ABB VISTAII PGC2000色谱仪在测量气化合成气出口中的应用

王云虎

摘 要：ABB Vistall PGC2000型气相色谱分析仪其先进的技术和简易维护于一体，在当今力求高效、简洁、环保、节能的社会大环境下更容易被煤化工广接纳与应用，同时符合国家背景下环保节能发展新趋势的技术要求。因此，选择一台使用方便，测量稳定，故障率低的色谱仪器对煤制甲醇项目至关重要。

关键词：色谱仪；测量；应用

1 气化工艺流程简介

煤浆经煤浆给料泵加压后与空分来的高压氧送入工艺烧嘴，经工艺烧嘴混合后喷入气化炉在1300℃左右的高温下发生部分氧化还原反应生成水煤气，煤中的灰分呈熔融状态与气化反应生成的粗煤气并流经激冷环及下降管进入激冷室最终与激冷水、熔渣进入激冷室里面形成水煤气，通过洗涤塔顶通过一系列除水分离后形成温度约240℃，压力6.25MPa，水蒸气/干气约1.5送至变换工序。出洗涤塔出口的合成气测量主份数据主要为：CO 45%，H2 35%，CO2 20 %，CH4 （1%以下），H2S（0.1-0.5%）以及微量的O2，N2，Ar等组分。洗涤塔出口合成气为高温、高压以及大量杂质（含煤粉），炉内的工艺变化参数的变化直接反映在这些数据的变化上。因此连续监测气化炉内反应情况对整个甲醇生产至关重要，直接影响成品产量的好坏，正因为如此对分析仪表提出了更高的要求。在线分析仪不仅数据要应付复杂多变的工艺状况，同时还要时间反应快准确测量出工艺参数的变化，时刻能监测出工艺过程的变化，为工艺操作人员提供可靠的操作依据，使工艺变化平稳运行进一步维护整个工艺的正常生产。

2 色谱仪特点与原理结构

（1） ABB VISTAII PGC2000特点——仪器本身控制器方面。a. 所有的操作（运行表格的编辑、运行参数的查看、谱图的显示等）均可在操作面板上完成，无需其他辅助设备。b. 操作简单，所有操作均为菜单式操作，人机界面好，且具有在线帮助，易于掌握。c. 谱图的显示连续、直观，可直接做为色谱峰编辑的依据，无需外部记录仪及计算机等。d. 控制器的结构为模块化板结构，查找及处理问题容易。（2）分析器方面。a. 阀。采用结构简单的滑阀；各种阀形式统一，备件种类少，10通滑阀即可做采样阀也可做选择阀；滑块更换容易，不需任何工具，30秒即可完成。b. TCD检测器。恒温型控制，对热丝有极好的保护性；可以通入双载气，简化了气路方案，容易维护，用最常用的H2及N2做载气，减少了用户日后的投入两元件热丝，组成两个惠斯通电桥，可根据使用情况，更换其中任一热丝元件。（3）ABB VISTAII PGC2000型气相色谱采用填充法吸附色谱分离技术。当样品组经过处理后经过色谱柱时，流动相中样品混合物经过固定相时与固定相发生作用。由于物质组份的差异以及固定相相互作用的类型、强弱不同，因此在载气的推动下，不同组分在固定相滞留与相互吸附的时间长短按先后不同的次序从固定相中流出，通过特定检测器检测从而测量出各组分的浓度。（4）ABB VISTAII PGC2000色谱仪预处理结构组成。a.仪表采样方式：取样探头线选用Φ14*2不锈钢管，采用插入式插入工艺管道2/3尺寸之处，通过前预处理减压后送至后预处理做二次处理。b.一级前预处理：一级前预处理作用是降低样气管线的压力和温度，到达常温与满足传输到二级预处理前压力即可。一般一级预处理靠近取样点安装，这样通过旁路循环尽可能减少样品的滞后时间。c.二级预处理：二级预处理作用是除去样品气中的水分、粉尘、和油雾等杂质。最后通过流量计调节满足色谱仪测量的基本要求。d.流路切换单元：根据色谱仪的设定程序控制流路气动阀的作用，从而完成多个被分析流路的切换工作。e.进样阀：ABB色谱仪一般采用滑阀，通过滑阀里的阀瓣的动作来选择样品的进入与排出。f.载气系统作用：携样品气进入色谱柱并带动样品气离开色谱柱。它是样品气在色谱柱中流动、色谱柱切换、反吹的外部动力。g.温度控制：ABB色谱仪采用目前比较流行的空气浴加热，通过加热仪表空气来控制监测单元的温度，满足色谱温度恒温的检测要求。这种做法即节省空间，又进一步降低了使用成本。h.热导检测系统（TCD）：神华包头煤化工气化装置色谱仪采用的是TCD检测器，它比较适合高浓度的常组份分析检测，通过惠斯通桥流的变化使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。i.数据采样处理单元：ABB色谱仪将检测信号通过专用的电路板完成各种计算，最后送色谱仪显示，将结果以4-20MA的形式送到DCS。

3 色谱仪分析结果与谱图

（1）气化出洗涤塔合成气出口谱图（图1）。

（2）ABB VISTAII PGC2000分析方法不仅可以采用归归一法同时也可以采用面积法对测量数据进行分析。同时在谱图的应用上不仅可以通用时间来规定具体组分的进样与测量时间还可以使用组分的斜率门来测量具体的组分数据，使谱图与进样检测方式多样化，这样可以对一些特别不好分离的组分进行检测，进一步扩大了仪器的使用范围。

4 现场维护常见故障与处理方法

（1）色谱峰丢失。a.进样问题，检查进样阀与定量管是否取样与堵塞。b.未接入检测器或检测器不起作用，色谱关闭样品发检查检测器信号是否正常，或者通高纯氮气查看色谱基线是否在合理的区间内。c.样品温度太低，检查样品与处理温度、色谱控制温度。d.柱箱温度太低，检查空气浴加热是否正常、检查温度继电器是否正常。e.无载气流，检查压力调节器，检查泄漏，通过电子压力计验证柱进品流速；f.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分从装或者更换新的色谱柱。（2）前沿峰。a.柱超载，减少进样量。b.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开。或者通过改变色谱峰的开关门时间来分离色谱峰。c.样品带水，导致色谱柱进水。（3）拖尾峰。a.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换色谱柱。如不能解决问题，检查检测器是否正常。b.温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。检查空气浴温度是否恒温；检查温度继电器是否可控。c.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开。d.柱损坏：更换柱；e.柱污染：利用马福楼重新老化色谱柱，如果不行更换色谱柱。（4）基线异常。a.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，更换色谱柱。b.检测器或进样器污染：清洗检测器和滑阀。c.载气泄漏：检查滑阀各个接头与载气供给部分，如有漏气紧固即可。d.载气控制不协调：检查载气气源压力是否充足。e.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。f.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内，测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。g.温度异常：检查空气浴加热温度与温度继电器，如有问题采用备件更换。（5）测量输出结果无显示。a.检查测量数据是否在正常范围内。b.检查AO输出板子是否正常。c.检查DCS卡件是否能正常接受色谱传送的数据信号。d.检查现场色谱是否运行正常。