不同密度银纳米粒子对氧化锌基发光二极管发光的增强

乔 倩,单崇新,刘娟意,陶丽芳,王 瑞,张存喜,李炳辉,申德振

(1.浙江海洋学院船舶与海洋工程学院,浙江舟山 316022; 2.发光学及应用国家重点实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春 130033)

不同密度银纳米粒子对氧化锌基发光二极管发光的增强

乔 倩1*,单崇新2*,刘娟意1,陶丽芳1,王 瑞1,张存喜1,李炳辉2,申德振2

(1.浙江海洋学院船舶与海洋工程学院,浙江舟山 316022; 2.发光学及应用国家重点实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春 130033)

采用分子束外延法制备不同密度的银纳米粒子(Ag NPs)修饰的局域表面等离子体共振增强n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结发光二极管(LEDs),并对其电学及光学性质进行表征。结果显示:LEDs中引入适当浓度的Ag NPs有利于Ag NPs局域表面等离子体激元与ZnO激子相耦合,可以显著提高器件的电致发光性能;随着Ag NPs浓度的增加,LEDs发光增强倍数先增大后减小,分析认为这是Ag NPs局域表面等离子体共振耦合增强过程和Ag NPs的消光过程两者之间相互博弈而导致的结果。

局域表面等离子体共振;发光二极管;银纳米粒子;电致发光

1 引 言

金属纳米粒子在入射光子激发下,纳米粒子中自由振荡的电子与入射光子相互作用产生局域表面等离子体共振现象,共振的频率与金属纳米粒子的材料、形状、大小、纳米粒子所处的环境以及粒子之间的耦合作用等密切相关[1-3]。局域表面等离子体共振耦合产生的电磁场强度在金属纳米粒子表面被极大增强,形成很强的近场能量密度,可以大大提高金属表面附近材料的光电转换效率。目前,金属纳米粒子已被广泛用于提高光电器件的转化效率,如太阳能电池、半导体激光器、发光二极管和光探测器等[4-10]。

半导体发光二极管(Light-emitting diodes, LEDs)由于发光效率高、工作电压低、寿命长等优点,已成为各种固态发光器件的重要部分[11]。Ⅱ-VI族直接带隙化合物半导体氧化锌(ZnO)的禁带宽度为3.37 eV,激子结合能为60 meV,远高于室温热离化能26 meV,理论上在室温可获得高效的紫外激子发光,被认为是制备紫外发光二极管和激光器等光电子器件的理想材料[12-13]。迄今为止,研究人员已在ZnO基紫外发光器件方面取得了诸多有意义的成果[13-15],然而目前ZnO基发光器件的性能还很低,离实际应用有较大的差距。

近年来,利用金、银、铂等贵金属纳米粒子局域表面等离子体共振效应提高ZnO基发光器件发光效率成为业界研究的热点。Zhang等[16-17]研究发现,银纳米粒子(Ag NPs)的局域表面等离子体共振效应可以使n-ZnO/AlN/p-GaN异质结LEDs的发光强度提高2.5倍,并且在Ag NPs直径为10 nm时增强效果最好。Liu等[18-19]研究发现,Ag NPs与n-ZnO/i-ZnO/p-GaN异质结LEDs发光层之间的距离为10 nm时,发光增强效果最好。本研究组也对金属纳米粒子局域表面等离子体共振效应提高ZnO基LEDs器件的发光效率进行了诸多研究,发现Ag NPs可以使n-ZnO/i-ZnO/ MgO/p-GaN异质结LEDs的紫外发光强度提高3.2倍[20],且不同种类的金属纳米粒子对器件的发光具有选择性增强特性,只有在ZnO基LEDs器件的发光波长接近于金属纳米粒子局域表面等离子体共振波长时才会出现明显的增强效应[21]。同时,局域表面等离子体共振效应对ZnO基 LEDs的增强效果具有很好的稳定性[22],LEDs放置90 d以后,发光的增强效果也没有明显的衰减。

从已经报道的研究结果看,目前金属纳米粒子的局域表面等离子体共振效应在增强ZnO基LEDs器件的发光强度方面取得了一些进展。但是,要构建一个高效的局域表面等离子体共振效应增强ZnO基LEDs器件,还有很多的工作需要去做。在目前对于局域表面等离子体共振效应增强ZnO基LEDs器件发光性能的研究中,关于LEDs中金属纳米粒子分布密度的研究还没有报道,而金属纳米粒子的分布密度对器件的发光性能也会产生非常重要的影响。本文构建了不同密度Ag NPs修饰的局域表面等离子体共振增强n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs器件,研究了Ag NPs的密度对ZnO基LEDs器件发光性能的影响。研究发现,合适的Ag NPs的分布密度可以显著提高LEDs器件的电致发光性能,而Ag NPs的密度太高或者太低,增强效果都不好。

