纤维增韧钨基复合材料的研究现状

陈泓谕，罗来马，2，谭晓月，李 萍，2，吴玉程，2

（1.合肥工业大学材料科学与工程学院，合肥230009；2.安徽省有色金属材料与加工工程实验室，合肥230009）

0 引 言

人们对于能源的需求日益增大，而传统能源的存量有限，同时会带来严峻的环境问题。受控热核聚变能是比较理想的清洁能源，几乎不会带来放射性污染等环境问题，其燃料氘大量存在于海水之中，被认为是可有效解决人类未来能源需求的主要途径。经过国际间的不懈努力，其科学可行性已在磁约束聚变装置托卡马克（Tokamak）上得到证实［1-2］。在聚变堆装置中，面向等离子体材料（PFM）必须要具有良好的导热率、抗热冲击性、低溅射产额、低放射性、低蒸汽压及高熔点等性能［3］，其主要候选材料为碳材料、铍材料和钨材料。碳材料具有低原子序数、高热导率、高抗热震能力、与等离子体良好的相容性等优点，但其溅射刻蚀率高、易与氚共沉积滞留及中子辐照脆化；铍材料的原子序数低、热导率高、与等离子体的相容性好、比强度大、弹性模量高，然而其作为面向等离子体材料缺点也很明显，如熔化温度低（1 284℃）、蒸汽压高、物理溅射产额高，且本身有毒。因此上述两种材料的应用受到极大限制。钨材料由于其高熔点、低溅射产额、不与氢反应、低的氚滞留等优点被看作是最可能全面使用的PFM［4］。

然而钨材料作为高原子序数材料仍存在杂质容忍度低、低温脆性、再结晶脆性和中子辐射脆化等性能方面的不足，要成为PFM材料，必须提升钨基复合材料的相关性能。利用晶粒细化、弥散强化等方法在一定程度上能提高钨基复合材料的塑韧性，但通过纤维作增强体来提高材料的塑韧性也是一个主要途径。相关研究表明，利用碳纤维增韧SiBCN陶瓷基复合材料可以提升其抗弯强度［5］，加入碳纤维的碳化硅材料其抗弯强度和断裂韧性在一定范围内随碳纤维体积分数的增加而提高［6］；以及碳纤维含量对银-二硫化钼-石墨复合材料强度的影响也得到了证实［7］。所以，将纤维作为增韧相增韧钨基材料的设想有望实现。材料在冲击载荷作用下，会发生破坏（断裂），材料的韧性大小取决于材料吸收冲击能大小和抵抗裂纹扩展的能力。纤维的存在可以有效地传递、承载外力，并在纤维拔出、脱粘过程中消耗能量，且可以延长裂纹的扩展途径，从而降低材料的脆性［8］。目前为止，国内对纤维增韧钨基复合材料的研究还较少，但其发展前景广泛，为了给相关研究人员提供参考，作者对纤维增韧钨基复合材料的研究情况进行了综述。

1 适用的纤维种类特点及制备方法

1.1 碳纤维

碳纤维具有高强度、高模量、耐高温、抗化学腐蚀、高导热、低热膨胀系数、耐化学辐射等优点，此外还具有柔顺和可编性，比强度和比模量也优于其他无机纤维［9］，近年来作为最重要的增韧材料之一得到了应用广泛，其中最常见的是用于制备先进树脂基复合材料。然而，碳纤维耐冲击性能较差，易损伤，在强酸作用下会发生氧化，与金属复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀等现象。因此，碳纤维在使用前须进行表面处理。制备碳纤维的方法较多，工业上主要采用聚丙烯腈先驱丝制备碳纤维［10］。考虑到润湿性，研究人员会用溅射法、离子镀膜法、金属粉末喷涂、化学镀及电镀等方法在碳纤维表面镀覆一层金属或金属化合物膜［11］，以增加其浸润性［12-13］。与涂覆铜、铁、镍及其化合物膜相比，碳纤维表面沉积钨或钨化合物的研究相对较少。而后者可以改善碳纤维与基体的润湿性，又可提高复合材料在一些特殊情况下的耐磨、耐高温、抗氧化和耐腐蚀性能［14-15］。李一等［16］通过 W（CO）6化学气相沉积（MOCVD）工艺，在碳纤维表面沉积得到了一层碳化钨膜，并探索了碳纤维表面沉积碳化钨膜的工艺条件。碳纤维表面沉积的面心立方结构的WC1-x相薄膜的膜层均匀、致密，能够清楚地区分出碳纤维和碳化钨膜，两者之间结合紧密。

