滴定沉淀法测定尼龙镀银纤维银含量

郭　堃,马建伟,陈韶娟,李　杨,杜西超

(青岛大学，山东 青岛 266071)

滴定沉淀法测定尼龙镀银纤维银含量

郭堃,马建伟,陈韶娟,李杨,杜西超

(青岛大学，山东 青岛 266071)

文章利用化学滴定沉淀的方法对尼龙基镀银纤维中的银含量进行分析测定，采用磺酸化法对样品进行溶解，加盐酸生成沉淀，用离心后烘干的方法提取出沉淀，初步探讨滴定沉淀法测定尼龙镀银纤维银含量的可行性。

沉淀法；尼龙镀银纤维；银含量

含银功能纤维作为一种新型纺织纤维，以其除臭、抗菌、抗静电、防辐射、医疗保健等功能得到广泛的关注和应用[1-3]。含银功能纤维的功能性主要来源于所含的银，银含量是直接影响含银功能纤维功能性的关键指标，也是评定含银功能纤维质量、决定含银功能纤维价格的一项重要指标，因此银含量无论是对于镀银纤维的生产厂家还是对于镀银纤维的使用者都是至关重要的。

1　银含量测试方法综述

目前测量镀银纤维银含量的方法很多，各有利弊。

1.1原子吸收光谱法[4]

原子吸收光谱法主要为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法两种。石墨炉法分析溶液的浓度一般为ug/L(ppb)；火焰法分析溶液的浓度一般为mg/L(ppm)，因此石墨炉的检测精度比火焰法高，但是重复性比火焰法差。大体操作流程是：先配备银标准溶液和样品溶液，然后将银标准溶液逐级稀释配制成不同浓度的银标准工作溶液，在选定的条件下测定银标准工作溶液并绘制工作曲线，再测定样品溶液中的银含量，对比曲线可计算出镀银纤维样品的银含量。该方法测量过程中的干扰较少，较易克服，但是由于稀释倍数较大，测试过程中略微出现点误差将导致结果差别很大，对于测试镀银纤维的银含量而言不是很适合。

1.2分光光度法[5]通过溶解将银纤维上的银转移到硝酸银溶液中，在缓冲液的保护下，于酸性条件中用双硫腙四氯化碳萃取，然后再用氯化钠—盐酸溶液反萃取，分离干扰元素。在酸性条件下用一定体积的双硫腙四氯化碳溶液萃取银，用分光光度计测量有机相吸光度的减少值，波长一般选择600nm左右，对比工作曲线找到对应的银质量，进而计算出银的质量分数。该方法仪器成本较低，测量结果比较准确，灵敏度高，但操作比较麻烦，且双硫腙四氯化碳溶液稳定性差，不易保存，配制方法较为麻烦。1.3电感耦合等离子体原子发射光谱法[6]

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可对样品进行某种元素的定性分析和定量分析。该方法精密度和准确度较高，但操作过程较复杂，适用于纳米银凝胶银含量的测定，对于镀银纤维银含量的测定不适用。

1.4化学滴定法

化学滴定法分为滴定显色法和滴定沉淀法两种。将镀银纤维用化学试剂在高温的条件下溶解掉，一般采用浓硫酸/浓硝酸消解法，磺酸化后直接湿法消解需要的时间短，用到的设备也较少，成本较低，样品溶解较为完全。往溶解后的镀银样品中加入特定的反应试剂，产生显色反应或者生成沉淀，通过测算使用的试剂的量或者生成沉淀的量来计算镀银纤维样品的银含量。

现有的用于测试含银功能纤维银含量的方法均处于摸索阶段，没有提出相应的方法标准。与其它几种分析方法相比，滴定沉淀法所需的仪器较少，仪器成本也很低，操作比较简单，因此本文对滴定沉淀法测定镀银纤维银含量进行了探索。

2　滴定沉淀法原理

该方法依据银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀的原理，反应方程式为：Ag++Cl-=AgCl↓生成的氯化银沉淀不溶于硝酸。将镀银纤维用浓硫酸/浓硝酸高温溶解，使镀银纤维中的银变成AgNO3，基材纤维完全溶解。往得到的溶液中加入一定量的浓HCl，反应生成AgCl白色沉淀。采用离心的方法将AgCl沉淀提取出来，再高温烘干，称出AgCl的重量，即可算出其中Ag+的重量，进而算出镀银纤维样品的银含量。

3　实验部分

3.1主要仪器与试剂

电磁炉、低速离心机、烘箱；16.5tex尼龙镀银纤维长丝;盐酸、硝酸、硫酸。

3.2实验操作

(1)用电子天平称取银纤维1g，放入烧杯中；

(2)用量筒准确量取浓H2SO450mL，慢慢加入放有银纤维的烧杯中。将烧杯放到400℃的电磁炉上加热；

(3)银纤维溶解，溶液逐渐变黑并慢慢开始沸腾，待溶液沸腾5min后，往溶液中滴加浓HNO3，随着HNO3的滴加，溶液逐渐由浑浊变得澄清，继续滴加约10mL左右浓HNO3，溶液基本完全澄清，继续400℃加热5min；

