煤中水分含量测定仪计量性能校准方法的研究*

尚 岚 丁峰元 李 琛 朱 茜

(河南省计量科学研究院，郑州 450008)



煤中水分含量测定仪计量性能校准方法的研究*

尚 岚 丁峰元 李 琛 朱 茜

(河南省计量科学研究院，郑州 450008)

根据煤中水分含量测定仪的结构组成和工作原理，研究了对仪器计量性能可靠易操作的校准方法。仪器的校准项目包括称量示值误差、称量稳定性、温度偏差、温度波动度、示值误差和测量重复性等6个计量特性指标，并描述了每个指标的校准方法。试验结果表明，该校准方法可操作性强，校准结果有较好的溯源性和可比性，能较好的反映仪器的计量性能。

煤中水分含量测定仪；校准；F1等级克组砝码；二等标准铂电阻温度计

0 引言

煤中水分含量测定仪是用于煤中全水分含量(Mt)或内在水分含量(Mad)测定的自动化分析仪器[1]。根据工作原理，仪器分为微波干燥水分测试仪和光波干燥水分测试仪2类。微波干燥水分测试法的原理是煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分快速蒸发；光波干燥水分测试法的原理是利用远红外加热设备将煤样加热并控制在规定的温度下，使水分快速蒸发。仪器的称量装置通过对煤样干燥前后的质量变化来计算煤样的水分含量[2-3]。

为了保证分析结果的准确，需要对煤中水分含量测定仪的性能进行评价。迄今为止，国家尚未出台有关煤中水分含量测定仪的检定规程或校准规范。目前，一些计量机构已开展的校准多借鉴GB/T 211—2007《煤中全水分的测定方法》和GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》，但这些国标中只规定了传统的测量方法[4-5]，而煤中水分含量测定仪为自动测量仪器，涉及称量、加热控温等多项仪器性能，国标无法满足对仪器计量性能校准的要求[2-3]。为克服上述不足，我们提出了一种煤中水分含量测定仪计量性能的校准方法。

1 校准用标准器

典型的煤中水分含量测定仪包括主机(控制电路、称量装置、加热控温或微波装置、传动机构)、信号读出装置(计算机)等部分组成，如图1所示。

图1 煤中水分含量测定仪典型装置图

由图1可知，煤中水分含量测定仪涉及称量装置、加热控温或微波装置等，测量数据为煤中水分含量。标准器的选择应满足以上装置和测量结果的计量性能需求。

煤中水分含量测定仪测量的样品质量范围为10～12g，经微波或红外加热去除水分后样品质量会减少数克，因此，可选用F1等级克组砝码对仪器的称量装置进行校准。

光波干燥水分测试法要求温度控制在105～110℃，以模拟相应国标中氮气干燥法或空气干燥法中对温度控制的要求。根据温度测量范围，可选择二等标准铂电阻温度计对仪器的控温性能进行校准。而微波干燥水分测试仪对温度控制无要求。

煤中水分含量测定仪的最终测量结果为水分含量指标，由于水分含量受环境温湿度影响较大，因此需要在现场将同一样品用煤中水分含量测定仪和相应国标中的仲裁方法分别进行测量，比较两种方法测量结果的差异。内水分测量依据GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》中的方法A或方法B，全水分测量依据GB/T 211—2007 《煤中全水分的测量方法》中的方法A1或方法A2[4-5]。内水分含量校准可用煤物理特性和化学成分分析标准物质(以下简称标煤)，全水分含量校准目前没有合适的标准物质，可选用粒度<6mm经充分混匀的煤样(以下简称煤样)，为了校准工作的规范性和可溯源性，下一步需要有关单位研制粒度<6mm的煤样标准物质。

2 计量性能及通用技术要求

1)称量系统：天平称量示值误差为±0.0015g，称量稳定性为0.0005g[6]。

2)加热控温装置：温度偏差不应超过±5℃，温度波动度在30min内不应超过5℃[7]。

3)测量系统：对不同测量范围，煤中水分含量测定仪的示值误差应不超过表1的规定，测量重复性应不大于表1的规定。

表1 煤中水分含量测定仪测量结果指标[4-5,8]