2 实 验

以高纯金属锌(99.9999%)、金属镁(99.9999%)、氧气(99.999%)作为原料,商用的p-GaN作为衬底,利用等离子体辅助分子束处延(Molecularbeam epitaxy,MBE)技术制备n-ZnO/i-ZnO/MgO/ p-GaN异质结LEDs器件。以硝酸银、柠檬酸钠、硼氰化钠为原料,采用Mulfinger等[23]描述的硼氰化钠还原硝酸银法制备Ag NPs溶液。

具体过程如下:(1)将经过化学清洗的p-GaN衬底放入MBE生长室,控制衬底温度为750℃,真空条件下预处理30 min,去除表面吸附的杂质。(2)控制衬底温度为650℃,金属Mg源温度为317℃,沉积20 nm MgO层;随后控制金属Zn源温度为235℃,沉积50 nm i-ZnO层。(3)将样品从MBE腔中取出,分成形状大小相同的4块,第一块样品作为参比样品不做任何处理(记作LED w/o Ag NPs),在余下的3块样品上分别旋涂1次、2次、3次硼氰化钠还原硝酸银法制备Ag NPs溶液(分别记作LED w Ag NPs-1、LED w Ag NPs-2、和LED w Ag NPs-3)。(4)将4块样品再次放入到MBE生长室中,衬底温度先控制在350℃,金属Zn源温度为235℃,沉积20 nm i-ZnO层,覆盖Ag NPs后,将衬底温度升到500℃,金属Zn源温度升高到245℃,沉积500 nm n-ZnO层。(5)最后利用金属热蒸发技术分别在p-GaN层和上面n-ZnO薄膜层上沉积双层金属Ni/Au和Ti/Au作为电极。

利用Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜(SEM)和Shimadzu UV-3101 PC型紫外-可见-近红外分光光度计来表征Ag NPs的形貌及光学特性。利用LakeShore公司的7707霍尔测试系统来表征p-GaN、i-ZnO和n-ZnO薄膜层的电学性质以及Ag NPs修饰的n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs器件的电流-电压(I-V)特性。利用Hitachi F-4500荧光光谱仪来表征LEDs器件的电致发光特性,泵浦电源为Keithley 2400数字源表。

3 结果与讨论

图1分别显示了旋涂1次、2次和3次Ag NPs溶液的ZnO薄膜的SEM照片。从图中可以看出,Ag NPs的直径为10～20 nm,随机分散在薄膜的表面,并且随着旋涂次数变多,Ag NPs的密度变大。对于旋涂1次Ag NPs溶液的样品,如图1(a)所示,Ag NPs的分布很稀,纳米粒子之间间距较远,ZnO薄膜层的表面覆盖率大约为5%左右。对于旋涂2次Ag NPs溶液的样品,如图1 (b)所示,ZnO薄膜上Ag NPs的个数明显增多,少数区域发生Ag NPs的聚集现象,ZnO薄膜层的表面覆盖率约为10%。对于旋涂3次Ag NPs溶液的样品,如图1(c)所示,ZnO薄膜上Ag NPs的个数进一步增多,Ag NPs之间的距离变近,ZnO薄膜层的表面覆盖率约为20%,且Ag NPs的聚集区域也明显增多。

图1 旋涂不同次数Ag NPs的ZnO薄膜SEM照片。(a) Ag NPs-1;(b)Ag NPs-2;(c)Ag NPs-3。Fig.1 FE-SEM images of the Ag NPs deposited on ZnO filmswith different spin-coating times.(a)Ag NPs-1. (b)Ag NPs-2.(c)Ag NPs-3.

图2 没有旋涂Ag NPs和旋涂不同次数Ag NPs的ZnO薄膜的紫外-可见透射光谱(a)和紫外-可见消光光谱(b),图(b)插图为Ag NPs溶液、Ag NPs-1、Ag NPs-2和Ag NPs-3的局域表面等离子体共振吸收光谱。Fig.2 UV-visible transmittance(a)and UV-visible extinction(b)spectra of ZnO film without Ag NPs,aswell as ZnO film with Ag NPs-1,Ag NPs-2,and Ag NPs-3,respectively.Insetof(b)shows the localized surface plasmon resonance extinction spectra of Ag NPs-1,Ag NPs-2,and Ag NPs-3 obtained by subtracting the extinction spectrum of ZnO film with Ag NPs to that of ZnO film without Ag NPs,and the localized surface plasmon resonance extinction spectrum of Ag NPs sol is also displayed for comparison.

