浊度计量值比对结果与分析

沈文静

(浙江省计量科学研究院， 杭州 310018)



浊度计量值比对结果与分析

沈文静

(浙江省计量科学研究院， 杭州 310018)

组织实施浊度计全省量值比对，对各参比实验室测量结果进行一致性评价，结果表明，各参比实验室测量结果满意。本文介绍了量值比对的结果，针对比对中存在的问题做了研究分析，并提出建议。

量值比对；浊度计；归一化偏差

0 引言

浊度计广泛应用于水质监测、理化分析、环境监测和医疗卫生等领域，是关系民生安全的重要计量器具。为了解JJG 880—2006《浊度计》规程实施以来各计量技术机构对规程的执行情况，更好地开展量值传递，实现全省浊度计量值准确可靠和统一，2014年浙江省质监局组织进行了全省计量技术机构浊度计量值比对。本文介绍了这次比对情况，根据比对结果，进行了总结分析，并提出了建议。

1 比对的技术方案与传递标准

1.1 技术方案

本次比对主导实验室为浙江省计量科学研究院，参比实验室为全省11家计量技术机构。将参比实验室分为两组，采用花瓣式比对方式。各参比实验室按照比对日程安排完成比对，主导实验室在每组的开始以及最后一个参比实验室完成比对后进行复测，以验证传递标准示值变化是否正常。

比对项目为浊度计示值误差，按JJG 880—2006 规程要求对4NTU、8NTU两点进行示值误差测量，测量三次以平均值作为测量结果，并进行不确定度评定，以归一化偏差En进行测量结果一致性评价。校准结果与扩展不确定度保留小数点后的位数应与传递标准的分辨率保持一致，不确定度评定结果应满足量值传递要求。

1.2 传递标准

选取由美国HACH公司生产的2100N型实验室浊度计作为传递标准，并安排了相同型号的仪器作为备用传递标准。由于本次比对每组完成比对时间持续一个月，为了客观表征传递标准的稳定性数据，主导实验室在比对前进行了持续一个月的稳定性测量，测量数据表明，传递标准在4NTU、8NTU测量点上浊度示值误差最大变化量为均0.04NTU，满足检定规程以及本次比对方案对于传递标准的稳定性要求。

2 比对的数据与结果

2.1 主导实验室与参比实验室标准器状况

本次比对主导实验室与参比实验室采用的水质浊度标准物质均由中国计量科学研究院研制，标准物质编号为GBW12001，浊度值为400NTU，定值不确定度为Urel=3%，k=2。使用的零浊度水能满足规程要求，常用玻璃量器均为A级。

2.2 参考值

本次比对的参考值由主导实验室确定，取传递标准多次试验结果的平均值。各评定点上的参考值如表1所示。

2.3 不确定度评定

根据JJG 880—2006《浊度计检定规程》，采用中国计量科学研究院研制的浊度标准物质，在实验室环境温度(15～25)℃，相对湿度≤85%条件下，对2100N型实验室浊度计进行测量。按照仪器说明书用零浊度水和配制的20NTU浊度标准溶液对该仪器进行校准。配制4NTU和8NTU浊度标准溶液，对浊度计进行测量后得到该浊度液的测量值，重复测量3次，计算3次测量平均值与标准值之差即为仪器的示值误差。

测量模型：

(1)

表1 各评定点上的参考值 单位：NTU

2.4 比对结果

传递标准不稳定性对测量结果产生影响的分量uei，按均匀分布进行评定，由于4NTU、8NTU测量点上浊度示值误差最大变化量为均0.04NTU，可得传递标准在不稳定性引入的分量uei均为0.02NTU。参比实验室的En值由式(2)确定：

(2)

式中，Yji为第j个实验室上报的第i个测量点上的测量结果，NTU；Yri为比对试验第i个测量点的参考值，NTU；k为包含因子，k=2；uji为第j个实验室在第i个测量点上测量结果的标准不确定度，NTU；uri为第i个测量点上参考值的标准不确定度，NTU；uei为传递标准第i个测量点上在比对期间的不稳定性对测量结果的影响，NTU。

主导实验室与参比实验室评定点示值误差与测量不确定度及比对结果如表2所示：

表2 主导实验室与参比实验室评定点比对结果 单位：NTU

将上述表格中各参比实验室在各评定点的En值汇总如图1。

图1 各参比实验室在各评定点上的值汇总示意图

3 比对总结分析与建议

从本次浊度计比对过程和结果来看，各参比实验室计量标准装置符合要求，计量检定人员对技术规范的理解基本准确，数据处理基本正确，不确定度分析基本合理。整个比对的情况总体良好，所有参比实验室的比对结果均为满意。

但在对参比实验室提交材料的分析中，发现05号参比实验室在比对中存在一些问题，主要体现在：1)示值误差计算错误；2)比对过程中发生操作失误造成样品池污染，导致后续的06号参比实验室比对数据偏大；3)校准结果报告以及证书上未按比对方案要求给出示值误差；4)不确定度评定过程中缺少浊度标物稀释引入的不确定度分析。

针对本次量值比对所表现出来的一些情况，提出以下建议：

1)进一步加强专业知识教育，不断提高人员专业技术水平。有效开展实验室管理的各项质量、技术活动，加强检定、校准工作的过程监督，有效实施实验室管理和检定、校准工作的各项规定要求，确保检定、校准结果准确可靠。

2)定期举办有关技术交流研讨活动，在有关检定、校准方面给予各地技术指导。各地市县技术机构之间也应相互联系，建立起良好的技术交流机制，定期地进行技术人员的业务培训及交流，以提高人员技术水平。

[1] JJG 880—2006 浊度计检定规程[S]

[2] JJF 1117—2010计量比对技术规范[S]

[3] JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示[S]

[4] 林桢，沈文静.紫外可见分光光度计量值比对结果与分析[J].计量技术，2013(4)

[5] 原遵东，王池，林延东.比对参考值与等效度计算方法探讨[J].计量学报，2011，32(1)

[6] 原遵东，王池，林延东.确定量值比对参考值的准则[J].仪器仪表学报，2010(10)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.06.19