电感耦合等离子体发射光谱测定高纯盐酸中铁的含量

杨景峰，王 宁，宋学文

(天津大沽化工股份有限公司 天津 300455)

电感耦合等离子体发射光谱测定高纯盐酸中铁的含量

杨景峰，王 宁，宋学文

(天津大沽化工股份有限公司 天津 300455)

ICP—OES(电感耦合等离子发射光谱)因其分析速度快、分析元素种类多、线性范围宽、化学干扰少等优良特性，被越来越多的行业所采用。介绍了使用 ICP—OES测定天津大沽化工股份有限公司生产的高纯盐酸中的痕量铁，结果令人满意。最后，对ICP—OES维护与保养的要点进行了说明。

ICP 铁 测定

0 引 言

原子发射光谱分析是根据原子发射的光谱来测定物质化学组分的方法。当原子受到外界能量作用时(如热能、电能等)获得能量，使其中外层的电子激发；处在激发态的原子不稳定，要释放出多余的能量，这种能量以电磁波的形式辐射出去。能量可用下式表示：

对于特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征谱线，这些谱线按照一定顺序排列且保持一定的强度比例。光谱分析就是识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在，又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量。

ICP—OES(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrum，电感耦合等离子发射光谱)是一种新型的光源，一般由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成。它的原理是利用气体电离成等离子体，产生极高的工作温度，把样品中的待测元素激发。其等离子体形成的过程如图1所示：

① Tesla线圈—高频交变电流—交变感应磁场；②火花—氩气—气体电离—少量电荷—互相碰撞—雪崩现象—大量载流子；③数百安极高感应电流(涡电流)—瞬间加热—到10,000,K—等离子体—内管通入氩气形成环状结构样品通道—样品蒸发、原子化、激发。

与原子吸收方法相比，ICP—OES法测定样品快速，能同时测定多个元素，仪器开机后待其稳定就能立刻开始工作，结果无显著性差异。而原子吸收法只能一次测定一种元素，且测试时间较长，要测试多种元素时，必须准备相应的元素灯，不能开机之后马上测试样品，须待元素灯稳定。与分光光度法相比，ICP—OES法快速，样品前处理简单，引入干扰的几率较小，检测限优于光度法，结果重现性好。

基于以上的优越特性，ICP—OES广泛应用于各个行业，拥有强大的适应性。

1 实验部分

1.1 仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪：Varian 715-ES ICP-OES瓦里安公司。

纯水机：M illi-Q M illipore公司。

循环水冷却器：LabTech SH150-1000 北京莱伯泰科仪器有限公司。

1.2 试剂耗材

铁标准溶液 1,000,µg/m L，天津市光复精细化工研究所。优级纯盐酸，天津市化学试剂一厂。质量分数≥99.99%的高纯氩气，天津市近代福利气体厂。由 M illipore纯水机生产的高纯水。

1.3 仪器条件(见表1)

表1 仪器工作条件Tab.1 Operating conditions

1.4 样品导入参数设置(见表2)

表2 样品导入参数设置表Tab.2 Parameter setting for leading-in of samp les

1.5 测试方法选择

在实验过程中，为了避免因为饱和盐水与无离子水基体不同而产生误差，选择标准加入法。

1.6 标准曲线绘制

在设置好的仪器条件下，以样品盐酸稀释5倍为空白，配置铁含量为 60,µg/L、80,µg/L、100,µg/L 的工作曲线，见图2、3。

图2 Fe 波长234.350,nm标准曲线Fig.2 Standard curve of Fe at a wavelength of 234.350,nm

图3 Fe 波长238.304,nm标准曲线Fig.3 Standard curve of Fe at a wavelength of 238.304,nm

1.7 样品测定

取高纯盐酸样品20,m L，用超纯水稀释至100,m L，混合均匀，上机测试。

2 结果讨论

从电解分厂分别取样，测试结果如表3所示：

表3 测试结果(单位：µg/L)Tab.3 Test results(Unit：µg/L)