为了研究用来提供局域表面等离子体共振源的Ag NPs的光学性质,我们对没有旋涂和旋涂不同次数Ag NPs的ZnO薄膜进行了紫外-可见透射光谱和消光(散射+吸收)光谱测试。图2(a)为没有旋涂Ag NPs和分别旋涂有1次、2次、3次Ag NPs的ZnO薄膜的紫外-可见透射光谱。从图中可以看出,所有的薄膜样品在380 nm以下显示出很强的吸收,该吸收来源于半导体ZnO薄膜材料的禁带吸收。对于没有旋涂Ag NPs的ZnO薄膜,其在390～800 nm区域内完全透明,透过率达到95%以上;而对于旋涂了不同次数Ag NPs的ZnO薄膜样品,其在该区域内透过率均有不同程度的下降。对于旋涂1次Ag NPs的ZnO薄膜样品,其在390～500 nm的透过率与没有旋涂AgNPs的ZnO薄膜相比略有降低,而在500～800 nm的透过率保持不变;对于旋涂2次Ag NPs的样品,其在390～800 nm范围内的透过率出现整体下降,下降幅度为5%～20%,尤其是在390～500 nm的透过率降低幅度较大;对于旋涂3次Ag NPs的样品,其在390～800 nm范围内的透过率整体下降程度更加明显,下降幅度为10%～30%,尤其是在390～500 nm的透过率降低幅度比较严重。

图2(b)显示的是没有旋涂和分别旋涂有1次、2次、3次Ag NPs的ZnO薄膜的紫外-可见消光光谱。对于旋涂有不同次数Ag NPs的ZnO薄膜,与没有旋涂Ag NPs的ZnO薄膜相比较具有相同的吸收带边,但是旋涂了Ag NPs的ZnO薄膜在390～500 nm处显示出一个吸收包络。对旋涂了不同次数Ag NPs的ZnO薄膜的消光光谱与没有旋涂Ag NPs的ZnO薄膜的消光光谱做差谱,其结果显示在图2(b)插图中。从图中可以看出,旋涂了Ag NPs的样品在380～500 nm波长处显示出一个明显的吸收包,且随着旋涂次数的增加该吸收包络变得更加明显。同时图2(b)插图中也给出化学方法合成Ag NPs溶液的消光光谱,可以发现,旋涂在ZnO薄膜上的Ag NPs的吸收包络与Ag NPs溶液的消光光谱相吻合。因此,可以认为旋涂了不同次数Ag NPs的ZnO薄膜消光光谱中380～500 nm波长处的这个包络来源于Ag NPs的局域表面等离子体共振吸收。

图3(a)为Ag NPs局域表面等离子体共振增强n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs器件的结构示意图。考虑到金属纳米粒子局域表面等离子体激元的电磁场为消逝场,纵向的衰减常数一般在几十个纳米量级,为了使n-ZnO/i-ZnO/MgO/ p-GaN异质结LEDs发出的光子能够与Ag NPs很好地耦合,选择将金属Ag NPs置入到发光层i-ZnO层中。图4(b)显示了参比的ZnO基LED器件和Ag NPs-1、Ag NPs-2以及Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs器件的电流-电压(I-V)特性曲线,从图中可以看出,Ag NPs-1以及Ag NPs-2修饰的LEDs和参比的LEDs的I-V特性曲线非常近似,开启电压分别为24.6,24.2,23.8 V。而对于旋涂了3次Ag NPs的LEDs,其I-V特性曲线与前3个器件稍有不同,开启电压为27 V。

图3 (a)Ag NPs局域表面等离子体共振增强n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs器件结构示意图; (b)参比的ZnO基LED和Ag NPs-1、Ag NPs-2以及Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs的电流-电压(I-V)特性曲线。Fig.3 (a)Schematic diagram of Ag NPs localized surface plasmon resonance modified n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN heterostructures LEDs.(b)I-V characteristics of n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN heterostructures LEDs without Ag NPs,as well as with Ag NPs-1,Ag NPs-2 and Ag NPs-3.

