压裂返排液回收利用过程的杀菌处理技术

翟怀建 阿不都卡德尔·阿不都热西提 汪志臣 麦尔耶姆古丽·安外尔

摘 要：针对新疆油田压裂返排液回收利用过程中由于细菌引起的基液粘度下降过快问题，通过室内试验评价了杀菌剂加入时机、杀菌剂种类及杀菌剂用量等对杀菌效果的影响，并且通过配伍性试验及耐温耐剪切试验确定了适用于压裂返排液的最优杀菌技术。

关键词：压裂返排液；回收利用；杀菌剂

目前新疆油田返排液回收利用技术体系已趋成熟，但近期发现返排液配制的压裂液基液在存放12小时，由于细菌作用，基液粘度会大幅下降，严重影响了冻胶的交联效果，为施工带来了隐患。植物胶压裂液的基液黏度与压裂液的携砂性能有紧密关系[1]，为解决基液粘度稳定的问题，本研究通过试验分析杀菌剂种类、杀菌剂加量及杀菌剂加入时间对胍胶基液粘度的影响。

1 实验部分

①仪器和试剂。羟丙基胍胶、KNF杀菌剂、亚氯酸纳型杀菌剂、季铵盐型表面活性剂杀菌剂、37%～40%甲醛溶液、返排液（金龙18井）。安东帕便携式流变仪、哈克流变仪、混调器、烧杯、量筒、玻璃棒。②实验方法。按照SY/T6376-2008标准要求配置压裂液及对压裂液指标进行检测。

2 结果与讨论

2.1 返排液配制胍胶和清水配制胍胶的降粘分析 分别用返排液和清水配制质量分数为0.45%的胍胶基液，倒入烧杯中，放置 1、2、3、4、5、6d 后分别测定基液粘度，对比分析两种胍胶基液在降解过程中的粘度变化。实验结果得出，清水配制的0.45% 胍胶液放置 3d ，粘度降幅度仅为16.9%；而返排液配制的0.45% 胍胶基液在放置2d 后，其粘度降幅高达69.5%；而加入0.05%甲醛杀菌剂的返排液配制0.45% 胍胶液粘度稳定，降粘不明显，由此分析认为返排液中含有大量细菌，是致使胍胶基液粘度大幅降低的主要原因。

2.2 返排液杀菌时间对返排液配制的胍胶基液粘度的影响 分别取1000mL返排液，加入0.05%甲醛进行杀菌处理，分别放置2d、3d、4d后再配制0.45%的胍胶基液，胍胶配制好后，每天定时测量基液的粘度，得出的数据如图1所示。由图 1可看出，杀菌时间越长，基液粘度降低速率越慢。在用返排液配制基液前，提前两天在返排液中加入杀菌剂，配置好基液后放置2天，粘度降幅为29.4%；而杀菌时间为4天时，基液放置4天，粘度降幅为6.3%。由此结果分析认为返排液中含有大量细菌，短时间的杀菌只能杀灭其中的一部分，因此基液粘度会骤降，至少维持4天的杀菌时间才能使基液粘度在2天之内不发生较大幅度降低，方可保证基液从配液站到井场的运输过程的需要。

2.3 杀菌剂加入量对胍胶基液粘度的影响 分别取1000mL返排液，各加入0.05%、0.1%、0.15%的现场使用的KNF杀菌剂进行杀菌处理，放置2d后再配制0.45%的胍胶基液，配制好后，每天定时测量各基液的粘度，从实验结果看，杀菌剂加量越高，基液粘度降低速率越慢；杀菌剂加量为0.15%时，基液放置2天，粘度降幅为14.9%；杀菌剂加量为0.05%时，基液放置2天，粘度降幅为34.2%。由此认为，目前常规使用的杀菌剂不能满足返排液的杀菌要求，因此需要优选更高效杀菌剂。

2.4 不同种类杀菌剂的杀菌效果评价 分别取1000mL返排液，各加入0.05%甲醛、0.05%亚氯酸钠、0.05%季铵盐表面活性剂和0.05%KNF进行杀菌处理，放置2d后配制0.45%的胍胶，胍胶配制好后，每天定时测量基液的粘度，得出的数据如图2所示。由图 2可看出，亚氯酸钠杀菌剂的杀菌效果最好，基液粘度降低最慢，放置两天降幅为7.2%，而KNF的杀菌效果最差，基液放置两天，粘度降幅达到31.2%。

通过以上实验可知，返排液杀菌最好的组合条件是选择亚氯酸钠型杀菌剂，加量为0.1%，杀菌处理4天后开始配制基液。

2.5 杀菌剂对压裂液体系配伍性的影响 ①杀菌剂与其它助剂的配伍性。取100ml返排液，倒入烧杯，分别加入0.5%的助排剂MJ-1、0.5%的粘土稳定剂TH-2、0.5%的破乳剂PR-1，最后加入0.1%的杀菌剂亚氯酸钠溶液，混合搅匀后，静置观察。结果显示，2小时内混合液体无沉淀现象，也无絮状沉淀产生，说明所选用的杀菌剂与其它压裂液助剂配伍性良好。②杀菌剂对冻胶体系耐温性的影响。向返排液配制的胍胶基液中加入0.1%的杀菌剂亚氯酸钠溶液，取100ml基液，加入交联液，反应生成冻胶，将冻胶密封好，放入90℃的水浴锅内，4小时后观察冻胶无破胶迹象，说明亚氯酸钠型杀菌剂虽有一定的氧化性，但因为加入量适中并不能使冻胶破胶。这表明0.1%加量下的亚氯酸钠型杀菌剂不会对压裂液冻胶产生影响。

3 结论

针对压裂返排液易滋生细菌，目前常用的杀菌剂不能够将返排液中的细菌有效杀灭，通过实验筛选出了适用于压裂返排液循环利用可使用的高效杀菌剂，并且通过实验分析杀菌剂种类、杀菌剂加量及杀菌剂加入时间对基液粘度的影响，得出了保持基液粘度稳定的最优方案：杀菌剂种类选择亚氯酸钠型，返排液杀菌时间为4d，杀菌剂加量为0.1%。通过配伍性试验及耐温耐剪切试验，证明了亚氯酸钠型杀菌剂对目前使用的压裂液性能不產生影响。

参考文献：

[1]薛东圆，张洁，秦芳玲，等.压裂用瓜胶用杀菌剂筛选与作用效果评价[J].化工技术与开发，2015，44（4）：45-49.

作者简介：翟怀建（1986-），男，汉，中国石油大学（北京）应用化学硕士研究生，助理工程师，新疆油田公司工程技术研究院酸化压裂所。