水中镉实施氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法磁测量对比

岳双彦 李延辉 高平 曹世欣（山东省地质环境监测总站，山东 济南 250014）

1 实验部分

1.1 实验仪器设备与试剂

本次实验用到的相关设备主要有：环境保护部标准样品研究所提供的镉标准溶液（100mg/L）、北京有色金属研究总院生产的镉高性能空心阴极灯AS-2、北京海光仪器有限公司生产的原子荧光光度计AFS-230E、北京曙光明电子光源仪器有限公司生产的镉空心阴极灯、北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计AA-7000。超纯水是这次实验的实验用水，除此之外还有优纯级的磷酸二氧铵、六水氯化钴、硼氢化钾、盐酸、硝酸、高氯酸、硫脲、氢氧化钠等试剂。

1.2 实验原理分析

笔者在此对比的是石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法这两种方法测定水中镉的优劣。首先，氢化物原子荧光法：镉的挥发性物质会在酸性水样中由硼氢化钾与镉金属元素反应而产生，在这种情况下其会被载气导进石英原子化器里，为了使其产生原子荧光以及测定其强度，这时需要特制镉空心阴极灯对石英原子化器中的镉气体进行激发，根据一定范围内样品中的镉浓度与荧光强度为正比的理论，研究人员对其定量可以将其与标准系列进行比较。

其次，石墨炉原子吸收法：此方法的原理是用电力加热石墨管中注入的样品，在这种加热的情况下原子蒸气就会从样品中产生，从而吸收来自光源的特征电磁辐射，而对其中镉金属元素的含量就可以通过对比标准吸光度和样品测定的吸光度来判定。

1.3 实验仪器身背的工作条件

表1 AFS-230E 的工作条件

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表2 断续流动程序

表3 A A-7000的测量参数

表4 石墨炉温度曲线

1.4 校准曲线的配制分析

在校准曲线的配制中要分别准备工作标准（5个）和空白（1个）溶液，选用浓度为100μg/L的镉标准溶液。

2 实验结果与讨论

2.1 相关的干扰及消除措施

通过相关的实验和理论研究可知，诸如铅、铜这类共存离子在氢化物原子荧光法测定水中镉的实施中有着较大的干扰作用，但是相关实验人员可利用浓度较高的硼氢化钾溶液或加入硫脲就可对此干扰进行消除。主要发生在灰化和原子化阶段的基体干扰在石墨炉原子吸收法测定水中镉的过程中是主要且较大的干扰项，在这种情况下为了消除基体干扰、提高灰化效率，可将磷酸二氢铵作为基体改进剂就能取得较好的效果。

2.2 保准工作曲线的制定

在上述实验标准的指导下，相关研究人员经过测定工作标准溶液后可得：y=173.831x+2.153、y=0.1452x+0.0010分别是AFS-230E和AA-7000的校准曲线方程，0.9992、0.9998分别为其线性相关系数，2.153、0.0010分别为其截距数值。

2.3 检出限的相关实验

在上文论述的实验环境下，笔者通过检出限计算公式D.L=3×SD/K的运用对实验被测样品进行了多次连续测定可知，0.695、0.0017与0.012 μg/L、0.035 μg/L分别是AFS-230E和AA-700的荧光值标准差和检出限计算结果。

2.4 准确度和精密度试验

利用保护部标准样品研究所研制提供的编号为201416的镉标准样品（0.206±0.009），笔者运用AA-7000和AFS-230E测定方法分别对其标准样品进行了六次平行测定，其结果可以看出，这两种测定方法都符合相关的考核标准，AA-7000的平均值和标准值的误差、室内相对标准偏差分别为0.81%、1.75%，AFS-230E的平均值和标准值的误差、室内相对标准偏差分别为-0.40%、2.31%，据此可知其测定值都在规定允许的范围内，利用t检验对AA-700和AFS-230E进行检验可得t=1.08，t0.05（5）=2.57，t＜t0.05（5），综上可知这两种测定方法都符合相关的准确度和精密度要求，并没有显著差异，都可被加以利用。

2.5 加标回收率试验分析

将事先准备好的镉标准溶液加入相同情况下的自来水和饮用水中，并对其进行加标回收率的测定，在规定的测定程序的指导下，通过测定，结果显示，在准确度方面两种测定方法都有较好的表现。

2.6 比较两种方法的测定时间

对样品进行干燥、灰化、原子化和除残等处理是在利用石墨炉原子吸收法中光谱仪时要经历的分析过程，在这个过程中对每个样本的测定需要花费2min的时间。相比之下原子荧光法的采用可以大大节省测定的时间，其对于每个样本进行分析只需要几十秒的时间，在很大程度上提高了实验测试的效率，节省了宝贵的时间，所以根据其特点大批量的样品测试往往采用的是原子荧光法来进行。

3 结语

通过试验对比，氢化物原子荧光具有分析迅速、操作简单、成本低廉的特点，而且还具有较低的检出限，这些都很好的提高了其试验检测的效率，但是两种方法都满足了相关的检测要求，在水中镉的测定中都能被加以利用。

[1]陈京京,丁晓静,蔡英等.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中镉的比较研究[J].环境保护与循环经济,2011,31(8):66-68.

[2]李坤.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量镉[J].中国卫生检验杂志,2007,17(6):1016-1017.