1.2 陶瓷纤维

陶瓷纤维是一种纤维状的高性能增强增韧材料，具有密度小、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点，但却存在致命的弱点即脆性，同时在高温下可能发生粉化现象，限制了其广泛应用。另外，由于连续的陶瓷纤维具有较差的流动性，加工过程中在模具中的流动性受限，无法很好地深入到复杂部件的各个部位，因此成型工艺性差，限制了复合材料性能的提高［17］。陶瓷纤维的制备方法有涂层法、静电纺丝法、热合成法、超细微粉烧结法、化学气相沉积法（CVD法）以及化学气相反应法（CVR）等［18-19］。碳化硅纤维作为陶瓷纤维的典型代表，具有耐高温、相当高的热导率、在氢和氦中稳定、很少发生腐蚀等特点，并且它的分解产物也不与其他材料发生反应，适合与金属基复合后在聚变反应堆中使用。目前，制备碳化硅纤维的方法主要有化学气相沉积法［20］和烧结法［21］。大直径碳化硅纤维一般是以钨丝或碳丝为中心通过化学气相沉积制备的，其高温性能好，但直径超过100μm后不易编织，多用于金属基复合材料的增强增韧相；小直径碳化硅纤维是通过熔融纺丝、不熔化处理制得连续聚碳硅烷（PCS）不熔化纤维，采用快速烧结方法制备得到，其直径只有10μm左右，可编织性强，多用于陶瓷基复合材料的增强增韧相。氧化铝纤维作为另一种陶瓷纤维的代表，不仅具有高强度、高模量、耐高温等优点，而且还有很好的高温抗氧化性、耐腐蚀性和电绝缘性。由于其与金属基体的良好浸润性，界面反应较弱，其复合材料的力学性能、耐磨性、硬度均能有所提高，也可作为金属基复合材料的增强增韧相［22］。李伟［23］等在 Al2O3纤维中加入铝硅合金，研究发现该类陶瓷纤维能够有效地抵抗材料的软化与蠕变，使粘着磨损过程延缓，从而使复合材料耐磨性得到提高。

1.3 金属纤维

作为金属基复合材料增强相的金属纤维，通常要具有高密度、高熔点、高强度、性能稳定性好等特点。金属纤维的制作方法很多，大体上分为拉拔、切削和熔抽三类，使用最多的是集束拉伸法、振动切削法和悬滴熔融纺丝法［24］。

目前制备钨纤维的方法主要有直接化学气相沉积法［25-28］、电子束诱导沉积法［29-31］、聚离子束直写加工法［32］、自组装法［33-34］。然而，这些方法大多条件苛刻，难于控制，工序繁杂。Gao等［35］采用电化学腐蚀的方法，利用由钨阳极、不锈钢阴极和饱和甘汞电极组成的三极系统均匀地侵蚀钨丝，制备出直径小于10μm的超细钨丝。但用该方法制备钨丝工作量大，产量低，不适用于工业上大规模生产。张泉等［36］以三氧化钨为原料，金属镍为催化剂，在850℃下于石英基底上成功地合成出钨纳米线。所合成的钨纳米线直径介于40～120nm之间，长度为1～15μm，沿（110）方向生长，具有单晶体心立方（BCC）结构；金属镍在钨纳米线的生长中起到顶端催化作用。

2 纤维增韧钨基复合材料的机理

纤维增韧钨基复合材料是依靠纤维与基体之间良好的浸润性，与基体紧密结合来提高其强度和塑韧性。通常材料吸收的冲击能越多，其韧性越好，纤维增韧金属基复合材料吸收冲击能的机制主要有以下几种［37-39］：纤维断裂、基体变形、裂纹弯曲和偏转、纤维脱粘（Debonding）、纤维拔出（Pull-out）、分层裂纹 （Delamination Cracks）、纤维桥接 （Fiber Bridge）、基体预压缩应力作用、裂纹扩展受阻、相变增韧和微裂纹增韧等。

