给旺-9 质量标准研究

李 强 张传明 菅艳艳

(包头市食品药品检验检测中心，内蒙古 包头 014040)

给旺-9 为棕色水丸，气香，味苦。由人工牛黄、红花、瞿麦、木香等9 味药材组成，具有清肝、凉血之功效，主要用于受损性肝热，肝血热盛，黄疸，肝热，肝“宝日”“宝日巴达干”等症。采用显微镜鉴别处方中的木香、瞿麦，经3 批样品(批号：301211，304161，120707)的显微观察结果表明，其中晶纤维、菊糖特征明显，可作为给旺-9 中瞿麦、木香的显微鉴别［1］;采用薄层色谱法鉴别处方中的红花和人工牛黄，经方法学研究和3 批样品(批号：301211，304161，120707)及模拟样品试验结果表明，该方法专属性强，可作为给旺-9 制剂中红花及人工牛黄薄层色谱的鉴别方法［2］。

1 试验材料

1.1 试剂与试药：供试样品(批号301211、304161、120707)由包头市蒙中医院提供，模拟样品为自制，红花对照药材(批号：120907-200609)购自中国食品药品生物制品检定研究所。硅胶H 板、硅胶G 板由青岛海洋化工厂生产。所用试剂均采用分析纯试剂。

1.2 仪器：TD-II 型铺板器由上海科哲生化科技有限公司生产，徕卡DM500 照相显微镜，AB104 型电子天平。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别：①取药材粉碎成细粉，置显微镜下观察：木香：菊糖多见，表面现放射状纹理，见图1。瞿麦：纤维多成束，边缘平直或波状，外侧细胞中含草酸钙簇晶，形成晶纤维，见图2。②取供试样品研细，置显微镜下观察：菊糖多见，表面现放射状纹理(木香的显微特征)，见图3。纤维多成束，边缘平直或波状，外侧细胞中含草酸钙簇晶，形成晶纤维(瞿麦的显微特征)，见图4。

2.2 薄层色谱鉴别

2.2.1 红花：供试样品溶液制备：取本品，研细，称取4.0785g，4.0724g，4.0309g，加80%丙酮10mL，振摇10min，静置，滤过，作为供试样品溶液。模拟样品溶液制备：取模拟样品粉末4.0845g，同法制成模拟样品溶液。

图1 药材中菊糖显微图（木香）

图2 药材中晶纤维显微图（瞿麦）

图3 给旺-9 中菊糖显微图（木香）

图4 给旺-9 中晶纤维显微图（瞿麦）

阴性对照溶液制备：按处方制备阴性对照溶液。红花药材溶液制备：取红花药材0.5108g，同法制成红花药材溶液。

红花对照药材溶液制备：取红花对照药材0.5005g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010 年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各10μL，分别点于同一硅胶H 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：3：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。在色谱中，3 批供试样品溶液、模拟样品溶液和红花药材溶液在与红花对照药材色谱相应的位置上，显相同红色的斑点。阴性对照溶液在与红花对照药材色谱相应的位置上，未显示斑点，结果不干扰红花的鉴别，见图5。

图5 给旺-9 薄层色谱图

图6 给旺-9 薄层色谱图

2.2.2 人工牛黄：供试样品溶液制备：取本品，研细，称取10.0162g，10.0151g，10.0606g，加乙醇50mL，振摇，加热回流1h，放冷，滤过，作为供试样品溶液。

模拟样品溶液制备：取模拟样品粉末10.0558g，同法制成模拟样品溶液。阴性对照溶液制备：按处方制备阴性对照溶液。

人工牛黄药材溶液制备：取人工牛黄0.2508g，同法制成人工牛黄药材溶液。胆酸对照品溶液制备：取胆酸对照品10.4mg，加乙醇50mL，振摇，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010 年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各10L，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。在色谱中，3 批供试样品溶液、模拟样品溶液和人工牛黄药材溶液在与胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色的斑点。阴性对照溶液在与胆酸对照品色谱相应的位置上，未显示斑点，结果不干扰人工牛黄的鉴别，见图6。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［S］.版一部.中国医药科技出版社，2010.

［2］内蒙古卫生厅.内蒙古蒙药制剂规范［S］.第一册.内蒙古人民出版社，2007.