页岩含气量测试方法改进效果分析

邢雅文，张金川，冯赫青，尹峥，王名巍

（1.中国地质大学（北京）能源学院，北京100083；2.中国石油华北油田分公司勘探开发研究院，河北 任丘062552；3.中国石油华北油田分公司地球物理勘探研究院，河北 任丘062552）

0 引言

含气量的研究始于上世纪70年代，Bertard 等［1-2］使用天然气计量和扩散速率的结合方法来估计煤层损失气，并提出气体的释放量与时间的平方根具有一定相关性。Smith［3］提出适用于描述泥浆条件下以煤屑作为研究对象的煤层气含量测定方法。Yee 等［4］提出含气量测量记录时的最小变化标准、 所需要的时间以及压力和温度条件，以获得更准确的损失气量恢复数据。刘洪林等［5］认为页岩含气量测定过程中解吸温度、损失时间以及计算方法等因素对准确求取损失气量的影响很大。聂海宽等［6］提出可通过多元线性回归的方法进行页岩含气量测试。然而自美国矿业局提出应用浮力法测试含气量以来，目前在含气量测试理论、 方法（USBM）及技术方面鲜有重大进展。

本文以我国海相、 海陆过渡相和陆相3 类富有机质页岩岩心岩样为研究对象，结合现场解吸实验、等温吸附和储集物性等测试结果，从解吸法和实验模拟法2 方面针对页岩含气量展开讨论，探讨改进后的页岩含气量解吸仪的实用性。

1 页岩含气量

页岩含气量是指单位页岩岩样中所含天然气总量在标准状态下的体积。页岩气赋存方式主要为吸附态和游离态，吸附气是指赋存于有机质和黏土矿物表面的天然气，游离气的储集介质主要由粒间孔、溶蚀孔隙以及微裂缝等构成［7-12］。随着温度升高、压力降低或其他地质因素的影响，页岩中的吸附气将以游离态解吸出来，并与页岩中赋存的游离气合并成为含气量的主要构成。

页岩含气量受多种因素影响，主要包括有机质含量、压力和温度等多种因素［13-15］。这些影响因素可进一步划分为内部因素和外部因素，其中有机地球化学指标、矿物组成以及物性指标属于内部因素；深度、温度及压力属于外部因素［6］。

2 页岩含气量测试原理

2.1 浮力法

目前，国外代表性的含气量解吸设备是美国的SCAL 和Weatherford 含气量解吸仪。SCAL 解吸仪将解吸设备集成在一辆工作车内，包括恒温箱、岩样罐和集气量筒（设备之间用橡胶导管连接），也包括了计算机、发电机及其他附件。测试原理是应用浮力作用使岩样罐解吸出的气体体积等同于集气量筒排出的液体体积。该设备的优点为车载系统，操作方便，可对岩样进行二次取心，但成本偏高。Weatherford 解吸设备构成及原理与SCAL 解吸仪基本一致，只是在损失气量的估算方面稍有差别：在实验测试的前3 h 内，采用钻井液循环温度进行解吸，并估算损失气量；3 h 后将解吸温度恢复到储层温度。该设备的优点是对岩样含气量的估算相对准确，缺点是设备庞大且成本较高。国内最早的含气量解吸仪是中国煤炭工业部设计的一套针对煤岩样品的含气量解吸设备［16］（见图1）。这套设备由解吸罐、量筒和恒温水浴箱3 部分组成，设备之间用橡皮胶管连通。其优点是操作简单、成本低，缺点是实验装置由大量的橡胶导管相连，测试精度低，误差较大。

国内外含气量解吸设备均使用多段橡胶导管将解吸罐和量筒等测试设备连接，解吸完毕后通过排水法收集气筒中的解吸气。这种测试系统存在诸多缺陷：1）橡胶导管存在空载体积。空气通过导管伴随解吸气混入集气量筒并参与解吸气量计算，降低仪器的测量精度，同时影响气体组分测试结果。2）模拟地层温度稳定性较差。由于解吸时间较长，为保证设备不受损伤需定时向水浴箱中注水来补给蒸发所散失的水蒸气，从而导致水浴温度起伏不定。3）测试岩样深度存在局限性。由于解吸实验模拟的是岩样的地层温度，随着岩样深度的加深，水浴温度也随之增加，但水浴箱最高温度仅为90 ℃，无法实现对深层岩样的含气性测试。