2.1 裂纹弯曲和偏转

在扩展裂纹尖端应力场中的纤维会导致裂纹发生弯曲和偏转，从而干扰应力场，导致基体的应力强度（Stress Intensity）降低，起到阻碍裂纹扩展的作用。随纤维长径比的增大和纤维体积分数的增加，裂纹弯曲增韧效果增强。裂纹发生偏转时，裂纹可以绕着纤维发生倾斜偏转（Tilting）或扭转偏转（Twisting）。偏转后裂纹受的拉应力往往低于偏转前的，而且裂纹的扩展路径增长，裂纹扩展时所消耗的能量更多，因而起到增韧作用。

2.2 纤维脱粘

复合材料中纤维脱粘产生了新的表面需要能量。尽管单位面积的表面能很小，但所有脱粘纤维总的表面能则很大。如若想通过纤维脱粘达到最大的增韧效果，则高强度的纤维含量要大，纤维与基体的界面强度要弱。

2.3 纤维拔出

纤维拔出是指靠近裂纹尖端的纤维在外应力作用下沿着它和基体的界面滑出的现象。纤维首先应发生脱粘才能被拔出。纤维拔出会使裂纹尖端应力松弛，从而减缓了裂纹的扩展。纤维的拔出需要外力做功，因此起到增韧作用。

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2.4 纤维桥接

对于特定位向和分布的纤维，裂纹很难偏转，只能沿着原来的扩展方向继续扩展，这时紧靠裂纹尖端处的纤维并未断裂，而是在裂纹两岸搭起小桥，使两岸连在一起，这会在裂纹表面产生一个压应力，以抵消外加拉应力的作用，从而使裂纹难以进一步扩展，起到增韧作用。随着裂纹的扩展，裂纹扩展的阻力增加，直到在裂纹尖端形成一定数量的纤维搭桥区，这时达到稳态韧化。

2.5 裂纹扩展受阻

当纤维的断裂韧性比基体的断裂韧性大时，基体中产生的裂纹垂直于界面扩展至纤维，裂纹可以被纤维阻止甚至闭合，因为纤维受到的残余应力为拉应力，具有收缩趋势，所以可使基体裂纹压缩并闭合，阻止了裂纹的扩展。

3 纤维增韧钨基复合材料的制备工艺

纤维增韧金属基复合材料的成型方法大体上相同，主要分为两类［40-41］：固态成型和液态成型。

3.1 固态成型

3.1.1 热压扩散结合法

热压扩散结合法［42-43］，即在高温下施加压力，使纤维与基体通过扩散结合的方法。具体工艺为：按照制件形状及增强方向要求，将基体金属箔或薄片以及增强纤维裁剪后交替铺叠组装，然后在低于金属基体熔点的温度下加热加压并保持一定时间，基体金属产生蠕变和扩散，使纤维与基体间形成良好的界面结合从而获得制件。热压扩散结合法易于精确控制，制件质量好。王海丽等［42］用箔-纤维-箔叠层，通过真空热压法制备了碳化硅纤维增强Ti-6Al-4V复合材料，所用纤维是无涂层的碳化硅，所用基体为厚度0.06mm的箔材，热压工艺为真空条件下90℃，60min，40MPa。

3.1.2 粉末冶金成型法

粉末冶金成型法适用于短纤维增强增韧金属基复合材料［44-45］。在某些情况下也可用于制备长纤维增强增韧金属基复合材料［46］。具体工艺是先将增强相纤维和金属基体粉末混合均匀，复合坯料经过固化技术压成块状之后，再通过挤压、轧制、锻造等二次加工制成制件。

采用此类方法易于调整增强相纤维的加入量，纤维与金属基体的成分可以准确控制，制件尺寸精度好。但采用粉末冶金成型法制备的材料致密性差，材料内部往往存在孔洞，纤维与金属基体界面结合欠佳，最主要的是纤维在成型过程中易损伤，最终制得的材料性能偏低。

放电等离子烧结也被称为场辅助烧结、等离子活化烧结［47-48］。它们都是给一个承压导电模具加上可控脉冲电流，通过调节脉冲直流电流的大小控制升温速率和烧结温度［49］。放电等离子烧结是在加压过程中完成，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉体的烧结温度。

