摘 要:文章就GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中甲醛含量的测定——穿孔法实验中,各个步骤和数据对甲醛含量结果的影响进行分析。结果表明,试件质量对结果影响几乎没有,回流速度和时间对结果有影响,萃取温度和试件含水率的高低对结果影响很大。
關键词:人造板;甲醛释放量;实验;影响因素
随着人们对室内居住环境要求的提高,家具及室内装修给居室带来的空气污染也越来越受到关注,其中甲醛污染物的危害尤为严重,而人造板材则是现代装饰装修中最常用最普通的建材之一。人造板甲醛含量的测定方法有穿孔法、干燥器法、1m3气候箱法、气体分析法四种方法。其中穿孔法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用。其原理是:把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。用分光光度计于412nm处,测定甲醛水溶液中的甲醛含量。
仪器:穿孔萃取仪、0.01g天平、0.0001g天平、鼓风干燥箱、分光光度计、恒温水浴锅。
试剂:甲苯、乙酰丙酮、乙酸铵、甲醛标准液。
实验步骤:称取平衡好的试件110g,加到1000ml圆底烧瓶中,同时加入600ml甲苯。另将100ml甲苯及1000ml-1200ml蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距虹吸管出口20mm-30mm。在液封装置的三角瓶中加200ml蒸馏水。安装妥当,保证每个接口紧密不漏气。打开冷却水,然后进行加热。调节加热器,使开始加热后20min-30min后甲苯开始回流。整个萃取过程使甲苯有规律的回流,每分钟回流速度为70滴-90滴。回流时穿孔器附件中液体温度不得超过40℃。萃取结束后,移开加热器,让仪器迅速冷却,使三角瓶中的液封水通过冷凝管回到穿孔器附件中,起到洗涤仪器上半部的作用。然后开启底部活塞,将甲醛吸收液全部转至2000ml容量瓶中,再加两份200ml蒸馏水清洗三角瓶,并让它虹吸回流到穿孔器附件中,合并转移到2000ml容量瓶中。将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,吸除混入的少量甲苯后定容、摇匀、待测。同样的方法做空白试验。取10ml乙酰丙酮(0.4%)和10ml乙酸铵(20%)于带塞三角瓶中,再准确吸取10ml萃取液加入,塞上瓶塞,摇匀。放到(60±1)℃的水槽中加热10min。然后把溶液在避光处存放到室温(约1h)。在分光光度计412nm处,以蒸馏水做参比,调零。用0.5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白吸光度Ab。
计算:E=■
E-每100g试件含有甲醛毫克数,mg/100g;f-甲醛标准曲线的斜率,(mg/ml);H-试件含水率,(%);V-容量瓶体积,2000ml;M0-试件质量,g。
人造板甲醛释放量是指板材平衡处理到含水率为6.5%时的值。当板材含水率不同时,采用含水率修正系数F校正甲醛含量。按照上述实验步骤,又分别增加了试件质量、回流时间、甲苯用量,得到的测定结果分别为7.1mg/100g、7.5mg/100g、7.4mg/100g。与正常用量测定结果相差不大。同时也用不同试件含水率的高低分别进行了实验,得到下列一组数据:
该组数据表明,试件含水率从3%到9%的时候,甲醛含量增加很快。而9%以上则处于平缓的趋势。追究其主要原因是脲醛胶人造板释放的甲醛主要来自木材本身、脲醛胶中的游离甲醛、未固化的胶黏剂释放的甲醛和已固化胶黏剂水解形成的甲醛。含水率增加,在高温环境中脲醛胶和木材本身的水解速度都会加大。现行2013版标准,增加了含水率修正系数,在最后计算的时候,对应相应的含水率进行系数校正,非常必要。同时,在之前试件平衡处理时候还要严格试件平衡至质量恒定。只有这样才能得到重复性和再现性稳定的检测结果。
参考文献
[1]GB/T17657-2013.人造板及饰面人造板理化性能试验方法[S].
[2]GB18580-2001.室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量[S].
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[4]高秋玲,曹清平.穿孔法测定人造板甲醛释放量的比较与分析[Z].2005.
[5]龙玲,陆熙娴.人造板含水率对游离甲醛释放量的影响[J].北京林业大学学报,2005.
作者简介:周雅静,女,天津市质量技术监督局宝坻检测中心从事家具检测工作。