直读光谱仪分析法测定钢中碳、硅、锰、磷、硫的不确定度评定

王 莉江西省钢结构网架质量检验中心, 抚州市 344000

直读光谱仪分析法测定钢中碳、硅、锰、磷、硫的不确定度评定

王 莉江西省钢结构网架质量检验中心, 抚州市 344000

直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用。本文对直读光谱仪分析法测定不确定度的产生原因进行了分析，并对钢材料中碳、硅、锰、磷、硫五种元素的不确定度进行了评定。

不确定度；碳元素；钢铁；直读光谱仪分析法

对材料的任何特性参量(物理或化学)进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果始终存在着一定的不确定性。长期以来这种不确定性是使用误差来描述的，其被定义为测量值与被测量值的真值之差。然而， 对于材料的许多特性参量，真值是无法知晓的。应用中往往是用近似真值(或称最佳值、约定真值)来代替真值，而近似真值(如常用的算术平均值或回归值等)本身就具有不确定度，因此近似真值与具有不确定性的材料特性测量结果有误差，必然存在着不确定度。以下对直读光谱仪分析法测定不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳、硅、锰、磷、硫五种元素的不确定度进行了评定。

1 实验部分

1.1 检测仪器及材料

直读光谱仪，型号SPECTRO TXC03；砂轮机；氩气，纯度为99.99%以上，压力0.6Mpa。

1.2 环境条件

室温200C～300C，湿度20%～70%。

1.3 检测方法

1.3.1 试样的制备

依据GB/T 4336-2002，用砂轮机将试样表面加工成光洁平面，将制备好的试样置于SPECTRO TXC03直读光谱仪激发台上进行检测。

1.3.2 试样的检测

将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散为光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量，通过计算机分析试样中各测定元素的含量，通过计算机直接读出其含量。实际测定时至少在试样的不同部位连续激发3 次，求取平均值。

2 不确定度来源及评定过程

2.1 不确定度的来源【1】

①仪器自身分辨率引入的不确定度

②标准物质定值引入的不确定度

③测量的重复性引入的不确定度

2.2 标准不确定度的评定

①仪器自身分辨率引入的不确定度

直读光谱仪最小读数为0.0001%，不确定度服从均匀分布，则其标准不确定度为：

②标准物质定值引入的不确定度

标准物质为标准物质采用济南众标科技有限公司的ZBG018a合金钢，其定值参数见表1。取中实国金提供的1#合金钢激发6次得到各元素结果见表2。

表1 标准物质定值引入的不确定度

表2 样品测量的重复性引入的不确定度

④数字修约引入的不确定度

计算机给出的铁含量为四位小数，检测结果最终依据“四舍六入五留双”的规则

保留两位小数，数字修约导致的不确定度服从均匀分布，故该项不确定度为：

3 合成标准不确定度

4 扩展标准不确定度

取95%置信水平，包含因子k=2，

UC=0.0042%×2=0.0084%

USi=0.0044%×2=0.0088%

UMn=0.0105%×2=0.021%

UP=0.0032%×2=0.0064%

US=0.0031%×2=0.0062%

5 测量不确定度报告

wc=(0.6385±0.0084)%， k=2

wSi=(0.2705±0.0088)%， k=2

wMn=(0.6607±0.021)%， k=2

wP=(0.0182±0.0064)%， k=2

wS=(0.0183±0.0062)%， k=2

6 结束语

通过采用SPECTRO TXC03直读光谱仪测定钢材料中的碳、硅、锰、磷、硫含量，并对直读光谱仪分析法测定不确定度的产生原因进行了分析，完成不确定度的评定过程。不确定度的评定对准确地分析钢材料中各元素含量，避免分析过程中存在的不利影响因素具有一定的借鉴意义。

通过直读光谱仪测量，样品中各元素的分析结果为

[1] 张艳，关予.光电直读光谱仪测定Mn含量的不确定度评定[J].金属制品， 2007(5)：53-54．

王莉(1984-),女,江西抚州人,研究生,2010年毕业于南昌大学分析化学专业。