该工艺的特点是升温速率快，加热均匀，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，制得的试样组织均匀细小，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料。目前，放电等离子烧结材料品种主要有纤维增强复合材料（FRC）、多孔材料、高致密细晶粒陶瓷及复合陶瓷等［50］。张昊明等［51］对石墨纤维表面进行镀钛金属化处理后（可有效改善石墨纤维和铜之间的结合性能），以石墨纤维和铜粉为原料，通过SPS方法制备了相对密度达99.6%、热导率为364W·m-1·K-1的非连续石墨纤维／铜复合材料。石墨纤维在铜基体中分布相对均匀，没有发现界面发生脱粘现象或者孔隙的存在，且与匀速加压相比，SPS方法采用的先加压后送热的加压方式有利于烧结致密化。

3.2 液态成型

3.2.1 熔融金属渗透法

在外加载荷作用下，在真空或惰性气体介质中，使排列整齐的纤维束之间浸透熔融金属，通过熔融的金属基体渗透纤维预制体并与之复合得到所要求的复合材料［52-53］。与其它制备工艺相比较，其优点在于：工艺简单，只需一步渗透处理即可获得致密和无裂纹的金属基复合材料；从预制件到成品的加工过程中，其尺寸基本不变；可以制备形状复杂的制品，并能够在一定程度上保持纤维骨架的形状和纤维的强度。例如，徐冲等［54］采用压差铜模吸铸法在水冷铜坩埚中成功制备了铜网、不锈钢网与锆基非晶合金复合的新材料，其原理即为熔融金属渗透。

3.2.2 液态金属浸渍法

液态金属浸渍是在抽真空或者加压的状态下，使液态金属渗入先前用增强相做的预制件中，待其凝固后得到金属基复合材料的一种方法［55］。由该法制得的复合丝或复合带必须进一步处理之后才能得到有用的材料或零件，且该方法只适用于长纤维［56］。纤维由放丝筒依次经过除胶炉、预处理炉、化学气相沉积炉、熔化炉，最后由收丝筒将制得的复合丝或复合带收集。例如制造碳／铝复合材料的Ti-B法，先用溶液或者高温分解的方法除去碳纤维表面的涂胶，在表面残余的胶和污染物除净之后，进入化学气相沉积炉中形成新的所需的涂层，涂层的作用是改善液态金属对纤维的润湿性。在惰性气体保护下，纤维被送入熔化炉中，得到复合丝或复合带，最后由收线筒将其收集起来。化学气相沉积制备材料是液态金属浸渍法的核心。

3.2.3 热喷涂法

热喷涂法［57-58］是利用微波、射频等激励等离子气体产生等离子弧的高温将基体熔化后喷射到基底上，冷却并沉积下来制备材料的一种复合方法，热喷涂法包括等离子喷涂和磁控溅射等。在惰性气体保护下，向排列整齐的纤维喷射熔融金属微粒子。这种方法的优点是熔融金属粒子与纤维结合紧密，纤维与基体材料的界面接触较好；而且微粒在离开喷嘴后是急速冷却的，因此几乎不与纤维发生化学反应，又不损伤纤维。但纤维上的喷涂体较疏松，需要进行热压固实处理。此外，还可以在热喷涂的同时，将喷涂后的纤维随即缠绕在芯模上成形，喷涂后的纤维经过集束层叠，再用热等静压法压制成制品。例如，曾凡文等［56］将等离子喷涂法制得的硼／铝无纬布（纤维上的基体比较疏松，其相对密度为85%～95%）再通过热压扩散结合法，改善喷涂基体的致密性和强韧性。

以上方法均可用于制备以纤维为增韧相的金属基复合材料。热压扩散结合法是连续长纤维增韧金属基复合材料最具代表性的复合工艺，但由于加压的单向性，使该方法限于制作较为简单的板材、某些型材及叶片等制件。利用粉末冶金法制备金属基复合材料的过程复杂，且制备的材料致密性低，材料性能上存在缺陷。熔融金属渗透法、液态金属浸渍法和热喷涂法均适合长纤维增韧金属基复合材料的制备，但不易于实现短、细纤维对金属基材料的增韧。液态成型法虽然可行，然而考虑到钨基材料高达3 422℃的熔点，对设备要求高。相对而言，如若要用微纳级短纤维增韧钨基复合材料，放电等离子烧结法较为可靠，且制成的材料致密化程度高。在张昊明研究了非连续石墨纤维／铜复合材料之后，用该法制备纤维（例如碳纤维，碳化硅纤维等）／钨复合材料具有可行性。

