聚乙烯醇精馏残渣组分分析及其环境风险评价

卢晓维，冯文龙，熊思，李秀金，邹德勋,#，林爱军,*

1. 北京化工大学环境科学与工程系，北京 100029 2. 北京市高等学校环境污染控制与资源化工程研究中心，北京 100029

聚乙烯醇精馏残渣组分分析及其环境风险评价

卢晓维1,2，冯文龙1,2，熊思1,2，李秀金1,2，邹德勋1,2,#，林爱军1,2,*

1. 北京化工大学环境科学与工程系，北京 100029 2. 北京市高等学校环境污染控制与资源化工程研究中心，北京 100029

为评估聚乙烯醇生产中精馏残渣组分及其环境污染风险，为此类危险废物的环境管理提供技术支持，采集华东某聚乙烯醇生产企业的精馏残渣，分析其重金属以及有机污染物含量，并评估其环境风险。研究结果表明聚乙烯醇精馏残渣主要来自生产环节中的醋酸乙烯精制工段，残渣中的有机物组分主要为醋酸及其他有机酸类，其中醋酸的相对含量达到63.47%；残渣中的重金属主要包括Zn、Ni和Cr，其含量分别为404 537 mg·kg-1，8 654 mg·kg-1和5 084 mg·kg-1。环境风险评价的结果表明残渣中有机物污染物引起的环境风险在可接受范围内，而重金属污染严重，同时有很高潜在生态风险。精馏残渣中的主要环境污染风险因子为醋酸、Zn和Ni。

聚乙烯醇；精馏残渣；组分分析；环境风险评价

精馏是化工生产中应用最广和规模最大的传质分离过程[1]。精馏残渣是指在利用精馏设备分离获得产品的同时，残余在塔釜底部的高沸点组分。残渣中的组分来自副产物以及未反应的原料等，一般具有易燃性、腐蚀性和高毒性，如不能得到有效的利用和处置，可能会对环境造成污染[2-3]。在2008年环保部公布的《国家危险废物名录》中，精馏残渣位列其中[4]。因此精馏残渣一直是我国化工环境污染防控的关键之一，但是我国目前缺乏系统、完善的全行业精馏残渣产生统计数据，同时对精馏残渣的污染特性及环境风险研究不足，因此有必要选择代表性的产品和行业研究精馏残渣组分及其环境风险，可以为精馏残渣类的危险废物环境管理提供支持。

聚乙烯醇是重要的化工原料，用于生产维尼纶合成纤维等多种产品。我国是世界上最大的聚乙烯醇生产和消费国，2012年我国聚乙烯醇产量70.19万t、消费量65.64万t[5]。聚乙烯醇生产过程的精馏残渣主要来自醋酸乙烯精制环节，现有调查表明国内聚乙烯醇企业精蒸馏残渣的产污系数为7.0 kg·t-1产品[6]，据此计算，我国2012年聚乙烯醇生产企业约产生精馏残渣4 913 t，亟待进行污染特性分析和环境风险评价。

本文针对我国精馏残渣风险防控管理的需要，采集典型聚乙烯醇生产企业的精馏残渣样品，测定分析残渣中的有机物和重金属，对其分别进行环境风险评价，筛选出主要环境污染风险因子，以期为环保部门制定针对聚乙烯醇行业的精馏残渣等危险废物的管理和风险防控提供科学依据。

1 材料与方法(Materials and methods)

1.1 样品选取与采集

目前国内的聚乙烯醇生产工艺主要有电石乙炔法、天然气乙炔法和石油乙烯法[5]，基本流程均是先制备醋酸乙烯，精制后再醇解聚合生产聚乙烯醇。对比分析3种不同生产工艺，精馏残渣的主要产污环节是醋酸乙烯精制工段。本研究选取华东某维纶生产企业，调查精馏残渣的产生环节、堆存方式和处置技术，并严格按照《工业固体废物采样制样技术规范(HJ/T 20—1998)》的要求采集精馏残渣样品，以无顶空、低温、避光方式保存。