图4分别显示了参比的ZnO基LED和Ag NPs-1、Ag NPs-2以及Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs的室温下电致发光光谱,注入电流为1.0～4.0 mA。从图中可以看出,n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs的电致发光光谱由400 nm处的发射峰和440 nm处的发射峰叠加而成,且随着注入电流的增加,器件发光强度增大。400 nm附近的紫外发光来源于n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs中i-ZnO薄膜层的近带边复合发射,而440 nm附近的发光来源于p-GaN层中导带电子到Mg相关的受主能级的辐射跃迁[14],具体发光过程见参考文献[14,21]。对比图4(b)、(c)、(d)与图4(a),在相同注入电流下,相比于没有Ag NPs修饰的ZnO基LED,Ag NPs-1、Ag NPs-2以及Ag NPs-3修饰的LEDs器件的电致发光强度出现了不同程度的增强现象。分析认为, LEDs的电致发光强度的增强是由于Ag NPs的局域表面等离子体激元与LEDs中电子-空穴对或光子之间的相互耦合作用所引起的[20-21]。在正向注入电流的作用下,n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs器件内部产生的部分电子-空穴对复合形成光子,当光子的能量与Ag NPs的局域表面等离子体激元能量相匹配时,激发Ag NPs产生局域表面等离子体共振,Ag NPs表面电磁场极大地增强。该高强度的能量场加快了LEDs中电子-空穴对复合的速率,使得LEDs中一部分本来有可能发生非辐射复合的电子-空穴对也发生辐射复合放出光子,从而提高了器件的发光量子效率,增强了器件的发光。

图4 不同注入电流下,参比的ZnO基LED(a)、Ag NPs-1(b)、Ag NPs-2(c)和Ag NPs-3(d)修饰的ZnO基LEDs的室温电致发光光谱,电流变化范围为1～4 mA。Fig.4 EL spectra of n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN heterostructures LEDswithout Ag NPs(a),aswell aswith Ag NPs-1(b),Ag NPs-2(c),and Ag NPs-3(d)under various injection currents ranging from 1 to 4 mA.

从图4还可以发现,随着Ag NPs密度的增加,LEDs发光的增强倍数出现先增加后减少的现象。在相同注入电流下,相比于没有Ag NPs修饰的ZnO基LED器件,旋涂1次Ag NPs的LEDs的电致发光强度增大;旋涂2次Ag NPs后,LEDs的电致发光强度继续增大;然而当Ag NPs的旋涂次数再次增加时,器件发光的增强效果反而稍稍下降。为了研究Ag NPs的密度对LEDs器件发光强度的增强效果,我们将参比的ZnO基LED和Ag NPs-1、Ag NPs-2以及Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs的电致发光的幅值随注入电流变化的关系显示在图5中。从图中可以看出,在注入电流为2.5 mA时,旋涂1次Ag NPs的LED发光强度增强了约1.4倍,旋涂2次Ag NPs的LED发光强度增强了约1.9倍,而旋涂3次Ag NPs的LED发光强度增强约为1.7倍。分析认为,当ZnO基LEDs器件旋涂1次Ag NPs时,器件中覆盖Ag NPs密度较低,这些Ag NPs与LEDs中电子-空穴对或光子共振耦合,提高了LEDs的电致发光效率。但是由于器件中Ag NPs的量比较少,LEDs中电子-空穴对或光子得不到Ag NPs局域表面等离子体激元的有效耦合,因此LEDs的电致发光效率提高得有限。当增加Ag NPs的密度时,Ag NPs的局域表面等离子体激元与发光器件中更多的电子-空穴对或光子相互共振耦合,从而使LEDs的电致发光效率进一步提高。但是,进一步增加发光器件中Ag NPs的密度时,发光器件中的电子-空穴对或光子与Ag NPs局域表面等离子体激元之间的耦合已经达到饱和,无法再继续提高发光器件的发光效率。

图5 参比的ZnO基LED和Ag NPs-1、Ag NPs-2以及Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs的电致发光强度随注入电流的变化关系。Fig.5 Normalized EL intensities of LEDs without Ag NPs, aswell as with Ag NPs-1,Ag NPs-2,and Ag NPs-3 as a function of the injection current.

