双组分水性聚氨酯漆膜制备的化工综合实验设计

贺新福，吴红菊，柳 娜，蔡江涛，张亚婷

(西安科技大学 化学与化工学院，西安 710054)

双组分水性聚氨酯漆膜制备的化工综合实验设计

贺新福，吴红菊，柳 娜，蔡江涛，张亚婷

(西安科技大学 化学与化工学院，西安 710054)

结合学校化学工程与工艺专业实践教学改革的要求，设计了制备阴离子型水性聚氨酯漆膜的化工综合实验，考察制备过程参数对产物性能的影响。在实验中用激光粒度仪考察聚氨酯分散体的粒径大小与分布，用红外光谱仪测定聚氨酯交联固化后产物的结构。该合成设计克服了传统溶剂型涂料毒性大、不环保的缺点。实验由学生以小组为单位完成，实验过程不仅涉及相关先修课程的理论知识，也涉及先进的分析检测技术，对培养学生将理论应用于实践的能力、动手能力以及科学素养具有良好的促进作用。

实践教学；化工综合实验；水性聚氨酯；激光粒度仪；红外光谱仪

西安科技大学化学工程与工艺专业在近30年的办学历史中，始终遵循“厚基础、宽口径、强能力、高素质”的办学理念，在教学过程中尤其注重学生综合实践能力的培养。为适应新时期社会对化工类人才的需求，实验课程团队提出了“对实验教学内容进行升级改造，引入现代分析技术，加强综合性和探索研究性训练，促进学生综合能力的提升”的教学改革思路[1]。化学工程与工艺专业最新版培养方案中，针对二年级和三年级学生分别设置了化学综合实验和化工综合实验课程。化工综合实验开设几类不同的实验，有机(高分子材料)合成是其中重要的一类，由学生根据自己的专业方向和兴趣自由选择。

聚氨酯涂料已被广泛应用于生活的各个领域。其中，将聚氨酯树脂分散在水中所形成的水性聚氨酯(WPU)涂料，因其以水为主要介质，含有较少的或不含有机溶剂，从而能减少有机挥发物(VOC)的排放，成了环境友好型涂料发展的代表[2-5]。本文以“双组分水性聚氨酯漆膜的制备”作为化工综合实验的教学内容，在实验中，运用红外光谱仪、激光粒度仪等[6-10]检测手段，使有机合成、科学仪器检测、数据处理和分析有机结合，对提高学生将理论应用于实践的能力、动手能力以及科学素养具有良好的促进作用。

1 实验部分

1.1 实验目的

理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制备、稳定性评价办法，了解激光粒度仪的原理及测试方法，掌握红外光谱仪的原理及测试方法。

1.2 实验药品、仪器

1)药品

2)仪器

三口烧瓶、油浴加热锅、机械搅拌装置、循环水真空泵、离心分离机、分析天平、微量注射器(100 μL)、移液管(1 mL)。激光粒度仪(Malvern Zetasizer Nano S)，检测聚氨酯分散体的平均粒径大小及其分布。红外光谱仪(JASCO FT-IR 430)，检测聚氨酯漆膜的结构。

1.3 实验方法

1)水性聚氨酯分散体的合成

2)双组分水性聚氨酯漆膜的制备

图1 水性聚氨酯分散体合成过程

图2 双组分水性聚氨酯交联过程

1.4 聚氨酯分散体外观及稳定性的评价

将聚氨酯分散体在室温下静置，观察乳液分散均匀程度以及有无沉淀、结块、凝胶等现象。按国家标准规定的方法[11]采用离心机加速沉降模拟乳液贮存的稳定性：在离心机中以3 000 r/min转速离心沉降，15 min后若乳液无沉淀，则认为贮存稳定期达180 d。

2 实验结果及分析

表1 聚氨酯分散体粒径、稳定性与固含量的关系

图3和表2分别为水性聚氨酯漆膜的红外谱图和结果分析。

图3 双组分水性聚氨酯漆膜的红外谱图

3 需要思考或讨论的问题

1)查阅文献，了解聚氨酯涂料的种类、合成方法、应用领域及各自的优缺点。

2)合成聚氨酯分散体的过程中，为何要严格控制温度？

3)n(NCO)/n(OH)的比值过大或者过小对结果有什么影响？

4)用激光粒度仪测量粒径时，有哪些注意事项？

5)红外光谱测试的基本原理和方法？

表2 红外谱图分析

4 结束语

本实验合成的是一种与日常生活息息相关且绿色环保的涂料。该实验涉及到聚氨酯的合成原理、分散体的粒度分析和稳定性测试、聚氨酯漆膜的结构表征，与有机化学、高分子合成原理、聚合物合成工艺学、现代仪器分析等理论课程相辅相成。学生通过实验，能够将已学习的理论课程和基本的实验操作技能融合在一起，对其动手能力、综合分析能力等的提高具有很大的促进作用。