1.2 聚乙烯醇精馏残渣有机组分和重金属含量测定

1.2.1 残渣中有机组分测定

样品的前处理参见文献[7]。有机污染组分测定采用Trace ISQ气相色谱质谱联用仪(型号ISQ四极杆气质联用仪，Thermo Fisher公司，美国)进行分析，色谱柱为TG-WAXMS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，载气为氦气(99.999%)，柱流速恒定为1.0 mL·min-1，进样口温度200 ℃；进样量1.0 μL，分流比30:1。程序升温：初始温度40 ℃，维持10 min，后以10 ℃·min-1升温至200 ℃，维持5 min；质谱EI离子源温度250 ℃，四级杆温度150 ℃，传输线温度250 ℃，从2.5 min开始质谱检测，全扫描工作方式，扫描范围：35～300 m·z-1。

1.2.2 残渣中重金属含量测定

残渣样品于100 ℃下烘干48 h后，粉碎研磨并过100目筛，以HNO3+H2O2在160 ℃下消解12 h，定容至50 mL后过滤并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(型号Optima 5300DV，Pekin-Elmer公司，美国)测定并计算精馏残渣中Cr、Ni、Pb、Cu、Cd、Zn、As等7种重金属的含量[7]。

1.3 聚乙烯醇精馏残渣环境风险评价

工业废渣的污染主要是在其堆存、储运、处理处置、资源化利用等过程中释放污染物到环境介质中，造成生态系统损害，或通过生物食物链的累积，危害人体健康。废渣的环境风险评价是指对废渣中污染物危害人体健康和生态系统的影响程度进行概率估计，并考虑如何降低风险[9]。目前，针对污染物的环境风险评价模式主要有潜在生态风险评价、健康风险评价、污染场地暴露风险评价等[8-10]。

聚乙烯醇精馏残渣的环境风险评价主要考虑其堆存和处理处置。现场调研发现该企业的堆存场设施完好(有防渗措施)，不存在污染地下水的过程，同时残渣的处理处置遵照相关规定交予有处理资质的危废处置单位。但残渣在堆存时处于半开放的状态，因此针对残渣中有机物污染主要考虑其空气释放、扩散的暴露途径，以对人体健康的危害风险作为评价终点，筛选出主要环境污染风险因子。而对于重金属污染主要以生态危害为评价终点，考虑其自身对环境的潜在危害。本研究针对不同类型的污染物采用不同的评价方法，具体方法如下：(1)采用健康风险评价[11-13]评估残渣中有机物的环境污染风险，筛选出主要环境污染风险因子；(2)采用潜在生态危害指数法[14]定量评价残渣中重金属环境污染风险。

1.3.1 有机物环境风险评价方法

(1) 根据文献[15]计算残渣有机污染物释放速率

式中，E为有机污染物的释放速率，g·(m2·s)-1；Qannual为废物的堆存量(产生量)，实地测量值为700 t·a-1；Ci为废物中第i种有机污染物的浓度，mg·kg-1，利用参数γ与相对含量关联；ai为废物中第i种有机污染物的相对含量；PT为温度333.15 K时化合物蒸汽压，atm，由安托因公式[16]计算得来；MWwaste为废物中有机组分的平均分子量，由废物中主要分子量估算；Da为空气扩散系数，cm2·s-1，取0.1；Pb为废物容重，实测为1.33 g·cm-3；A为废物堆面积，实地估测为50 m2；d为废物堆厚度，实地估测为2 m。

