青岛市农村饮水工程消毒副产物测试研究

2015-07-29 03:14王晓辉
山东水利 2015年10期
关键词:离子色谱法青岛市

金  丽,王晓辉,郑  强

青岛市农村饮水工程消毒副产物测试研究

金丽1,王晓辉2,郑强1

(1.山东省水利科学研究院,山东 济南 250014;2.青岛轩汇仪器设备有限公司,山东 青岛 266000)

【摘要】阐述了离子色谱法测定青岛市典型农村饮水工程出厂水中消毒副产物ClO2-、BrO3-和ClO3-含量的实验方法。文中用标准溶液稀释至不同浓度所做得标准曲线来标定未知样品中的消毒副产物,进而得到所含消毒副产物中各组分的含量,为加强青岛市农村供水水质管理提供参考。

【关键词】青岛市;农村饮水工程;离子色谱法;消毒副产物;标准曲线

为保证农村饮水工程安全供水,青岛市在农村饮水工程中安装了消毒设备,其中约80%的工程采用了二氧化氯消毒设备,涉及供水覆盖人口约194.32万人。对农村饮水工程供水水质中的消毒副产物进行检测,对及时掌握农村饮水工程供水水质情况,摸清水质消毒措施存在的问题,并指导工程供水安全管理及消毒措施的改进具有积极意义。

1 样品来源及检测方法

1.1样品来源

根据统计学的方法,本次实验在青岛市54处农村饮水工程中选择了10处具有代表性的典型饮水工程,对其出厂水进行了取样,其中采用复合型二氧化氯消毒的8处,采用臭氧消毒的2处。

1.2实验方法

1)取样方法。按照《生活饮用水标准检测方法-水样的采集与保存》(GB/T5750.2-2006)的要求进行水样的采集、保存和运输,样品于4h内送达实验室。

2)检测项目。本次实验选取亚硝酸盐、溴酸盐和氯酸盐等3项消毒副产物指标进行检测。

3)检测方法。采用离子色谱法测定水样中的亚硝酸盐、溴离子和氯酸盐。离子色谱法指待测样品通过分离柱分离后,经过电导检测器的电信号转换在工作站上得到相应谱图数据来确定待测样品中一些离子浓度的方法。他是最近10年发展起来的一种新型分离技术,与电化学分析方法和原子吸收法等相比,具有简单、快速、灵敏度高、选择性好、准确度好以及可同时测定多组分等优点,被广泛应用于分析化学和生物医学领域。

2 测试实验部分

2.1实验仪器及试剂

主要仪器设备为:离子色谱仪、高压恒流泵、ICSI-524E色谱柱、阴离子自再生抑制器、五级环形电导池、六通进样阀、柱温箱DT-230A。

2)试剂。超纯水(电阻率≧18.20MΩ·CM)、溴酸盐溶液标准物质(国家标准物质)、亚氯酸盐溶液、氯酸盐溶液(农业部环境保护科研监测所);碳酸钠(GR优级纯);碳酸氢钠(GR优级纯)。

2.2储备液和淋洗液配制

1)储备液。分别取12.72g碳酸钠和12.61g碳酸氢钠于两个500mL容量瓶中,溶解混匀之后倒入聚乙稀瓶中保存,得到0.24mol/L的碳酸钠溶液和0.30mol/L的碳酸氢钠溶液。

2)淋洗液。取0.24mol/L的碳酸钠储备液7.5mL和0.30mol/L的碳酸氢钠储备液5.6mL混合倒入1000mL容量瓶中,定容混匀作为淋洗液。

2.3实验步骤

1)标准曲线混标溶液的配制。取浓度分别为1000mg/L、998mg/L和1000mg/L的溴酸盐溶液标准物质、亚氯酸盐溶液和氯酸盐溶液各1.0 mL于50mL容量瓶中混合均匀,所的混合溶液作为混合标准储备液,然后用此溶液稀释5组不同浓度的混合溶液用来制作标准曲线。

2)空白试验。空白样品的测定对于整个实验来说是重要的,它不仅可以用来估计实验用水、试剂及每个分析步骤可能带来的误差,而且其空白值还影响到方法的检出限以及测定结果的准确性。在离子色谱分析中,空白实验采用超纯水(电阻率≧18.20MΩ·CM)并在使用前经过0.25μm微孔膜过滤。色谱信号应为平直的信号,如出现正峰,说明蒸馏水存在离子污染,不能使用。

3)绘制工作曲线。将上述所得的5组不同浓度的样液按从低浓度到高浓度的顺序分别用离子色谱仪测出其对应的峰高、峰面积等,然后根据色谱工作站操作作出所要的标准工作曲线。

4)水样的检测。将所测水样经过前处理后通过0.25um孔径的过滤头进样,所得谱图通过上步所作的标准工作曲线来测定水样中对应消毒副产物的含量。

3 结果分析

3.1空白试验及标样的谱图

图1、2分别为空白样和标准样所作的离子色谱谱图(出峰顺序为ClO2-、BrO3-、ClO3-),由图1可以看出空白样对整体实验无影响;从图2可知标准样中有些杂质影响整个谱图的基线,但并不影响所测样品的出峰。

图1空白实验谱图

图2标样的谱图

3.2三种消毒副产物的标准曲线数据

用标准曲线混合标准液所测结果如表1,由表1可以看出数据的相关性和峰分离程度。

3.3水样数据对比

表2是青岛10个典型农村饮水工程出厂水中所测的三种消毒副产物的含量。

表1标准曲线混合标准液所测结果

表2样品检测副产物含量 mg/L

通过分析表2实验数据,本次检测的10组水样中有8组水样含有三种消毒副产物的其中一种或两种,另有水样3含有全部三种消毒副产物,水样9不含任何消毒副产物。其中9组水样总体上消毒副产物的含量是很低的,但仍可用离子色谱法检测。

4结语

从检测结果可以看出,本次检测的10处农村饮水工程,均安装了消毒设备,且绝大多数工程消毒设备都在使用,仅1处工程消毒设备未使用。反映出青岛市农村饮水工程运行管理总体良好,但还存在不足,主要问题一是供水管理不到位,对水质消毒措施不够重视;二是反映出个别工程的消毒措施不完善,消毒设备未有效运转。因此建议相关部门要重视对农村饮用水水质消毒措施的建设和卫生管理,强化监督监测,确保广大农村群众饮水安全。

(责任编辑赵其芬)

【中图分类号】S277.7

【文献标识码】B

【文章编号】1009-6159(2015)-10-0045-02

收稿日期:2015-05-27

作者简介:金丽(1963—),女,研究员

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