(4)将溶液冷却至室温，往溶液中滴加浓HCl，生成白色沉淀。滴加至不再生成沉淀为止(本实验的银纤维所用的HCl大约30mL)；

(5)取干净的10mL离心管一支，准确称量其质量记为M0，将反应后的溶液倒入离心管中，放入低速离心机中离心3min，转速选择3000rpm；

(6)离心结束后，取出离心管，发现离心管底部有白色沉淀堆积。用注射器慢慢地将离心管中的上层清液取出，再往离心管中倒入步骤(4)所生成的溶液，继续放入离心机中离心3min；

(7)重复步骤(6)，直至步骤(4)所生成的溶液全部离心完，使AgCl沉淀完全转移到离心管中；

(8)将离心管放入烘箱中烘至绝干，温度100℃；

(9)将烘干后装有AgCl沉淀的离心管放入干燥皿中冷却至室温，称取离心管重量M1，则反应生成的AgCl的重量为M=M1-M0，根据Ag和Cl的相对原子质量可算出其中Ag+的重量，进而可算出银纤维的银含量。

3.3结果

本实验所用样品均为1g尼龙镀银纤维长丝(16.5tex)，实验数据及计算结果如表1所示。

表1　16.5 tex尼龙镀银纤维测试数据及计算结果

通过表1可以看出，三次实验的测试结果稳定性较差，可见该方法用于测定尼龙镀银纤维的银含量存在很多问题，有待于进一步探讨完善。

3.4存在的问题

3.4.1不同的镀银纤维其银含量也是不同的，所以溶解时所用的浓H2SO4和浓HNO3的量应不同，使用的酸的量太少会导致样品溶解不充分，测试结果不准确。

3.4.2针对不同的镀银纤维样品，所用的HCl的量也是不同的，对于HCl的滴加量的控制是一个难点，若加入HCl的量不足，溶液中的Ag+未完全反应，则测试结果小于实际值；若加入过量的HCl，过量的HCl会和生成的AgCl沉淀发生络合反应，使沉淀量减少，导致测试结果小于实际值。仅仅靠目测观察“不再生成沉淀”来确定加入的HCl的量太牵强，需进一步研究判定反应终点的方法。3.4.3尼龙镀银纤维的基材纤维为尼龙纤维，其在浓硫酸/浓硝酸加热的条件下应该完全消解，然而在实际操作过程中发现溶解后的溶液中仍会有部分絮状沉淀，应为尼龙有机物未完全溶解所导致，如何去除该絮状沉淀有待进一步探讨。

3.4.4离心后将离心管中的上层清液取出的过程中，不可避免地会有少量的AgCl沉淀随上层清液被取出，导致结果出现较小的偏差。

3.5注意事项及说明

3.5.1纤维取样量应尽可能地多些，以减少测试误差。3.5.2往沸腾的溶液中滴加浓HNO3时，会有溶液飞溅出来，滴加时应尽量慢一点，沿杯壁滴加。加热时应选择较大的烧杯，以减小溶液飞溅出来的可能性。

3.5.3反应过程中会有大量刺激性气体生成，应在通风橱中操作。

3.5.4滴加HCl时应尽量缓慢滴加，仔细观察反应现象，滴加至不再生成沉淀，该判定方法不够严谨，还需进一步探讨。

3.5.5将溶液倒入离心管中时，最后要用蒸馏水冲洗烧杯并将冲洗的蒸馏水倒入离心管，以确保所有的AgCl沉淀全部转移到离心管中。用注射器抽取上层清液时应尽量缓慢，避免将AgCl沉淀随上层清液一起抽出。

4　结语

本文初步探讨了化学滴定沉淀法测定尼龙镀银纤维银含量的可行性。用化学滴定沉淀法测定尼龙镀银纤维的银含量，所用仪器设备较少，操作过程简便，原理简单，理论上可行性较高。然而在实际实验过程中发现许多干扰实验结果的因素以及不完善需改进的地方，需要进一步研究探讨。

[1]林玲,龚文忠,王国华,等.银纤维的抗菌性能研究[J].上海纺织科技，2010,38(1):42—43.

[2]施立佳,张红霞.嵌织镀银纤维涤纶织物的抗静电性能研究[J].浙江理工大学学报,2009,26(6):977—986.

[3]兰建国.银纤维短纤织物的电磁屏蔽效能研究[J].济南纺织服装,2010,(4):36—39.

[4]卫碧文,张宇.火焰原子吸收法测定纺织品的银含量[J].印染,2005,31(15):42—43.

[5]王烨,曹立峰.双硫腙—四氯化碳萃取法野外测定矿石中的银[J].黄金,2011,32(9):60—62.

[6]李明春,赵丽艳,马守栋,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纳米银凝胶中银的含量[J].中国药房,2011,22(33):3141—3142.

SilverContentDeterminationofNylonSilver-platedFiberbythePrecipitationMethod

Guo Kun, Ma Jianwei, Chen Shaojuan, Li Yang, Du Xichao

(QingdaoUniversity,Qingdao266071,China)

Thechemicalprecipitationtitrationmethodforsilvercontentdeterminationofsilver-platedfiberwasused.Thesamplesweredissolvedbythesulfonicacidmethod,andtheHClwasaddedtoproduceprecipitation,andthentheprecipitationwascollectedbycentrifugationanddrying.Thefeasibilityofsilvercontentdeterminationofnylonsilver-platedfiberbytheprecipitationmethodwasdiscussed.

precipitation;nylonsilver-platedfiber;silvercontent

2015-01-15

郭堃(1989—)，男，山东青岛人，硕士研究生。

TQ342.8

A

1009-3028(2015)02-0027-03