显微镜下物理定量法的误差因素探讨

潘婷　庄彩琼　陈泽芸

摘要：

本文通过大量试验，就纤维测量根数、操作人员等几个方面对显微镜物理定量方法的误差因素进行研究。试验结果表明：纤维测量根数、操作人员以及其他因素均会对试验结果的准确度产生一定的影响。

关键词：定量方法；误差因素；准确度

1 引言

某些同类纤维（如棉与麻、羊毛与兔毛等），由于组分性质相近，混纺后既不能用化学分析方法测定其成分含量，也不能用简单的人工分离方法进行定量，因而需要寻求其他的定量方法。显微镜物理定量法是在显微镜下分辨出各种纤维，并分别记录其根数，同时测量纤维的直径或横截面，通过公式计算出混纺纤维中各纤维成分的重量百分比。FZ/T 30003—2009《麻棉混纺产品定量分析方法 显微镜投影法》[1]、GB/T 16988—1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》[2]对用显微镜方法进行物理定量的试验方法、步骤等都有详细的说明。显微镜物理定量法由于其本身存在的客观条件性以及操作时的主观性，使得结果会出现一定的误差。本文从纤维测量根数、操作人员等几个方面对显微镜物理定量法的误差因素进行研究。

2 试验

2.1 试验原理及方案

2.1.1 原理

显微镜物理定量法的误差因素有客观条件性和主观性。其中可量化的因素主要有：纤维根数（客观）和操作人员（主观），本文将从这两个方面进行试验分析。对其他不可量化的因素，将在后面进行阐述分析。

2.1.2 方案

（1）在选定一位合格操作人员的条件下，分别以不同的纤维根数进行试验，就纤维根数对结果的影响进行分析，研究确定试验最佳纤维根数。

（2）在试验（1）的结果基础上，以不同的操作人员进行试验，对所得结果进行分析，研究操作人员对试验的影响。

2.2 样品及制备

2.2.1 试样

分别选取标准羊毛[3]、棉[4]、苎麻[5]贴衬织物各若干，将织物拆散成纱线，同时准备浅色兔毛纱线。将羊毛/兔毛、棉/麻纱线按试验计划的比例混合均匀后，分开放置待用。

2.2.2 制备

用纤维切片器或双面刀片切取0.2mm～0.4 mm的纤维长段（每根纱线只能切一次），将这些纤维片段充分混合，取出一小部分放在滴有黏性介质的载玻片上，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，然后盖上盖玻片。盖时注意，应先去除多余的黏性介质混合物，保证覆上盖玻片后不会有介质从盖玻片上挤出，以免细纤维流失。

2.3 仪器

中国纺织科学研究院产：CV-II纤维细度分析仪。

2.4 方法

将载有试样的载玻片放在显微镜载物台，试验开始时首先对盖玻片的左上角进行调焦测量，纵向移动载玻片0.5mm，再横向移动0.5mm，这两步将在屏幕上取得第一个视野，按照此规则测量视野范围内的每根纤维。

2.5 条件（温湿度）

实验室标准温湿度。

2.6 操作过程

参见标准FZ/T 30003—2009、GB/T 16988—1997。

3 结果与讨论

3.1 纤维根数

3.1.1 试验结果

在利用显微镜法对混纺纤维进行定量时，试验中测量的纤维根数对结果的准确性有很大的影响。FZ/T 30003规定测量纤维总数达到1000根以上， GB/T 16988也相应规定每个试样中的纤维根数不少于1500根。在本部分试验中，采用一定设计比例的棉/苎麻、羊毛/兔毛的混纺纤维，以相同的操作人员在显微镜下分别以测量500根、800根、1200根、1500根的纤维根数进行试验，试验结果分别按照以上标准中的公式进行计算，数据见表1。