(2) 根据文献[17]计算残渣中有机污染物扩散暴露浓度

(3) 健康风险值计算

①致癌风险值计算

Risk=CDI×SFi

②非致癌风险值计算

式中，Risk为致癌风险值；HQw为非致癌风险值；RfDi为污染物i的呼吸吸入非致癌参考剂量，mg·(kg·d)-1，数值来自USEPA IRIS数据库；SFi为污染物i的呼吸吸入致癌斜率因子，kg·d·mg-1，数值来自USEPA IRIS数据库。CDI为长期日摄入量，mg·(kg·d)-1，依据参考文献[20]的暴露参数，CDI计算结果为0.069CiA。

1.3.2 重金属环境风险评价方法

(1)单一重金属污染指数计算

①单一重金属污染指数

②单一重金属潜在生态风险指数

(2)重金属综合污染指数计算

①重金属综合污染指数

②重金属潜在生态风险指数

式中，Cd为重金属综合污染指数；RI为重金属潜在生态风险指数。重金属污染等级划分如表1所示。

表1 重金属污染等级划分Table 1 Level classification of heavy metal

2 结果与讨论(Results and discussion)

2.1 聚乙烯醇精馏残渣有机组分和重金属含量

2.1.1 残渣中有机物组分含量

聚乙烯醇精馏残渣中有机物组分含量分析结果如表2所示。从表2可以看出，残渣主要包括醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、1,1-乙二醇二乙酸酯、醋酸、1,2-乙二醇二乙酸酯、丁烯酸、3-己烯酸、2-己烯酸。其中醋酸相对含量最高，为63.47%；1,1-乙二醇二乙酸酯次之，为13.11%。通过工艺分析可知：首先，生产醋酸乙烯单体要用大量的醋酸气为原料，其在反应器里的最高转化率只有40%[23]，反应体系会剩余一定量的醋酸；其次，由于沸腾床的反应温度高，催化剂醋酸锌易被分解成氧化锌，而馏出醋酸；第三，从精制全过程来看，所使用到的原料、辅料以及产物主要有醋酸乙烯、醋酸、醋酸甲酯和醋酸乙酯，因此残渣中也会残余较多的有机酸和酯类化合物。本研究表明残渣主要成分醋酸来自于原料的残余和催化剂流失。也有其他研究报道，残渣的主要成分可以是副产物或产物。如张磊等[24]研究表明，副产物二苯基脲(DPU)是苯氨基甲酸甲酯(非光气法合成生产)精馏残渣的主要成分，陈义锋等[25]研究表面环己酮精馏残渣的主要成分既有环己酮产物自身，也有环己醇、环己基环己酮、环己烯环己酮等副产物。

根据《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别(GB5085.6—2007)》可以看出，残渣中的有机物质不属于剧毒物质名录、有毒物质名录、致癌性物质名录、生殖毒性物质名录和持久性有机污染物名录里的任何一类。同时，依据国际癌症研究中心(IARC)对900种化学物质评价结果的分类，残渣中只有醋酸乙烯酯被列入2B类(对人类是可疑的致癌物)，

其他物质均未列入名单，因此可认为残渣中的有机物组分毒性较小。但是危险废物的鉴别不但应考虑其毒性物质含量，还要鉴别腐蚀性、易燃性、反应性和感染性。聚乙烯醇精馏残渣中含有腐蚀性物质醋酸、丁烯酸，同时还含有许多可燃性物质，因此需要进一步鉴定才可判别是否属于危险废物。

2.1.2 残渣中重金属含量

残渣中重金属含量分析结果如表3所示。从表3可以看出，残渣中含有多种重金属，其含量比较顺序为Zn>Ni>Cr>Cu>As>Pb>Cd。其中Zn的含量平均值达到404 537 mg·kg-1，主要是因为醋酸乙烯合成环节使用了以活性炭为载体的醋酸锌催化剂，催化剂在生产流化过程中由于机械磨损等外力作用会发生一定量的流失[26-27]。残渣中Ni和Cr的含量也较高，平均值分别达到了8 654 mg·kg-1和5 084 mg·kg-1，可能的原因是精馏塔设备老化，不耐腐蚀而脱落Ni和Cr[28]；又由于精馏塔里含有醋酸、丁烯醛等具有腐蚀性的酸性物质，进一步加剧了设备的老化。

