要原因搅拌器离出料口太远，建议将搅拌器靠近排料口安装，使排料畅通，同时设置吹堵装置。

(5)部分仪表检测数据不准确。①钾母液电磁流量计由于安装在水平管道上，生产时，小负荷投料，难以灌满流量计，造成不准确，建议修改配管以满足流量计满灌要求;②硝酸钾冷却结晶塔温度计不能真实测出结晶槽内温度，分析原因，系温度计安装位置溶液流动性差，检测温度不能代表槽内温度，建议改变安装位置。

(6)室内钾母液与铵母液槽内母液降温结晶，造成工艺不平衡，建议增加热水或蒸汽加热保温措施。

1 张 罡. 我国硝酸钾生产工艺装置概述［J］. 化肥工业，2011 (2):7 -12.

2 张 罡，夏重阳，何斌鸿等，我国硝酸钾市场竞争力分析［J］. 化学工业，2007 (9):16 -18.

3 张 罡. 我国农用硝酸钾市场前景与发展对策［J］. 化肥设计，2002 (5):48 -50.

4 张 罡，沈晃宏. 农用硝酸钾与氯化铵联产新工艺［J］.化肥工业，1998 (5):25 -27.

5 张 罡，沈晃宏，张一甫. 复分解三步循环法生产硝酸钾［J］. 现代化工，2002 (1):41 -42.

6 张 罡，徐典章，张一甫，沈晃宏. 复分解三步循环法生产硝酸钾方法［P］. 中国011144971，2005 -03 -30.

7 张 罡. 节能技术在硝酸钾生产中应用［J］. 化工设计，2010 (6):10 -12.

8 张 罡. 复分解空气冷却结晶生产硝酸钾工艺［P］. 中国专利2014103108395，2014 -10 -29.

9 张 罡. 外循环空气冷却结晶工艺设备［P］. 中国专利2014103108728，2014 -09 -10.

10 沈晃宏，张 罡. 硝酸钾真空冷却结晶工艺［J］. 化学工程，2006 (5):16 -18.