密度法测定负载有机相溶剂中的P2O5

伍庆仙（瓮福达州化工有限责任公司,四川　达州　635000）

密度法测定负载有机相溶剂中的P2O5

伍庆仙
（瓮福达州化工有限责任公司,四川达州635000）

摘要：用安东帕DMA35密度计测定样品的密度，以测定相应负载溶剂有机相中P2O5的浓度。

关键词：安东帕DMA35密度计；有机相溶剂；P2O5

工业上生产工业磷酸所用的萃取剂是有机物甲基异丁基甲酮。在测定负载有机相溶剂中的五氧化二磷时，由于有机物易挥发，而且有刺激性气味气体，对人体造成一定的损害。国标喹钼啉酮容量法耗时长，不利于快速指导生产，用传统的酸碱滴定法人体会受到有机物的刺激而影响人的健康。用安东帕DMA35密度计测定样品的密度，再用国标喹钼啉酮容量法测定样品中P2O5的质量百分含量，然后用密度和质量百分含量做工作曲线，查表即可得到对应的质量百分含量，此法在通风厨里就能解决。

1　实验部分

实验试剂：乙醇溶液：70%。

2　主要仪器设备

安东帕DMA35密度计。

3　测定步骤

（1）连接吸样管；（2）开机；（3）进样，吸取样品上层清液（样品浑浊时不能测样），重复两次，两次测量差值小于0.0002g/cm3时，取其中一值，根据负载溶剂质量百分含量—密度回归方程计算样品中有机相P2O5含量。

4　工作曲线

以（3）方法测得样品密度，再用磷钼酸喹啉容量法测定不同浓度样品P2O5含量，制作密度质量百分含量工作曲线。

5　结果计算

表1

图1

P2O5含量的质量分数X，数值以%表示，按下式计算：

ρ：密度计测得的样品密度——g/cm3

6　结果验证和评价

以下为不同时间样品不同方法测得的有机相P2O5含量结果对照。

表2

表3

该方法与国标容量法最大偏差可控在0.3%以下，完全满足生产控制分析的需要。该方法优点在于密度计的重现性较好，且仪器可以自动校准，可以减少容量法由于人为终点判定偏差带来的系统误差，同时减少操作人员对MIBK的接触。该方法可以直接在通风橱内完成操作，可及时为PPA的生产提供有效的生产数据，同时减轻分析成本和人力成本。

7　注意事项

（1）样品测定前必须观察样品是否浑浊，样品浑浊严禁使用该方法。一是容易造成密度计进样堵塞，二是样品与工作曲线样品不一致，准确度降低。

（2）当净化工段调整工艺时，必须重新做工作曲线。

（3）要定期对工作曲线进行核查。

参考文献：

[1]密度计法测定重水浓度[J].同位素,07(01).