重金属的污染排放标准主要是限定金属的浸出含量，按照《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别(GB 5085.3—2007)》的规定，重金属的浸出限值分别为：Zn 100 mg·L-1，Ni 5 mg·L-1，Cr 15 mg·L-1，Cu 100 mg·L-1，As 5 mg·L-1，Pb 5 mg·L-1，Cd 1 mg·L-1。与残渣中的重金属含量比较看出，Zn、Ni和Cr的含量远高过限值，因此有很大的潜在环境污染风险。

2.2 聚乙烯醇精馏残渣环境风险评价

2.2.1 残渣中有机物环境风险评价

丁烯酸、3-己烯酸和2-己烯酸相对含量量少、毒性小，且风险评价基础数据缺失，故忽略评价；而根据国际癌症研究中心(IARC)的分类，残渣中的丙酸乙烯酯、1,1-乙二醇二乙酸酯、醋酸和1,2-乙二醇二乙酸酯均未有明确的致癌性，因此本研究只计算非致癌风险。

表2 聚乙烯醇精馏残渣主要有机物组成Table 2 Organic materials of polyvinyl alcohol (PVA) distillation residue

表3 聚乙烯醇精馏残渣重金属含量Table 3 Heavy metals concentration of PVA distillation residue

表4 残渣中有机物环境风险评价结果Table 4 The environmental risk assessment results of organic materials in PVA distillation residues

在USEPA IRIS数据库[13]中未查出丙酸乙烯酯、1,1-乙二醇二乙酸酯、醋酸和1,2-乙二醇二乙酸酯的RfC参考剂量，为了能更直观地量化残渣的环境风险以及筛选出主要环境污染风险因子，依据化合物定量结构与毒性效应之间存在很强相关性的研究[29-31]，选择与上述有机组分结构相近、官能团一致物质的RfD值代替计算。其中，丙酸乙烯酯和醋酸的RfD值分别由醋酸乙烯酯(1.0 mg·(kg·d)-1)和甲酸(0.9 mg·(kg·d)-1)代替，1,1-乙二醇二乙酸酯和1,2-乙二醇二乙酸酯的RfD值由乙二醇(2.0 mg·(kg·d)-1)代替，计算结果如下表所示。

由表4可以看出，醋酸的非致癌风险值远高于其他有机物，原因是醋酸相对含量高，因此，醋酸是聚乙烯醇精馏残渣中主要环境污染风险因子。有研究表明，醋酸在低浓度时无毒，只有当其浓度在50%以上时，才表现出较强的腐蚀性和刺激性[32]。精馏残渣之所以体现高毒性主要是含有卤代类、苯系物、多环芳烃类、焦油等物质[33]，而聚乙烯醇精馏残渣中未出现此类“三致”效应的高毒物。总之，聚乙烯醇精馏残渣中有机组分主要是醋酸等有机酸，因而有机污染物导致的环境风险相对较低，但是由于醋酸挥发性强，因此此类残渣处置中的污染防控重点是避免醋酸挥发。

2.2.2 残渣中重金属环境风险评价

单一重金属污染指数、单一重金属潜在生态风险指数、重金属综合污染指数和重金属潜在生态风险指数的计算结果如表5所示。由表5可以看出，Zn的污染等级为高，并且具有很高的潜在生态风险；Ni次之，表现为高污染等级，高潜在生态风险，而Cr虽然污染等级较高，但潜在生态风险值低，其他重金属对环境的污染风险都在可接受的范围内。从重金属综合风险评价来看，残渣的重金属污染严重，且具有很高的潜在生态风险，主要是因为Zn和Ni的污染贡献。