4 钨纤维增韧钨基复合材料的研究现状

目前，国内外的研究人员对钨基复合材料当中加入纤维的探索比较有限。Dua等［59］对此做了相关研究，研究者用磁控溅射和CVD法在钨纤维表面涂覆了一层铜制得单丝复合材料，并研究了表面层为铜的钨纤维与钨基所复合的材料的界面断裂行为。该课题组专注于2种铜涂层界面，即铜单层和铜／钨多层，界面参数通过纤维推出试验获得。对比分析铜单层和铜／钨多层涂层的界面上试验前后的SEM形貌，可知加载前铜单层和铜／钨多层涂层与钨基体之间结合良好，加载之后断裂均发生在铜涂层与钨基材料之间，且铜单层涂层的钨纤维断裂得更明显。分析纤维位移曲线可知，在最大负载时，纤维完全脱粘，铜单层和铜／钨多层两种涂层表现出近乎相同的负载位移响应。而在摩擦滑动阶段，这两种涂层在能量耗散方面却有着本质的区别。铜单层涂层负荷逐渐减少，因而可吸收大量的能量。与此相反，铜／钨多层镀膜表现出明显的脆推响应，负荷急剧下降。这种差别在很大的程度上归因于铜单层的塑性变形。

随后他们用同样的方法，在钨纤维表面涂覆了一层ZrOx［60］，并将纤维加入钨基体中，发现在纤维／基体界面上的应变能量经脱粘和摩擦滑动后有所耗散。研究人员还对比评估了ZrOx基底的六种接口涂料，利用纤维顶出测试得到剪切强度和断裂能等界面参数，六种不同涂料的参数值均符合标准裂纹偏转。微观分析表明，脱粘主要发生在钨丝和ZrOx涂层之间。开裂和分离主要在纤维／ZrOx涂层界面上发生，而ZrOx涂层和钨薄膜仍然附着在钨基体上。在Zr／ZrOx多层情况下，脱粘现象同样发生在纤维／涂层或涂层／基体界面上。

刘文胜等［61］在93W-4.9Ni-2.1Fe混合料中添加0.3%（质量分数）长2～3mm、直径15μm的钨纤维，在单柱液压机上反复挤出，获得直径12mm的棒坯。结果表明：通过多次挤压，增塑剂均匀包覆着粉体，挤压料组分的均匀性得到提高，减少了挤出棒坯表面和内部的缺陷；当挤压料温度为20℃时，增塑剂与粉体结合强度高，挤出棒坯表面光滑，无明显缺陷；当挤出速度为15mm·s-1时，挤出棒坯表面光滑，内部无缺陷；在挤压成形过程中，钨纤维由于不平衡力的作用而平移或转动，挤出棒坯中钨纤维沿轴向一维定向排布。

5 结束语

钨基复合材料已被认定为是将来可工程化应用的面向等离子体材料，目前，增强增韧钨基复合材料主要是通过晶粒细化、弥散强化等方法实现，在一定程度上能提高钨基复合材料的塑韧性，而对纤维增韧钨基复合材料的研究报道较少。作者认为当中主要原因在于纤维的掺入、短纤维在金属基体中如何混合均匀、长纤维如何定向排列等问题依旧没有解决。此外，碳纤维、陶瓷纤维均属于无机纤维的范畴，无机纤维的特点是力学性能好、变形小、使用温度高、化学稳定性优异；缺点是性脆易断、不耐磨。如单独用于增韧钨基材料势必会遇到润湿性的问题，润湿性差则塑韧性低。因此利用碳纤维、陶瓷纤维增韧钨基复合材料首先应对纤维表面进行处理。相对而言，金属纤维存在界面结合上的优势，尤其是钨纤维能够很好地与钨基体结合制备钨基复合材料，但钨纤维的制备有一定难度，不易大批量生产。总而言之，除了上述各种增韧钨基复合材料的方法，寻找和探索新的用于增强增韧钨基复合材料的方法并用于未来核聚变装置的PFM依旧任重道远。

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