图1 早期解吸实验装置

2.2 表面张力法

浮力法受测试原理所限，含气量测试精度不能满足科学研究和生产实践需求。为了去除冗长的导管，克服现有含气量测试设备的缺陷，这里提出了一种基于表面张力法原理的解吸仪，实验仪器由解吸罐、集气量筒和恒温箱构成［17-19］，它很好地解决了当前存在的问题，达到提高测试精度的目的。表面张力指液体表层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力。当解吸罐中的岩样无气体解吸时，受表面张力作用，即使将集气量筒封口朝下放置，集气量筒中的水依旧无法通过通孔溢出，且排水孔内外压力相当。当有解吸气体进入集气量筒时，使集气量筒中压力增加；当压力大于毛细管力时，筒体内的水就会被排出，且排出水的体积与收集气体体积一致。通过调节限流孔大小调节排水速度，可实现解吸过程的准确计量。

3 页岩含气量测试方法

随着认识水平和技术能力的提高，含气量检测方法不断发展，在含气量测试中，通常根据解吸过程将页岩含气量划分为损失气、解吸气及残余气3 部分。损失气是在钻井及提钻过程中逸散的天然气量，通常为游离气及靠近岩心表面的吸附气；解吸气是将岩心装入解吸仪之后一定时间范围内所获得的有效天然气量，主体反映岩心中的吸附气，也包含少量的游离气；残余气则是解吸过程结束后残余在岩心内部或经过更长时间逸散的天然气量，以岩心吸附气为主体（见图2，箭头粗细代表贡献量大小）。以溶解态赋存于页岩中的天然气含量微弱，可忽略不计。

图2 页岩含气量构成示意

3.1 解吸法

天然气虽然主要以游离态和吸附态赋存于富有机质页岩中，但勘探评价均采用基于游离化天然气总量的测试方法来确定含气量。解吸法是测量页岩含气量最直接的方法，通常在取心现场完成，它能够在模拟地层实际温度的条件下反映页岩的含气特征，因此被用来作为页岩含气量测量的基本方法［14］。解吸法测定含气量由损失气量、解吸气量和残余气量构成（见图3）。

图3 解吸法测定页岩含气量模式

3.1.1 损失气量

损失气量计算多采用USBM 直线回归法。根据扩散模拟，解吸初期含气量随时间的平方根呈线性变化。选取解吸最初呈直线关系的测试点连线的延长线与纵坐标相交，直线在纵坐标上的截距即为损失气量。还可应用多项式回归和直线回归的结果作为估算损失气量的上、下界。USBM 法确定的散失时间与取心时的钻井液类型有关，使用清水或泥浆钻井液时，散失时间为提钻时间的一半加上在地面岩心装入解吸罐之前的处理时间［20］。

3.1.2 解吸气量

现场进行解吸实验时，需要对取心的几个关键时刻进行记录，包括井号、岩心质量、钻遇页岩岩层时间、提钻时间、岩心到达井口时间、装罐时间、解吸实验开始时间等。岩心提上井口后迅速将其装入盛有饱和盐水的解吸罐，在模拟地层温度的条件下测试页岩中天然气的释放量。实验开始5 min 后测定集气量筒体积变化；之后每隔10，15，30，60 min 各测1 h；然后间隔120 min 测定2 次，累计测8 h，持续到连续7 d 每天平均解吸量不大于10 cm3，解吸结束［20］，最后将解吸获取的体积换算为标准状态下的体积。

3.1.3 残余气量

通常应用球磨机将岩样破碎2～4 h 后放入恒温装置，待恢复储层温度后测量损失气量。这种方法存在的局限性：1）通过球磨法压碎研磨一般只能将岩样破碎至60 目左右，而页岩气初级空间以微米—纳米孔为主［21］，无法使残余气全部释放；2）操作过程中无法排除空气混入的影响，影响测量精度。这里建议应用高温等效法估算页岩残余气量，即模拟地层温度解吸完毕后开始对岩样加高温，使之继续解吸，持续到连续7 d 每天平均解吸量不大于10 cm3，结束高温解吸，测算页岩残余气量。

