硝苯地平片中硝苯地平含量的HPLC测定分析

吴述荣

【摘要】目的 研究并分析采用高效液相色谱法（HPLC）法测定硝苯地平片中硝苯地平含量。方法 运用Symmetry C18色谱柱；流动相为水-乙腈-甲醇，流速为每分钟1ml，采用235nm的波长、30度的柱温进行检测。结果 硝苯地平在40～140μg/ml的范围内与峰面积呈现良好的线性关系，其中最小的检测值为7.7ng。结论 采用HPLC方法进行测量硝苯地平片中的硝苯地平的含量，具有精密度好、结果可靠、准确以及灵敏的优点。

【关键词】硝苯地平；含量的测定；HPLC法测定

【中图分类号】R94 【文献标志码】A

硝苯地平属于一种钙通道阻滞药物，可有效地抑制心肌钙离子的摄取，从而降低心肌兴奋-收缩耦联中的酶的活性，从而导致心肌收缩力的减弱，减少心肌耗氧量，故临床上常用于治疗高血压和心梗等心血管疾病的[1]。本文探讨了采用HPLC法测定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法与结局。现报道如下：

一般资料与方法

试药和仪器：采用岛津LC-10ATVP型号的高效液相色谱仪和梅特勒-托利多AB265-S型号的电子天平以及岛津SPD-10AVP型号的紫外检测器三种仪器。采用10mg每片的硝苯地平片，以乙腈和甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。

测定溶液的制备：①对照品溶液的制备：取硝苯地平对照品约10mg放置于50ml的烧瓶中并加入甲醇5ml，然后晃动烧瓶使硝苯地平片溶解，同时采用流动相稀释至刻度后再摇均即可。②供试品溶液：取硝苯地平片20片，并将其去除包衣后再进行精密的称量，磨细，然后再严密称量适量的细粉放置于100ml的烧瓶中，并加入10ml的甲醇晃动烧瓶使硝苯地平溶解，并采用流动相稀释至刻度后摇均后过滤，然后取续滤液作为本次研究的供试品溶液。

色谱的条件：采用岛津LC-10ATVP型号的高效液相色谱仪以及W岛津SPD-10AVP型号的紫外检测器，以流动相为水-乙腈-甲醇，流速为每分钟1ml，采用235nm的波长、30℃的柱温进行检测。

结果

HPLC检测方法的耐用性和系统的适用性：取适宜的供试品溶液在不同的种类的色谱柱以及液相色谱仪，在不同的流动相系统以及pH试验的情况下进行对比分析考察方法的耐用性以及适用性，其测定的具体结果见表1。

表1 HPLC检测方法的耐用性和系统的适用性的结果显示

观察测量结果的线性关系的考察：精密量取上述中的对照品溶液2、3、4、5、6、7ml分别放置于50ml的量瓶中，采用流动相稀释至试验要求的刻度后摇均，制成系列的溶液，在上述的色谱条件下进行测定并记录色谱图进行计算并得到其对应的回归方程。结果显示在本次研究所选定的色谱条件下进行计算其最低的检测值为717ng，同时也证明了硝苯地平在40～140μg/ml的范围内与峰面积呈现良好的线性关系。

重复进行测定：采用相同的方法来制备6份同一型号的样品，并依次进样。

回收率试验：分别严密称量硝苯地平片处方量的80%、100%和120%的对照品置于100ml的量瓶中在加入甲醇10ml进行溶解后再以流动相定容到100ml后进行摇均，再按照含量测定的方法进行测定。

含量的测定：严密称量硝苯地平片25mg放置于250ml的量瓶中并加入25ml的甲醇进行溶解，然后再采用流动相进行定容至250ml后进行进样测量并记录其色谱图。

讨论

相关研究表明硝苯地平遇光极其不稳定，极易发生化学的歧化作用，降解为两种衍生物，而这两种衍生物在紫外波长中也具有一定的吸收能力，从而影响检测结果的准确性[2]。所以在本次研究中的供试品和对照品溶液制备以后必须要避免光线，以防止受到光线的破坏影响检测的结果。

本次研究选用的流动相为水-乙腈-甲醇，流速为每分钟1ml，相对于其他的流动相其具有基线稳定、噪音以及漂移较小，从而易于提高检测的灵敏性[3]。经过本次研究发现硝苯地平在40～140μg/ml的范围内与峰面积呈现良好的线性关系，其中最小的检测值为7.7ng。这说明了采用HPLC方法进行检测硝苯地平片中的硝苯地平的含量的结果是比较准确、可靠的。

在本次研究所采用的紫外线中可见分光光度进行检测硝苯地平片中硝苯地平的含量，其检测结果会受到辅料极大地干扰，所以在分次定量转移时比较容易造成含量的损失，采用HPLC法进行含量的测定，其检测的灵敏度较高、方法简便快速，而且可有效地避免遇光分解遭到破坏的现象，从而可显著地提高试验的效率[4]。

参考文献

[1] 张敏娟，姜世贤，黄秀梅等.RP-HPLC测定硝苯地平片的含量[J].药物分析杂志，2011，（02）.

[2] 段萍.HPLC法测定硝苯地平糖衣片中硝苯地平的含量[J].中国药事，2007，（11）.

[3] 曲丹.RP- HPLC测定硝苯地平片的含量[J].黑龙江科技信息，2012，（35）.

[4] 国家药典委员会.中国药典[S].北京：化学工业出版社，2010.