注：以上技术指标不用于合格性判定，仅提供参考。

3 校准方法

3.1 称量装置的校准

3.1.1 称量示值误差的校准

将试验用坩埚放置在仪器称量架上，清零，分别测量8g、10g和12g标准砝码3次，取平均值，按下式计算称量示值误差。

通过对19台仪器称量装置校准结果的分析，其中有17台示值误差符合计量性能的要求。

3.1.2 称量稳定性的校准

将试验用坩埚放置在称量架上，清零，测量10g标准砝码6次，其最大值与最小值之差即为称量稳定性。

19台煤中水分含量测定仪称量稳定性均符合计量性能的要求。

3.2 控温系统的校准

将二等标准铂电阻温度计插入到控温装置中，并使其热端与仪器加热控温用铂电阻(或热电偶)的热端处在同一截面处。设定炉温为规定的工作温度，当炉温显示值为设定值并稳定10min后，每隔3min记录一次标准数字电压表上的电势值和测温仪显示温度，连续记录10次。

10次测量温度值极差的一半为温度波动度。以10次仪器显示温度的平均值为温度显示值，以10次铂电阻温度计测量温度值的平均值为实际炉温，温度显示值与实际炉温之差为温度偏差。

当温度偏差超过计量性能的要求时，可调整实际炉温到规定工作温度(按仪器说明方法或通过改变炉温显示值)后按上述步骤再校准一次。

通过对12台煤中水分含量测定仪的加热控温性能校准结果的分析，温度偏差范围为1.7～3.8℃，温度波动度范围为0.3～2.8℃，均符合计量性能的要求。

3.3 测量结果的校准

3.3.1 示值误差的校准

选取标煤或煤样，将同一样品用煤中水分含量测定仪和国标中相应方法分别测量，以煤中水分含量测定仪3次测量的平均值为仪器测量值，以国标法测量结果为标准值。按下式计算示值误差。

3.3.2 测量重复性的校准

选取标煤或煤样，对同一样品进行7次测量，按下式计算重复性(标准偏差s)：

通过对16台仪器对煤样中全水分含量和8台仪器对标煤中内水分含量的示值误差和测量重复性校准，仪器的计量性能均满足表1和表2的要求。

4 小结

煤中水分含量测定仪具有自身结构的特殊性。对控温装置而言，温度偏差若不符合计量性能的要求，可调整实际炉温以达到规定工作温度。对称量装置而言，由于仪器内部的加热装置产生的高温环境可能会影响到称量装置的准确性，且水分含量的测量结果是通过称量装置对样品的称量值计算获得，因此，应重视对称量结果准确性的校准。通过对称量示值误差、称量稳定性、温度偏差、温度波动度、示值误差和测量重复性等6个计量特性指标的校准及结果的统计分析，说明文中提出的方法不仅能对仪器关键装置的性能进行校准，同时还能对仪器测量结果的准确性进行评价。结果表明，该校准方法切实可行，能较好的反映仪器的计量性能。

[1] 李英华.煤质分析应用技术指南(第2版)[M].北京：中国标准出版社，2009

[2] 常翠英，左守宽，冀云柱，等.红外水分仪测定煤中全水分的应用与探讨[J].煤质技术，2014(1)

[3] 安可民.微波干燥法在煤中水分快速测试的应用[J].煤质技术，2007(5)

[4] 国家质量监督检验检疫总局.煤中全水分的测定方法(GB/T 211—2007)[S].北京：中国标准出版社，2007

[5] 国家质量监督检验检疫总局.煤的工业分析方法(GB/T 212—2008)[S].北京：中国标准出版社，2008

[6] 国家质量监督检验检疫总局.电子天平检定规程(JJG 1036—2008)[S].北京：中国计量出版社，2008

[7] 国家质量监督检验检疫总局.环境试验设备温度、湿度校准规范(JJF 1101—2003)[S].北京：中国计量出版社，2003

[8] 国家质量监督检验检疫总局.煤炭分析试验方法一般规定(GB/T 483—2007)[S].北京：中国标准出版社，2007

*河南省重点科技攻关项目(122109000002)，河南省质量技术监督局科技计划项目(2014zj015)。

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.2.14