样品的重复性与再现性都令人满意，本方法能够满足我公司高纯盐酸测试的要求。

3.1 CP-OES的维护与保养

对不同样品应选取不同的分析方法，方法所选用的标准工作液也应与待测样品有相近的物理化学性能。例如，测定我厂的饱和盐水时，就不能选用标准曲线法，而只能以样品为空白加入标准液的方法。因为饱和盐水的粘度、密度、蒸发曲线都和水溶液有较大的不同，测定出的结果可能完全不符合预期值。

ICP—OES上的炬管、雾化器、石英垫片等部件要保持清洁。在测定我公司的饱和盐水后，炬管上出现结盐，严重时能堵塞其中心管，造成样品不能输送到激发区域。炬管上结盐后要及时清洗，具体方法是将其置于王水中煮沸，然后用无离子水冲洗干净，自然风干，不能用滤纸或脱脂棉擦拭，避免炬管受力不均破裂。雾化器的清洗方法与炬管不同。测试完毕后将雾化器取下拆开，置于盛有无离子水的超声波清洗机中，加入1%,表面活性剂，超声振荡数小时；取出，用去离子水冲洗其内外表面。注意在清洗的时候，手不能接触雾化器内表面，也不能用其他柔软材质擦拭。石英垫片的清洗方法同炬管。炬管和石英垫片在重新安装上 ICP—OES之前必须完全干燥，以免点火时水汽存在造成点火线圈损坏。工作时尽量避免测试高盐分的样品，如果不能，则要把高盐分的样品稀释，最大程度地延长炬管等部件的使用寿命。

在使用该 ICP—OES时曾经遇到仪器一切正常，但就是点不着火的情况。经过检查发现，从气瓶到机器的氩气管路很长，而且大部分暴露于室外，由于冬天的昼夜温差较大，管路内氩气中含有的微量水凝结，点火线圈遇有水汽不能正常放电，从而导致了机器点火失败。解决办法是按照点火顺序开机点火，但是关闭高压点火开关，运行一次点火程序，将气路中的这部分氩气排掉。然后再合上高压点火开关，点火测试样品。

ICP—OES的点火线圈经过长时间使用，其表面会有积碳现象，如不清洗会导致线圈间放电损坏。用脱脂棉蘸少许CCl4擦拭线圈，并且调节线圈各圈之间的距离。■

［1］ 朱明华. 仪器分析[M]. 3版，北京：高等教育出版社，2000.

［2］ 张其根，陈星. 电感耦合等离子体光谱法测定二次精制盐水[J]. 氯碱工业，2002(6)：37-38.

［3］ 李海峰. ICP—OES信号漂移的时间函数校正研究[J].中国测试，2009，35(2)：11-13.

［4］ 李素媛，杨平. 原子发射光谱分析高纯盐酸中的金属杂质[C]. 第二届ICP用户会论文集.

［5］ 王宁，杨景峰，宋学文. ICP-OES法测定二次盐水中钙、镁、铁含量[J]. 天津化工，2012，26(4)：54-56.

Determ ination of Iron in High Purity Hydrochloric Acid by Inductively Coupled Plasma Em ission Spectrometry

YANG Jingfeng，WANG Ning，SONG Xuewen
(Tianjin Dagu Chemical Co.，Ltd.，Tianjin 300455，China)

ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Em ission Spectrum)has been applied inmore and more industries due to its high analysis speed，w ide range of elements，w ide linear range and little chem ical interferences．This paper presents results of the determ ination of trace iron in high purity hydrochloric acid by ICP-OES in Tianjin Dagu Chem ical Co.，Ltd．and it was proved that the results are satisfactory．In the end，maintenance of the ICP-OE machine was described.

ICP；iron；determ ination

TQ111.3

：A

：1006-8945(2015)10-0018-02

2015-09-08