从图4和图5中还可以看出,旋涂了3次Ag NPs后,LEDs发光的增强效果出现降低现象,这其可能是以下两个原因所导致:

(1)由前面的分析可知Ag NPs要发生局域表面等离子体共振耦合增强发光,首先要吸收光子,因此,在Ag NPs-3修饰的LEDs中,过多的金属纳米粒子可能会消耗更多的光子,从而导致器件发光强度的增强倍数下降。这在前面的实验数据中也有相应的证据,如图2(a)和(b)中Ag NPs-3修饰的ZnO薄膜相比于其他样品透过率明显下降、消光度明显升高。推断认为,ZnO薄膜上负载了过多的Ag NPs,由于Ag NPs对光子的吸收及散射作用导致了ZnO薄膜的光透射率下降,致使LEDs的光子出射效率降低,从而使得LEDs发光强度的增强倍数下降。

(2)LEDs中引入过多的Ag NPs会引起器件电学性质发生变化。如图3(b)所示,Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs的I-V特性与其他3个器件有差异,相同的输入电压下,其电流比其他器件小。这是由于Ag NPs-3修饰的ZnO基LEDs负载Ag NPs的量比较多,在器件的制备过程中影响了后续过程中制备n-ZnO薄膜层的质量,从而降低了Ag NPs的局域表面等离子体共振增强效果。

综合这两方面因素,可以认为在发光器件中引入过多的金属纳米粒子会引起发光器件的光透过率和电学性能下降,导致局域表面等离子体共振效应增强LEDs发光强度的效果变差。

4 结 论

利用MBE技术与化学合成技术相结合制备了不同密度Ag NPs局域表面等离子体共振效应增强n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN异质结LEDs器件,并研究了器件中的Ag NPs的形貌、光学性质以及Ag NPs修饰的ZnO基LEDs器件的电学及光学性质。研究发现:当LEDs中的Ag NPs的密度较低(旋涂1次)时,Ag NPs可以实现局域表面等离子体共振增强LEDs的发光强度,发光增强倍数为1.4倍;当器件中Ag NPs的密度增加(旋涂2次)时,LEDs的发光强度随之增大,发光增强倍数上升为1.9倍;但是当器件中Ag NPs的密度继续增加(旋涂3次)时,过多的金属纳米粒子会影响LEDs的电学性质和光学性质,局域表面等离子体共振增强LEDs的发光强度的效果反而变差,发光增强倍数为1.7倍。

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Localized Surface Plasmon Resonance Enhanced Electrolum inescence from ZnO-based Light-em itting Diodes via Optim izing The Density of Sliver Nanoparticles

QIAO Qian1*,SHAN Chong-xin2*,LIU Juan-yi1,TAO Li-fang1, WANG Rui1,ZHANG Cun-xi1,LIBing-hui2,SHEN De-zhen2

(1.School ofNaval Architecture and Ocean Engineering,Zhejiang Ocean University,Zhoushan 316022,China; 2.State Key Laboratory of Luminescence and Applications,Changchun Institute ofOptics,Fine Mechanics and Physics, Chinese Academy ofSciences,Changchun 130033,China)
*Corresponding Author,E-mail:qian_qiao@aliyun.com

Localized surface plasmon resonance enhanced n-ZnO/i-ZnO/MgO/p-GaN heterostructure light-emitting diodes(LEDs)with different sliver nanoparticles(Ag NPs)density were fabricated usingmolecular-beam epitaxy technique.It is found that the introduction of Ag NPswith suitable density is favorable for the effective resonant coupling between excitons in ZnO and the localized surface plasmons of Ag NPs,and thereby significantly improves the electroluminescence(EL)performance of the device.Note that the enhancement ratio increases firstly with the Ag NPs density and then decreases,and the variation is believed to be resulted from balance between the enhancement caused by the resonant coupling between the excitons in ZnO and the localized surface plasmons of Ag NPs and the extinction of the emitted photons by the Ag NPs.

localized surface plasmon resonance;light-emitting diodes;sliver nanoparticles;electroluminescence

乔倩(1985-),女,安徽五河人,博士,讲师,2012年于中国科学院长春光学精密机械与物理研究所获得博士学位,主要从事半导体光电子材料与器件、金属纳米粒子光学性质等方面的研究。E-mail:qian_qiao@aliyun.com

单崇新(1977-),男,河南长垣人,研究员,博士生导师,2004年于中国科学院长春光学精密机械与物理研究所获得博士学位,主要从事半导体光电子材料与器件方面的研究。E-mail:shancx@ciomp.ac.cn

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20153612.1363

1000-7032(2015)12-1363-07

2015-08-01;

2015-09-20

国家自然科学基金(11304281);浙江海洋学院科研启动项目(21065013213)资助