3.2 实验模拟法

页岩气既要考虑页岩孔隙、裂缝空间内的游离气，也要考虑吸附于黏土颗粒和有机质表面的吸附气；所以，实验模拟法测试的页岩含气量是游离气量和吸附气量之和。

实验模拟法是通过等温吸附模拟和岩石物性实验分别测算含气页岩的吸附气量和游离气量。等温吸附可以模拟含气页岩对甲烷的最大吸附能力，一般较页岩实际吸附气量稍高［22］。页岩吸附含气量由Langmuir方程得出：

式中：VL为Langmuir 体积，m3；p 为地层压力，MPa；pL为含气量等于1/2 VL时的压力，MPa。

岩石物性实验可以测算含气页岩的孔隙度、 渗透率和密度，进而测算含气页岩的游离气量。计算游离气量时，需将天然气在地下的体积转换为地面标准状态下的体积。天然气的体积系数不易直接获得，可用压缩因子进行近似计算。计算公式［23］为

式中：φg为（裂隙）孔隙度，%；Sg为含气饱和度，%；ρ 为岩样密度，t/m3；Z 为天然气压缩因子；Tsc为地面标准温度，K；psc为地面标准压力，MPa；p 为地层压力，MPa；T为地层温度，K。

4 测试方法对比分析

为验证页岩含气量解吸仪的测试精度，笔者在钻井现场应用页岩含气量解吸仪做了大量解吸实验。测试样品选取我国海相、 海陆过渡相和陆相含气页岩的典型代表，分别是延安市甘泉县延长组长7 段陆相页岩、 贵州省黔西县甘棠乡上二叠统龙潭组海陆过渡相页岩、 贵州省习水县马临镇下志留统龙马溪组海相页岩。挑选上述3 类页岩岩心样品进行现场解吸、等温吸附模拟和岩石物性实验，通过解吸法和实验模拟法测试结果对比，进而验证仪器的测试精度。实验模拟法计算含气量时选取地面标准温度为20 ℃，地温梯度定为0.03 ℃/m，地面标准压力为0.101 325 MPa，地层压力梯度定为0.01 MPa/m。解吸过程中为确保实验数据的可靠性，钻井取心的过程应尽可能短，岩心提出井眼之后需迅速放入密封罐内密封，密封罐放置于预先加热的水浴箱内，模拟储层温度。

解吸法计算页岩含气量曲线具有以下特征：1）实验初期，解吸气量变化快，记录点的连线呈一条直线，相关系数平方平均为0.993 9，损失气量计算可靠；2）随着解吸时间的增加，解吸气量变化幅度减小，曲线逐渐趋于平缓；3）模拟地层温度实验完毕，加高温后解吸气量短时间内迅速增加，曲线呈现“二次升高”的特征（见图4）。应用解吸法计算延安甘泉、黔西甘棠和习水马临页岩含气量分别为2.04，10.59，3.46 m3/t。

我国陆相、 海陆过渡相和海相页岩均达到页岩气开发标准，具有良好的页岩气勘探开发前景，其中黔西甘棠上二叠统龙潭组页岩气含量最高（见图4b）。龙潭组页岩主要分布于上扬子板块，岩性为黑色、深灰色炭质泥页岩、泥灰岩、粉砂岩及煤层。贵州黔西县和大方县钻探的2 口龙潭组页岩气探井显示良好，在深度不到1 000 m 的页岩段平均含气量为8.53 m3/t，龙潭组页岩裂缝发育，含多套粉砂岩夹层，含气性好，具备页岩气聚集的有利条件［24-25］。

应用实验模拟法分别计算3 类页岩样品的含气量相关参数（见表1）。结果显示，应用改进后的含气量解吸仪测试页岩含气量与实验模拟法测试页岩含气量吻合性较好（见表2），故应用改进后的含气量测试系统能够更准确地反映页岩的含气特征。由于等温吸附模拟法测算的是页岩的最大吸附气量，导致实验模拟法测试含气量较解吸法偏大。

图4 解吸法计算页岩含气量曲线

表1 实验模拟法计算含气量相关参数统计

表2 2 种测试方法所得页岩含气量统计

5 结论

1）现场解吸实验是基于游离化天然气总量的测试方法来确定页岩含气量。解吸法测定页岩含气量由损失气量、解吸气量和残余气量构成；实验模拟法是通过等温吸附模拟和岩石物性实验分别测算含气页岩的吸附气量和游离气量。