本实验教学以小组方式进行。教师提前一周将实验资料发给学生，要求学生先查阅有关聚氨酯的文献，了解聚氨酯涂料的种类、合成方法、应用领域及各自的优缺点；根据实验方法设计小组的实验方案，并进行原料计算，写出预习报告。实验前通过小组讨论会，各自陈述小组方案和设计理由，由教师进行点评和修正，确定最终的实验方案。这种教学过程能最大程度地激发学生的积极性和求知欲，培养学生解决实际问题的能力。

在实验中，可以通过本学院分析中心的开放实验平台，让学生自己动手用激光粒度仪测定聚氨酯分散体中分散质的粒度分布，用红外光谱仪测定聚氨酯漆膜的结构、分析图谱。以有机合成为主线，辅以常规分析或仪器分析手段进行相关的表征，既有新知识的传授，也有对已学习实验技术的应用，达到巩固和提高的目的，为学生日后的工作打下良好的基础。

[1]柳娜, 贺新福, 杜荣军, 等. 负载型催化剂用于酯化反应—化工综合实验[J]. 实验技术与管理, 2013, 30 (8): 18-19.

[2]许戈文. 水性聚氨酯材料[M]. 北京: 化学工业出版社, 2006.

[3]Athawale V D, Nimbalkar R V. Waterborne coatings based on renewable oil resources: an overview [J]. J. Am. Oil Chem. Soc., 2011, 88: 159-185.

[4]Zhang F A, Yu C L. Application of a silicone-modified acrylic emulsion in two-component waterborne polyurethane coatings [J]. J. Coat. Technol. Res., 2007, 4 (3): 289-294.

[5]Dvorchak M J. Using “High Performance Two-Component Waterborne Polyurethane” wood coatings [J]. J. Coat. Technol., 1997, 69 (6): 47-52.

[6]李维虎, 戴家兵, 张兴元. 木器涂料用水性聚氨酯研究进展[J]. 中国涂料, 2013, 28 (6): 12-15.

[7]曹玉阳, 吴元, 李再峰. 双组分水性阴极聚氨酯电泳漆的制备及其工艺优化[J]. 聚氨酯工业, 2013, 28 (1): 33-36.

[8]黄萍, 叶代勇. 高固含量水性聚氨酯的合成及其主要影响因素[J]. 涂料工业, 2011, 41 (3): 24-30.

[9]张心亚, 魏霞, 陈焕钦. 水性涂料的最新研究进展[J]. 涂料工业, 2009, 39 (12): 17-27.

[10]武汉大学化学与分子科学学院实验中心. 仪器分析实验[M]. 武汉: 武汉大学出版社, 2005.

[11]宋建国，马传安，周秀兰，等.涂料贮存稳定性试验方法(GB/T 6753.3-1986)[S]. 北京: 中国标准出版社, 1986.

Comprehensive Experiment Design of Chemical Engineering in the Synthesis of Two-component Waterborne Polyurethane Films

HE Xinfu, WU Hongju, LIU Na, CAI Jiangtao, ZHANG Yating

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an University of Science and Technology, Xi’an 710054, China)

According to the requirements of practical teaching reform, preparation of anionic waterborne polyurethane films and study on the effect of process parameters on product performance was designed for undergraduates major in chemical engineering and technology. Particle size and dispersion of the emulsion was tested by Laser Particle Analyzer and structure of the films was characterized by FT-IR. The synthetic route was more environment-friendly and less toxic than traditional solvent-based synthetic route. Experiments were carried out by students in team. Experimental process involves not only the theoretical knowledge of the pre-related courses, but also the advanced analytical techniques, which have important roles in developing students’ ability to apply theory to practice, operational ability and scientific literacy.

practical teaching; comprehensive chemical engineering experiment; waterborne polyurethane; laser particle analyzer; infrared spectrometer

2014-09-12；修改日期: 2014-12-23

陕西省教育厅科研计划基金资助项目(14JK1458)；西安科技大学科研培育基金资助项目(201219)。

贺新福(1983-)，男，博士，讲师，主要从事有机化工方面的研究与教学工作。

TQ016；G642.0

B

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.02.002