草血竭低极性部位化学成分的气相色谱-质谱法分析

杨艺茜，张 薇，陈海生（第二军医大学药学院，上海200433）

草血竭低极性部位化学成分的气相色谱-质谱法分析

杨艺茜，张 薇，陈海生（第二军医大学药学院，上海200433）

目的研究草血竭（Polygonum paleaceum Wall）低极性部位的主要化学成分。方法草血竭用乙醇提取，提取液回收乙醇后用石油醚萃取，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对草血竭低极性部位进行分析测定，与标准谱库进行比较分析，并用峰面积归一化法计算各成分的质量百分数。结果共检出40个化学成分，其中主要成分β-瑟林烯和反油酸乙酯含量较高。结论草血竭低极性部位主要成分为β-瑟林烯（59．32%）和反油酸乙酯（27．02%），并含有棕榈酸（4．18%）、13，27-cycloursan-3-one（2．55%）、顺式-11-二十碳烯酸（1．31%）等化学成分。

草血竭；低极性部位；气相色谱-质谱联用分析

草血竭（Polygonum paleaceum Wall）为蓼科植物草血竭的根茎，有散血止血，下气止痛，收敛止泻之功效，民间用于治疗菌痢、慢性胃炎、胃十二指肠溃疡等。国内外对草血竭药材化学成分的研究报道不多，有文献通过现代分析化学的方法对草血竭化学成分的分离、纯化、结构分析鉴定、抗氧化活性及其抗炎镇痛等药理活性进行研究，发现草血竭中可能含有植物甾醇或甾体皂苷、蒽醌或其苷类以及糖类、酚类和鞣质类等，初步揭示草血竭清热解毒的药理基础，对草血竭抗流感病毒有效成分的分离提供了依据［1］。笔者采用气质联用（GC-MS）法对草血竭的低极性部分进行分析鉴定，以期对草血竭中有药用价值成分的开发利用提供科学依据。

1 仪器与材料

Thermo Trace GC U ltra气相色谱-质谱联用仪（美国赛默飞世尔公司），Xcalibur工作站。

草血竭（药材由云南优克药业公司提供，批号为20101101，经第二军医大学生药教研室张汉明教授鉴定为蓼科植物草血竭Polygonum paleaceum Wall）。

2 方法与结果

2．1药材的提取 取草血竭8 kg，90%乙醇浸泡过夜，加热提取3次，减压浓缩，得稠浸膏，用2倍体积的石油醚（沸程90～110℃）进行多次过夜萃取，合并萃取液后减压浓缩得石油醚部位，约56 g，取适量置冰箱（温度5℃）密封保存待做GC-MS分析。

2．2气相色谱-质谱联用分析 色谱柱为HP-5ms石英毛细管柱（30 m×0．25 mm，0．25μm）；载气为氦气，流量为1．0 m l／min；柱温升温至40℃（保持2min），再以10℃／m in的速率升至280℃（保持2min），最后以5℃／m in的速率升至300℃（保持20 m in）；汽化温度为250℃；分流比为10∶1；进样量为1．0μl；质谱监测器：EI源；电子能量70 eV；离子源温度250℃；标准库：NIST02质谱图库。

2．3分析方法 气质联用仪检出40个峰（其总离子流图见图1），利用所配NIST02库进行自动检索，按60%以上匹配率（SI和RSI均大于600，最大值为1 000），并结合质谱裂解规律确定其化学成分，共鉴定出31个化合物。同时运用峰面积归一法，通过Xcalibur化学工作站数据处理系统，测得各化学成分在石油醚部位中的质量百分数，见表1。

图1 草血竭低极性部位GC-MS总离子流图谱

3 讨论

3．1本研究从草血竭的低极性部位共鉴定化合物31个，占出峰物质总量的99．7%，主要为长链脂肪酸及其内酯类和甾醇类。其中β-瑟林烯是草血竭石油醚部位中检出的含量最高的组分，约占低极性成分总量的59．32%，其质谱图见图2，其次为反式油酸乙酯（27．02%），其质谱图见图3。长链脂肪酸及脂肪酸酯为首次从草血竭中分离得到。

3．2据文献报道，草血竭醇提物能清除OH－，有抗脂质过氧化作用。白细胞受酵母多糖等刺激可引发呼吸暴发，释放O2・－，参与杀菌及抗肿瘤等作用。草血竭醇提物能诱导并增强酵母多糖诱发的中性白细胞释放O2・－，这可能是其药理作用的基础［2］。另据报道，草血竭提取物能延长正常小鼠的排便反射时间，延缓胃排空，增加胃内酚红残留量，抑制小鼠肠内容物推进。在体外，草血竭提取物对乙酰胆碱刺激兔离体肠管的收缩无明显影响，说明草血竭对胃肠功能的影响不是通过直接对抗胆碱能神经而引起的，其对排便反射有明显抑制作用，说明草血竭对胃

表1 草血竭低极性部位化学成分及相对含量

图2 β-瑟林烯质谱图

肠功能影响的机制可能是中枢性的［3］。目前对于草血竭低极性部位检出的含量较高的β-瑟林烯的药理活性研究甚少，有待进一步深入研究。【参考文献】

Analysis of the low polarity components from Polygonum paleaceum by GC-MS

YANG Yiqian，ZHANG Wei，CHEN Haisheng（School of Pharmacy，Second M ilitary Medical University，Shanghai 200433，China）

ObjectiveTo investigate the low polarity compounds from Polygonum paleaceum Wall．MethodsThe ethyl alcohol extracts of Polygonum paleaceum Wallwereextracted with petroleum ether．The componentswere separated and identified by GC-MS and elucidated by the comparison with the standard mass spectral data．The relative contents in percentage were calculated using the area normalizationmethod．Results40 compoundswere identified．Naphthalene and（E）-9-octadecenoic acid ethylesterwere themain components．ConclusionThe low polarity components of Polygonum paleaceum Wallwere mainly consisted of naphthalene and（E）-9-octadecenoic acid ethyl ester（27．02%），along w ith hexadecanoic acid（4．18%），13，27-cycloursan-3-one（2．55%）and cis-11-eicosenoic acid（1．31%）．

Polygonum paleaceum Wall；volatile oil compounds；GC-MS

R917

A

1006-0111（2015）05-0434-03

10．3969／j．issn．1006-0111．2015．05．013

杨艺茜，硕士研究生．研究方向：中药及天然活性成分研究．E-mail：blue219sky＠hotmail．com

陈海生，教授．研究方向：中药及天然活性成分研究．Tel：（021）81871250；E-mail：haishengc＠hotmail．com