2）我国陆相、海陆过渡相和海相页岩均具有良好的页岩气勘探开发前景，其中上二叠统龙潭组页岩含气性最好，具备页岩气聚集的有利条件，勘探潜力大。

3）基于表面张力法原理的含气量解吸仪测试的页岩含气量与实验模拟法测试页岩含气量吻合性好，这套含气量测试系统，能够对非常规天然气尤其是页岩气进行快速、准确的含气量测试。

［1］Bertard C，Bruyet B，Gunther J.Determination of desorbable gas concentration of coal(direct method)［J］.International Journal of Rock Mechanics&Mining Science，1970，7（1）：43-65.

［2］Kissell F N，Mcculloch C M，Elder C H，et al.Direct method of determining methane content of coalbeds for ventilation design ［R］.Pittsburgh Pa：U.S.Bureau of Mines Report of Investigations，1973.

［3］Smith D M，Williams F L.A new technique for determining the methane content of coal［C］.New York：Am.Soc Mech.Eng.，1981：1267-1272.

［4］Yee D，Seidle J P，Hanson W B.Gas sorption on coal and measurement of gas content.In Law B E and Rice D D［M］.Tulsa：American Association of Petroleum Geologists，1993：203-218.

［5］刘洪林，邓泽，刘德勋，等.页岩含气量测试中有关损失气量估算方法［J］.石油钻采工艺，2010，32（增刊1）：156-158.

［6］聂海宽，张金川.页岩气聚集条件及含气量计算［J］.地质学报，2012，86（2）：1-13.

［7］Curtis J B.Fractured shale-gas systems［J］.AAPG Bulltin，2002，86（11）：1921-1938.

［8］张金川，薛会，张德明，等.页岩气及其成藏机理［J］.现代地质，2003，17（4）：466.

［9］张金川，金之钧，袁明生.页岩气成藏机理和分布［J］.天然气工业，2004，24（7）：15-18.

［10］张金川，徐波，聂海宽，等.中国页岩气资源勘探潜力［J］.天然气工业，2008，28（6）：136-140.

［11］任珠琳，李晓光，王龙，等.辽河东部地区梨树沟组页岩气富集条件及有利区优选［J］.断块油气田，2013，20（6）：704-708.

［12］甘志红.阳信洼陷沙一段生物泥页岩气成藏条件分析［J］.断块油气田，2013，20（5）：573-576.

［13］李玉喜，乔德武，姜文利，等.页岩气含气量和页岩气地质评价综述［J］.地质通报，2011，30（2/3）：308-317.

［14］唐颖，张金川，刘珠江，等.解吸法测量页岩含气量及其方法的改进［J］.天然气工业，2011，31（10）：1-5.

［15］邢雅文，张金川，冯赫青，等.渝东南地区下寒武统页岩气聚集条件及有利区预测［J］.东北石油大学学报，2014，38（3）：66-74.

［16］煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会.MT/T 77—1994 煤层气测定方法（解吸法）［S］.北京：中国标准出版社，1994.

［17］张金川，唐颖.集气量筒：中国，201020147110.8［P］.2010-11-24.

［18］张金川，唐颖.解吸罐：中国，201020147098.0［P］.2010-11-24.

［19］张金川，唐颖.气体解吸多功能实验箱：中国，ZL201020147107.6［P］.2010-11-24.

［20］中华人民共和国国家质量监督检验检疫局.GB/T19559—2008 煤层气含量测定方法［S］.北京：中国标准出版社，2008.

［21］王庆波，刘若冰，卫祥峰，等.陆相页岩气成藏地质条件及富集高产主控因素分析［J］.断块油气田，2013，20（6）：698-703.

［22］张庆玲，曹利戈.煤的等温吸附测试中数据处理问题研究［J］.煤炭学报，2003，28（2）：131-135.

［23］中华人民共和国国土资源部.DZ/T0254—2014 页岩气资源/储量计算与评价技术规范［S］.北京：中国标准出版社，2014.

［24］杨瑞东，程伟，周汝贤，等.贵州页岩气源岩特征及页岩气勘探远景分析［J］.天然气地球科学，2012，23（2）：340-347.

［25］陈宗清.论四川盆地二叠系乐平统龙潭组页岩气勘探［J］.天然气技术与经济，2011，5（2）：21-26.