虽然重金属的总量不能全面地反映其在环境介质中的毒性以及生物可利用性[34]，但是如此高含量的重金属直接暴露于水体或被人体直接接触、摄入，对环境的污染和对人体健康的危害将不可估量。基于此，残渣的管理首先要按国家的相关规定进行，同时，建议对残渣进行浸出毒性鉴别，若锌等重金属浸出浓度低于鉴别标准，可以争取危险废物豁免管理。

表5 残渣中重金属环境风险评价结果Table 5 The environmental risk assessment results of heavy metals in PVA distillation residue

综上所述，精馏残渣中检测到的有机物主要为有机酸和酯类物质，其中醋酸相对含量最高；重金属主要为Zn、Ni和Cr，其中Zn含量最高。通过对残渣有机污染物的环境风险评价表明残渣中主要环境污染风险因子为醋酸，有机物的非致癌环境风险在可接受的范围内，因此残渣在堆存过程中主要考虑醋酸的挥发，在处理处置过程中可以优先考虑醋酸资源化利用。通过对重金属的环境风险评价表明残渣中重金属污染严重，同时有很高的潜在生态风险，主要原因为Zn和Ni的污染贡献，Zn和Ni也是该残渣中主要的环境污染风险因子。建议企业优先考虑催化剂的资源化回收，同时在堆存和处理处置过程中优先考虑重金属的污染防治，建议环境管理部门对该行业制定严格的重金属排放标准。

致谢：感谢环保公益性行业科研专项(201309022)对本研究的大力支持。

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◆

Composition Analysis and Environmental Risk Assessment of the Polyvinyl Alcohol Distillation Residues

Lu Xiaowei1,2, Feng Wenlong1,2, Xiong Si1,2, Li Xiujin1,2, Zou Dexun1,2,#, Lin Aijun1,2,*

1. Department of Environmental Science and Engineering, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China 2. Beijing City Environmental Pollution Control and Resource Reuse Engineering Research Center, Beijing 100029, China

17 November 2014 accepted 23 January 2015

Samples of polyvinyl alcohol distillation residues collected from a factory in the Eastern of China were analyzed for heavy metals and organic pollutants and the environmental risk of the residues was assessed. Results showed that polyvinyl alcohol distillation residues were mainly discharged by the refined section of ethyl acetate production. The acetic acid was the major organic component in the distillation residues at a concentration of 63.47% and the concentration of heavy metals Zn, Ni and Cr were found to be 404 537, 8 654 and 5 084 mg·kg-1, respectively. The environmental risk of organics in the residue was within an acceptable range, while the heavy metals in the residues were of high potential ecological risk. It was concluded that the main environmental risk factors of the distillation residues were acetic acid, Zn and Ni.

polyvinyl alcohol; distillation residue; component analysis; environmental risk assessment

环保公益性行业科研专项(201309022)

卢晓维(1987-)，男，硕士，研究方向为环境风险评价，E-mail: luxiaoweisun@163.com；

*通讯作者(Corresponding author)， E-mail: environbiol@mail.buct.edu.cn

10.7524/AJE.1673-5897.20141117001

2014-11-17 录用日期：2015-01-23

1673-5897(2015)2-428-07

X171.5

A

邹德勋(1980-)，男，博士，讲师，主要研究方向环境微生物理论与技术，生物质资源化与能源化应用。

林爱军(1976-)，男，博士，副教授，主要研究方向环境毒理学，环境污染修复与控制，环境微生物等。

# 共同通讯作者(Co-corresponding author)，E-mail: zoudx@mail.buct.edu.cn

卢晓维, 冯文龙, 熊思, 等. 聚乙烯醇精馏残渣组分分析及其环境风险评价[J]. 生态毒理学报, 2015, 10(2): 428-434

Lu X W, Feng W L, Xiong S, et al. Composition analysis and environmental risk assessment of the polyvinyl alcohol distillation residues [J]. Asian Journal of Ecotoxicology, 2015, 10(2): 428-434(in Chinese)