3.1.2 讨论

从表1中可以看出，试验中当纤维测量根数为500时，无论是棉/苎麻，或者是羊毛/兔毛的混纺样品，在不同的设计比例下，试验均会出现较大的绝对误差及标准差，如表1中，棉/苎麻含量设计值为70/30，当试验纤维根数为500根时，平行样1和2之间出现一定偏差，表明数据存在着一定的离散性，试验结果的准确度不佳。而随着纤维测量根数的增加，3个平行样所得的平均值也更接近于设计比例值，绝对误差和标准差也相应地递减，表明试验结果也趋于接近理论真值，说明纤维测量根数对试验结果有一定的影响，而且随着测量根数的增加，试验结果更加准确，试验数据也更趋于集中地靠近理论真值。

3.2 操作人员

3.2.1 试验结果

在进行显微镜法定量试验时，操作人员的主观性对试验结果的准确性也存在一定的影响。操作误差是由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯或不规范操作而产生的误差，是与操作人员的素质有关的，因此，又称为个人误差。在本部分试验中，采用一定设计比例的棉/苎麻、羊毛/兔毛的混纺纤维，由两名操作人员分别在相同的仪器设备上，采用相同的方法进行显微镜法定量试验，鉴于以上纤维测量根数影响因素的分析，这里均采用1500根的纤维根数进行试验，试验结果见表2。

3.2.2 讨论

从表2中可以看出，试验中无论是棉/苎麻，或者是羊毛/兔毛的混纺样品，在不同的设计比例下，两名操作人员之间均存在一定的误差，表明操作误差是普遍存在的。为了分析两名操作人员的误差影响，利用配对t检验[6]对以上两名操作人员试验所得的两组数据进行显著性检验。

结果显示：在显著性水平α=0.05下，两名操作人员试验所得的两组数据无明显性差异，也即是两名操作人员在显微镜法所得的两组试验数据在95%置信水平里是无显著性差异的。表明这两名操作人员之间的操作误差在合理的范围内，能保证试验数据的准确性及重现性。事实上，在实验室能力验证中，需要对检验人员进行操作技能方面的技术培训，实现检验人员知识与技能的不断提升，同时经常对在岗检验人员进行能力比对，以保证试验数据的准确性，以及试验结果的重现性。

3.3 其他因素研究

除了以上纤维测量根数、操作人员的因素影响分析外，在显微镜法定量试验中，还存在着其他的因素影响，主要有：（1）试样的前处理和制样。在实际检测中，试样织物中常伴有一些纺织助剂及胶质，因此需要对试样进行一定的前处理，不同的前处理方法及处理效果，均会对试验结果产生一定的影响。（2）在显微镜法定量试验中，需要同时测量纤维的直径或横截面积，从而计算出各种纤维的重量百分含量。而纤维在长度方向上以及横截面方向上均会出现一些形变，增加了测量纤维直径和横截面的难度，也给试验结果的准确性带来一定的影响。

4 结论

采用一定设计比例的棉/苎麻、羊毛/兔毛的混纺纤维，在显微镜下以不同的测量纤维根数进行试验。试验结果表明随着测量根数的增加，数据更趋于集中地靠近理论真值，试验结果更加准确。

由于操作误差的存在，操作人员的主观性对试验结果的准确性也存在一定的影响。在日常工作中，需要经常对检验人员进行技术培训，并进行能力比对，以保证试验数据的准确性、重现性。

其他因素如试样的前处理、制样，纤维直径、纤维横截面积的测定等也会影响试验结果的准确性，在试验中需要特别注意，保证规范操作。

参考文献：

[1] FZ/T 30003—2009 麻棉混纺产品定量分析方法 显微镜投影法[S].

[2] GB/T 16988—1997 特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定[S].

[3] GB/T 7568.1—2002 纺织品 色牢度试验 毛标准贴衬织物规格[S].

[4] GB/T 7568.2—2002 纺织品 色牢度试验 棉标准贴衬织物规格[S].

[5] GB/T 13765—1992纺织品 色牢度试验 苎麻标准贴衬织物规格[S].

[6] 师义民.梳理统计[M].北京：科学出版社，2009.

（作者单位：广东产品质量监督检验研究院）